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高效液相色谱-一测多评法同时测定金佛止痛丸中8种成分含量 被引量：7
1
作者 李俊霞 刘松 游秋霞 《中国药业》 CAS 2022年第15期71-75,共5页
目的建立同时测定金佛止痛丸中氧化芍药苷、芍药苷、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱含量的高效液相色谱-一测多评(HPLC-QAMS)法。方法色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μ... 目的建立同时测定金佛止痛丸中氧化芍药苷、芍药苷、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱含量的高效液相色谱-一测多评(HPLC-QAMS)法。方法色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为230 nm(氧化芍药苷和芍药苷)、420 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素)和280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱),柱温为30℃。以去甲氧基姜黄素为内参物,建立该成分与其他7种成分的相对校正因子(RCF),计算各成分含量,并与外标法检测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果建立的RCF重复性良好,稳定性较佳,RSD均低于2.0%(n=6)。上述8种成分的质量浓度分别在2.63~65.75μg/mL、25.86~646.50μg/mL、1.99~49.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、5.66~141.50μg/mL、1.37~34.25μg/mL、0.96~24.00μg/mL、0.59~14.75μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r均不低于0.9991(n=6);平均加样回收率分别为99.26%,100.01%,98.46%,99.08%,100.14%,97.20%,96.91%,97.89%,RSD分别为1.15%,0.51%,0.99%,1.04%,0.87%,1.30%,1.08%,1.56%(n=9)。一测多评法与外标法的测定结果无明显差异,RAD低于1.50%(n=3)。结论所建立的HPLC-QAMS法操作便捷、结果准确,可用于金佛止痛丸中多指标成分的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-一测多评法 金佛止痛丸 相对校正因子 含量测定
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HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 被引量：6
2
作者 孙辉 何胜利 《现代药物与临床》 CAS 2018年第3期464-468,共5页
目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的方法。方法采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动... 目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的方法。方法采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:0.2%冰醋酸溶液,梯度洗脱(0~11 min,45.0%A;11~26 min,45.0%→68.0%A;26~39 min,68.0%→82.0%A;39~45 min,82.0%→45.0%A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为2.08~41.60μg/m L(r=0.999 3),3.36~67.20μg/m L(r=0.999 8),4.29~85.80μg/m L(r=0.999 9),6.26~125.20μg/m L(r=0.999 6),3.49~69.80μg/m L(r=0.999 2),49.08~981.60μg/m L(r=0.999 7),7.17~143.40μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为96.81%、98.19%、99.24%、98.93%、97.39%、100.19%、98.63%,RSD值分别为1.51%、1.24%、0.98%、1.12%、0.84%、0.74%、1.44%。结论建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考。 展开更多
关键词 心无忧片 洋川芎内酯H 洋川芎内酯I 洋川芎内酯A 藁本内酯 丹参素 丹酚酸B 丹参酮ⅡA 高效液相色谱
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HPLC法测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮和α-香附酮 被引量：4
3
作者 陆冰 何胜利 陆飞 《现代药物与临床》 CAS 2017年第7期1188-1191,共4页
目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~21 min在32... 目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~21 min在325 nm波长下检测咖啡酸;21~37 min在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚,37~55 min在242nm波长下检测圆柚酮和α-香附酮;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮分别在2.48~49.60、17.56~351.20、4.59~91.80、6.76~135.20、1.92~38.40、4.26~85.20μg/mL与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.01%、99.27%、97.61%、99.41%、96.90%、98.58%,RSD值分别为0.77%、1.18%、0.96%、1.25%、1.48%、1.17%(n=6)。结论本方法简单快速,可作为调中四消丸的质量控制方法。 展开更多
关键词 调中四消丸 咖啡酸 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素甲醚 圆柚酮 Α-香附酮 高效液相色谱
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长春西汀注射液含量测定及长期稳定性研究 被引量：4
4
作者 李俊霞 张宇佳 +2 位作者 相莉 陈少华 郑稳生 《西北药学杂志》 CAS 2017年第5期644-647,共4页
目的建立长春西汀注射液的含量测定方法并考察其长期稳定性,确保临床用药安全有效。方法取长春西汀注射液市售包装3个批次,根据注册批准的贮存条件贮存,分别于生产后第0,3,6,9,12,18和24个月末取样,测定长春西汀及有关物质的含量,对长... 目的建立长春西汀注射液的含量测定方法并考察其长期稳定性,确保临床用药安全有效。方法取长春西汀注射液市售包装3个批次,根据注册批准的贮存条件贮存,分别于生产后第0,3,6,9,12,18和24个月末取样,测定长春西汀及有关物质的含量,对长春西汀注射液的长期稳定性做出评价。结果长春西汀注射液在规定的贮存条件下存放24个月,其含量测定及有关物质检测符合质量标准。结论该方法可用于长春西汀注射液的含量测定,在规定贮存条件下长春西汀注射液长期稳定性良好。 展开更多
关键词 长春西汀注射液 长期稳定性 含量测定 有关物质
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倍他米松磷酸钠注射液治疗早产有效性和安全性研究进展
5
作者 王青宇 李丝雨 +4 位作者 刘林凤 刘倩 钟晴 周红建 李俊霞 《中国医药科学》 2024年第8期58-61,108,共5页
倍他米松是地塞米松的同分异构体,具有抗炎、抗过敏、抗内毒素和免疫抑制等功能。倍他米松磷酸钠(BSP)注射液是倍他米松的磷酸盐制剂,作为一种糖皮质激素(ACS)类药物,其临床应用较广。BSP治疗早产已有充分的证据并被纳入各国指南,然而... 倍他米松是地塞米松的同分异构体,具有抗炎、抗过敏、抗内毒素和免疫抑制等功能。倍他米松磷酸钠(BSP)注射液是倍他米松的磷酸盐制剂,作为一种糖皮质激素(ACS)类药物,其临床应用较广。BSP治疗早产已有充分的证据并被纳入各国指南,然而这些证据主要集中在高收入国家,中低收入国家相关证据则较少。我国关于BSP在产科应用疗效和安全性临床研究方面存在不足。关于倍他米松和地塞米松疗效和安全性直接比较的临床研究较少,BSP治疗早产后儿童期和成年期随访研究尚不足。因此,需进一步开展相关研究,为早产临床科学合理用药提供决策依据。 展开更多
关键词 倍他米松磷酸钠注射液 早产 呼吸窘迫综合征 败血病 脑室内出血
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基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究 被引量：4
6
作者 孙辉 何胜利 《中南药学》 CAS 2018年第2期221-224,共4页
目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流... 目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL·min^(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃。结果滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75μg·mL^(-1)(r=0.9993)、4.89~122.25μg·mL^(-1)(r=0.9998)、2.47~61.75μg·mL^(-1)(r=0.9996)、9.66~241.50μg·mL^(-1)(r=0.9991)、1.95~48.75μg·mL^(-1)(r=0.9999)、3.37~84.25μg·mL^(-1)(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%。结论本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制。 展开更多
关键词 茵陈五苓糖浆 波长切换法 多成分含量测定 高效液相色谱
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一测多评法同时测定参桂理中丸中6种成分的含量 被引量：4
7
作者 张立群 何胜利 《现代中药研究与实践》 CAS 2019年第5期34-39,共6页
目的 建立同时测定参桂理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd和6-姜辣素含量的一测多评法,验证该方法在参桂理中丸质量控制应用中的科学性和可行性。方法 采用高效液相色谱法,以人参皂苷Rb1为内参物,... 目的 建立同时测定参桂理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd和6-姜辣素含量的一测多评法,验证该方法在参桂理中丸质量控制应用中的科学性和可行性。方法 采用高效液相色谱法,以人参皂苷Rb1为内参物,建立该成分与白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd和6-姜辣素的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的含量,同时将一测多评法计算结果和外标法实测值进行比较。结果 相对校正因子的耐用性良好,一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论 利用相对校正因子对参桂理中丸中6种成分的含量测定是可行的,一测多评法可以用于参桂理中丸的质量评价研究。 展开更多
关键词 一测多评法 参桂理中丸 高效液相色谱法 梯度洗脱
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HPLC法同时测定解毒生肌膏中6种成分 被引量：4
8
作者 周小刚 李红文 何胜利 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2168-2171,共4页
目的建立HPLC法同时测定解毒生肌膏（紫草、白芷、当归等）中6种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;检测... 目的建立HPLC法同时测定解毒生肌膏（紫草、白芷、当归等）中6种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长300 nm（欧前胡素、异欧前胡素）和516 nm（紫草素、乙酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素）;进样量20μL。结果欧前胡素、异欧前胡素、紫草素、乙酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素分别在2.74-54.80μg/m L（r=0.999 1）、1.90-38.00μg/m L（r=0.999 5）、2.12-42.40μg/m L（r=0.999 2）、8.48-169.60μg/m L（r=0.999 8）、4.92-98.40μg/m L（r=0.999 7）、4.66-93.20μg/m L（r=0.999 1）范围内线性关系良好,平均加样回收率（RSD）分别为99.72%（1.15%）、97.39%（1.49%）、98.29%（1.87%）、99.29%（1.94%）、98.51%（1.42%）、97.21%（1.55%）。结论该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于解毒生肌膏的质量控制。 展开更多
关键词 解毒生肌膏 欧前胡素 异欧前胡素 紫草素 乙酰紫草素 异丁酰紫草素 β β-二甲基丙烯酰紫草素 HPLC
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一测多评法同时测定京制咳嗽痰喘丸中7种成分的含量 被引量：3
9
作者 徐静 任坤瑾 何胜利 《实用药物与临床》 CAS 2020年第7期622-627,共6页
目的建立一测多评法同时测定京制咳嗽痰喘丸中苦杏仁苷、党参炔苷、丁香苷、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素的含量。方法采用高效液相色谱法,以Venusil MP C(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-... 目的建立一测多评法同时测定京制咳嗽痰喘丸中苦杏仁苷、党参炔苷、丁香苷、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素的含量。方法采用高效液相色谱法,以Venusil MP C(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。以白花前胡甲素为内参物,建立京制咳嗽痰喘丸中苦杏仁苷、党参炔苷、丁香苷、迷迭香酸、白花前胡乙素、白花前胡E素与该成分的相对校正因子,计算其含量。通过一测多评法计算结果与外标法测定结果的对比,验证所建立方法的可行性。结果苦杏仁苷、党参炔苷、丁香苷、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素分别在24.67~493.40、4.08~81.60、0.66~13.20、0.89~17.80、7.07~141.40、1.99~39.80、2.31~46.20μg范围内线性关系良好(r≥0.9993)。平均加样回收率及RSD分别为99.71%(0.83%)、100.03%(0.65%)、96.95%(1.03%)、97.79%(1.47%)、98.95%(1.00%)、98.09%(1.29%)和99.01%(0.74%)。一测多评法计算结果与外标法测定结果无明显差异。结论该方法操作便捷、准确,可用于同时测定京制咳嗽痰喘丸中7种成分含量。 展开更多
关键词 一测多评法 京制咳嗽痰喘丸 相对校正因子 苦杏仁苷 党参炔苷 丁香苷 迷迭香酸 白花前胡甲素 白花前胡乙素 白花前胡E素
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基于一测多评法对丁蔻理中丸中6种成分的质量控制研究 被引量：3
10
作者 杨丽 何胜利 《中国药物应用与监测》 CAS 2020年第1期10-14,共5页
目的:建立一测多评法同时测定丁蔻理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚6种成分的含量。方法:以白术内酯Ⅰ为内标物,建立白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚之间的校正因子,计... 目的:建立一测多评法同时测定丁蔻理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚6种成分的含量。方法:以白术内酯Ⅰ为内标物,建立白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚之间的校正因子,计算待测成分含量,并将外标法测定值与一测多评法计算值进行对比,验证所建立一测多评法的准确性。结果:白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.09~21.80μg·mL-1、0.71~14.20μg·mL-1、13.67~273.40μg·mL-1、6.04~120.80μg·mL-1、1.46~29.20μg·mL-1、1.78~35.60μg·mL-1范围内线性关系良好;各成分一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论:利用校正因子对丁蔻理中丸中6种成分的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丁蔻理中丸的质量评价研究。 展开更多
关键词 丁蔻理中丸 质量评价 白术内酯Ⅰ 校正因子 一测多评法
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消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素的HPLC法测定及其化学计量学综合评价 被引量：3
11
作者 王志强 冯艳广 +1 位作者 冯创 田广林 《现代药物与临床》 CAS 2021年第1期28-34,共7页
目的建立HPLC法同时测定消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素,并采用化学计量学方法对检测结果进行综合评价。方法采用Agilent Zorbax SB-C1... 目的建立HPLC法同时测定消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素,并采用化学计量学方法对检测结果进行综合评价。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、254 nm(14~31 min检测升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)、270 nm(31~55 min检测苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素);体积流量0.9 mL/min;柱温25℃;进样量10μL。采用SPSS26.0统计软件对消风止痒颗粒中9种成分进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素分别在2.53~63.25、1.09~27.25、8.17~204.25、2.38~59.50、4.07~101.75、1.74~43.50、0.66~16.50、1.47~36.75、2.86~71.50μg/m L线性关系良好;平均回收率分别为99.01%、98.17%、100.13%、97.63%、98.72%、97.22%、96.93%、99.24%、100.01%,RSD值分别为1.42%、1.26%、0.72%、1.55%、0.84%、1.06%、1.18%、0.67%、0.95%;11批样品聚类分析为3类,主成分1~3是影响消风止痒颗粒质量评价的主要因子。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消风止痒颗粒中多指标成分质量评价模式。 展开更多
关键词 消风止痒颗粒 毛蕊花糖苷 焦地黄苯乙醇苷B1 升麻素苷 升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇苷 亥茅酚苷 苍术素醇 白术内酯Ⅱ 苍术素 高效液相色谱 化学计量学 聚类分析 主成分分析
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HPLC法同时测定三白草肝炎糖浆中去氢土莫酸、茯苓酸、三白草酮和里卡灵A的含量 被引量：3
12
作者 李小玲 班小军 何胜利 《中国药事》 CAS 2016年第3期285-290,共6页
目的：建立HPLC法同时测定三白草肝炎糖浆中去氢土莫酸、茯苓酸、三白草酮和里卡灵A的含量。方法：采用Hypersil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱;流动相A采用乙腈-甲醇（1︰1）,流动相B采用0.05%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0... 目的：建立HPLC法同时测定三白草肝炎糖浆中去氢土莫酸、茯苓酸、三白草酮和里卡灵A的含量。方法：采用Hypersil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱;流动相A采用乙腈-甲醇（1︰1）,流动相B采用0.05%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min^-1;检测波长分别为244 nm（去氢土莫酸和茯苓酸）和230 nm（三白草酮和里卡灵A）。结果：去氢土莫酸、茯苓酸、三白草酮和里卡灵A分别在5.400-108.0μg·m L^-1（r=0.9995）、6.050-121.0μg·m L^-1（r=0.9992）、11.94-238.8μg·m L^-1（r=0.9997）、4.510-90.20μg·m L^-1（r=0.9994）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.23%、99.13%、97.99%、96.93%,RSD（n=6）分别为1.02%、0.76%、1.22%、0.88%。结论：本文建立的波长切换HPLC梯度洗脱法可实现同时测定去氢土莫酸、茯苓酸、三白草酮和里卡灵A 4种成分,方法操作简便,可作为三白草肝炎糖浆的质量控制方法。 展开更多
关键词 三白草肝炎糖浆 去氢土莫酸 茯苓酸 三白草酮 里卡灵A 高效液相色谱法
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基于一测多评法对补肾康乐胶囊中7种成分的质量控制研究 被引量：3
13
作者 任坤瑾 徐静 何胜利 《中国药师》 CAS 2020年第8期1539-1544,共6页
目的:建立一测多评法同时测定补肾康乐胶囊中莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法:采用HPLC法,选取Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%... 目的:建立一测多评法同时测定补肾康乐胶囊中莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法:采用HPLC法,选取Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃。选定淫羊藿苷为内参物,建立其与莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、宝藿苷Ⅰ的相对校正因子,计算含量,同时将外标法实测值与一测多评法的计算值进行比对,验证方法的准确性和可靠性。结果:莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在2.07~51.75μg·ml^-1、1.76~44.00μg·ml^-1、0.68~17.00μg·ml^-1、0.86~21.50μg·ml^-1、1.29~32.25μg·ml^-1、15.67~391.75μg·ml^-1、8.98~224.50μg·ml^-1范围内线性关系良好,r分别为0.9996,0.9998,0.9997,0.9995,0.9992,0.9997,0.9993;平均加样回收率分别为98.53%,97.90%,97.35%,99.18%,96.99%,100.02%,99.54%,RSD为1.12%,1.03%,1.51%,0.99%,0.88%,0.75%,1.27%(n=9);莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷和宝藿苷Ⅰ的相对校正因子分别为0.6289,0.6608,0.8639,0.7815,0.5840,1.1872;建立的一测多评法测定补肾康乐胶囊中7种指标性成分的含量,其计算值和实测值之间无明显差异。结论:一测多评法可同时测定补肾康乐胶囊中7种成分含量,该方法简便,准确。 展开更多
关键词 一测多评法 补肾康乐胶囊 相对校正因子 含量测定
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HPLC-QAMS法同时测定紫花烧伤软膏中10种有效成分的含量 被引量：2
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作者 张小折 叶晓娅 田广林 《西北药学杂志》 CAS 2022年第4期33-39,共7页
目的建立同时测定紫花烧伤软膏中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素含量的高效液相... 目的建立同时测定紫花烧伤软膏中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素含量的高效液相色谱-一测多评法(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker,HPLC-QAMS)。方法用Acclaim 120 C_(18)色谱柱;流动相为乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸,梯度洗脱;检测波长分别为330 nm(检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B_(1))、275 nm(检测羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素);以乙酰紫草素为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),计算各成分的含量,与外标法(external standard method,ESM)进行比较,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素质量浓度分别在3.57~178.50、1.49~74.50、2.88~144.00、1.26~63.00、0.68~34.00、4.91~245.50、2.55~127.50、2.39~119.50、3.17~158.50、7.65~382.50 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991);所得相对校正因子耐用性良好,HPLC-QAMS法和外标法含量测定结果的差异无统计学意义(P>0.05)。结论所建立以乙酰紫草素为内参物的HPLC-QAMS法结果准确、方法可行,可用于紫花烧伤软膏中多指标成分的定量控制和综合质量评价。 展开更多
关键词 紫花烧伤软膏 多指标成分 高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS) 相对校正因子(RCF)
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头风痛丸中8种成分的HPLC法测定及其化学计量学综合评价 被引量：2
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作者 焦媛媛 田广林 《现代药物与临床》 CAS 2021年第9期1807-1811,共5页
目的建立头风痛丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯的HPLC法测定方法及其化学计量学综合质量评价方法。方法使用Waters Symmetryshield C18柱(250mm×4.6mm,5μm)... 目的建立头风痛丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯的HPLC法测定方法及其化学计量学综合质量评价方法。方法使用Waters Symmetryshield C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇–0.1%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为310nm(0~22min检测氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素)、280 nm(22~60 min检测川洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯),柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。采用统计软件对头风痛丸中8种成分的含量数据进行主成分分析与聚类分析。结果 8种成分的线性范围分别为14.27~356.75、10.85~271.25、4.09~102.25、0.58~14.50、0.96~24.00、2.54~63.50、1.22~30.50、4.89~122.25μg/mL(r≥0.999 2);平均加样回收率分别为100.05%、99.50%、99.38%、97.32%、96.98%、97.78%、96.93%、98.91%,RSD值分别为0.66%、0.59%、1.13%、0.99%、1.22%、1.07%、1.41%和0.78%(n=9)。15批样品提取出3个主成分,聚类分析分成2类。结论以氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯同步测定的HPLC法可用于头风痛丸多指标质量评价。 展开更多
关键词 头风痛丸 氧化前胡素 欧前胡素 异欧前胡素 聚类分析 主成分分析 高效液相色谱
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HPLC-QAMS法同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量 被引量：2
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作者 陈洪 李娟 何胜利 《西北药学杂志》 CAS 2020年第6期827-831,共5页
目的建立高效液相色谱联合一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定醒脑降压丸中羟异栀子苷、栀子苷、木兰脂素、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法以木兰脂素为内参物,建立其与羟异栀子苷、栀子苷、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的相对校正... 目的建立高效液相色谱联合一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定醒脑降压丸中羟异栀子苷、栀子苷、木兰脂素、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法以木兰脂素为内参物,建立其与羟异栀子苷、栀子苷、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的相对校正因子(RCFs),计算其待测成分含量,并与外标法实测值进行比对,验证一测多评法的准确性和可靠性。结果 6种成分的线性范围分别为3.59~71.80,10.77~215.40,2.06~41.20,0.69~13.80,28.83~576.60和4.96~99.20μg·mL^(-1),r值范围为0.999 5~0.999 9;平均回收率分别为98.88%,99.65%,97.74%,96.94%,100.19%和99.01%,RSD值分别为0.75%,0.92%,1.35%,1.11%,0.85%和1.06%(n=3);6种成分含量的计算值与实测值之间无明显差异。结论 HPLC-QAMS法可同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量,该方法操作简便、结果准确,可用于醒脑降压丸的质量评价。 展开更多
关键词 醒脑降压丸 羟异栀子苷 栀子苷 木兰脂素 辛夷脂素 黄芩苷 汉黄芩苷 一测多评法 相对校正因子
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乳核内消颗粒薄层鉴别方法的研究 被引量：2
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作者 田广林 袁翠英 +1 位作者 郭洋静 王美玲 《河南大学学报（医学版）》 CAS 2018年第3期163-165,共3页
[目的]建立乳核内消颗粒的薄层鉴别方法,为其质量标准的制定提供依据。[方法]采用薄层鉴别方法分别对乳核内消颗粒中的浙贝母、漏芦、柴胡进行定性鉴别。[结果]在薄层色谱中,各供试品溶液与其对照药材溶液在相对应的位置上显相同的斑点... [目的]建立乳核内消颗粒的薄层鉴别方法,为其质量标准的制定提供依据。[方法]采用薄层鉴别方法分别对乳核内消颗粒中的浙贝母、漏芦、柴胡进行定性鉴别。[结果]在薄层色谱中,各供试品溶液与其对照药材溶液在相对应的位置上显相同的斑点,且斑点清晰明显,阴性对照相应位置上没有相同的斑点。[结论]该方法方便可行,专属性强、重现性好,可用于乳核内消颗粒质量标准的控制。 展开更多
关键词 乳核内消颗粒 薄层鉴别 浙贝母 漏芦 柴胡
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一测多评法同时测定感冒舒颗粒中10个成分的含量 被引量：2
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作者 薛艳丽 娄朝晅 +1 位作者 薛小琦 田广林 《中药材》 CAS 北大核心 2021年第11期2636-2640,共5页
目的:建立一测多评法同时测定感冒舒颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_(3)、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法:采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5... 目的:建立一测多评法同时测定感冒舒颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_(3)、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法:采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;变波长检测;流速为0.9 mL/min;柱温为25℃;进样量为10μL;以5-O-甲基维斯阿米醇苷为内参物,分别建立其他9个成分的相对校正因子,计算各成分含量,并与外标法(ESM)测定结果进行对比。结果:10个成分在各自的浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率为96.97%~100.03%,RSD为0.61%~1.44%;所建立的相对校正因子耐用性良好;一测多评法与外标法所得结果无明显差异。结论:该研究建立的一测多评方法操作便捷、结果准确,可用于感冒舒颗粒多指标成分质量评价。 展开更多
关键词 感冒舒颗粒 一测多评法 相对校正因子 含量测定
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高效液相色谱法同时测定参术止带糖浆中4个有效成分 被引量：2
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作者 马灵珍 何胜利 +1 位作者 张贇 凌今 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2422-2426,共5页
目的建立高效液相色谱法测定参术止带糖浆（山药、车前子、党参、苍术、陈皮等）中尿囊素、薯蓣皂苷元、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷4个有效成分的含有量。方法参术止带糖浆70%甲醇提取液分析采用依利特C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm... 目的建立高效液相色谱法测定参术止带糖浆（山药、车前子、党参、苍术、陈皮等）中尿囊素、薯蓣皂苷元、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷4个有效成分的含有量。方法参术止带糖浆70%甲醇提取液分析采用依利特C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;以甲醇-乙腈（3∶2）与0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.9m L/min;柱温为室温;检测波长分别为224 nm（尿囊素）、210 nm（薯蓣皂苷元）和254 nm（京尼平苷酸和毛蕊花糖苷）。结果尿囊素在0.085 4~1.708 0μg（r=0.999 8）、薯蓣皂苷元在0.010 6~0.212 0μg（r=0.999 2）、京尼平苷酸在0.095 8~1.916 0μg（r=0.999 5）、毛蕊花糖苷在0.145 2~2.904 0μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好;平均加样回收率（n=6）分别为98.4%、97.5%、97.9%、98.6%,RSD为0.69%~1.1%。结论暂定本品每1 m L含山药以尿囊素计不得低于0.35 mg,以薯蓣皂苷元计不得低于0.040 mg;含车前子以京尼平苷酸计不得低于0.38 mg,以毛蕊花糖苷计不得低于0.60 mg。 展开更多
关键词 参术止带糖浆 尿囊素 薯蓣皂苷元 京尼平苷酸 毛蕊花糖苷 高效液相色谱
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基于HPLC-QAMS法同时测定参精止渴丸中10种成分含量
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作者 薛艳丽 娄朝晅 +1 位作者 薛小琦 田广林 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期431-438,共8页
目的 建立高效液相一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker, HPLC-QAMS)法同时测定参精止渴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、3′-羟基葛根素、葛根素... 目的 建立高效液相一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker, HPLC-QAMS)法同时测定参精止渴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素及五味子乙素的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长分别为203 nm和250 nm;以葛根素为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果 10种成分分别在各自质量浓度范围内有较好的线性关系;平均加样回收率为96.98%~100.1%,RSD为0.6%~1.7%。一标多测法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论 所建立的一标多测法结果准确,操作便捷,可作为参精止渴丸多指标成分质量控制方法。 展开更多
关键词 参精止渴丸 高效液相一标多测法 相对校正因子 多成分 含量
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