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离子色谱-串联质谱法检测茶叶中的高氯酸盐 被引量：44
1
作者 刘小芳 方从容 +2 位作者 刘慧 李仁勇 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期986-988,共3页
建立了离子色谱-串联质谱检测茶叶中高氯酸盐的分析方法.选用高容量、强亲水性的IonPac AS2 0阴离子 交换柱（2 mm）进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的70 mmol/L 氢氧化钾为淋洗液等浓度淋洗, TSQ Quantiva三重四极杆质谱仪作检测... 建立了离子色谱-串联质谱检测茶叶中高氯酸盐的分析方法.选用高容量、强亲水性的IonPac AS2 0阴离子 交换柱（2 mm）进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的70 mmol/L 氢氧化钾为淋洗液等浓度淋洗, TSQ Quantiva三重四极杆质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子（ E S r ）模式、多反应监测（ MRM）模式进行分析, 内标法定量.结果表明,高氯酸盐在0. 02-10. 0 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（ r ）为 0. 999 1,定量限为2 μg/kg.运用该方法测定5种茶叶中的高氯酸盐,加标回收率为87.3%-112.2%.该方法具有操作简单、专属性 强、灵敏度高等优点,可满足茶叶中高氯酸盐的检测要求. 展开更多
关键词 离子色谱-串联质谱 高氯酸盐 茶叶
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高效液相色谱-电雾式检测器同时测定猪、牛、羊、熊胆粉中5种胆汁酸的含量 被引量：41
2
作者 王一博 王春雨 +4 位作者 曲范娜 张丽英 梁丽娜 余彦海 潘媛媛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期109-112,共4页
建立了高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC—CAD）同时测定猪、熊、牛、羊胆粉中5种胆汁酸的检测方法，优化了色谱条件，采用冰醋酸-乙腈-水（0．1：30：70，V/V）与乙腈梯度洗脱，使用WatersHSST3色谱柱（100mm×2．1mm，1．8μm）... 建立了高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC—CAD）同时测定猪、熊、牛、羊胆粉中5种胆汁酸的检测方法，优化了色谱条件，采用冰醋酸-乙腈-水（0．1：30：70，V/V）与乙腈梯度洗脱，使用WatersHSST3色谱柱（100mm×2．1mm，1．8μm），柱温35．0℃，流速0．3mL／min，进样量10灿。本方法对5种胆汁酸的定量限均为30ng，检出限均为6ng，线性范围均为0．6—300mg／L，相关系数为0．9988～0．9994，加标回收率（n：6）为85．0％～97．1％，各胆粉样品经碱加热水解后测定各胆汁酸的含量，结果与文献报道一致。将本方法与高效液相色谱一蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法相比较，结果显示，CAD的灵敏度为ELSD的3．0倍，线性范围比ELSD高2个数量级，并且CAD的响应因子比ELSD更具有一致性。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电雾式检测器 蒸发光散射检测器 胆粉 胆汁酸
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留 被引量：38
3
作者 钱鸣蓉 章虎 +4 位作者 吴俐勤 刘飞 王祥云 何红梅 陈志民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期702-706,共5页
建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱同时分析方法。蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲... 建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱同时分析方法。蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺。以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验,结果表明,添加浓度为0.01～5mg/kg,蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%～105%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%～12%,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0.0003和0.002mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001和0.006mg/kg。本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好。 展开更多
关键词 氯虫苯甲酰胺 氟虫双酰胺 高效液相色谱-串联质谱 残留
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在线二维液相色谱法同时测定婴幼儿和成人配方营养品中的维生素A、D_3和E 被引量：38
4
作者 张艳海 其布勒哈斯 +2 位作者 金燕 王佳 马文丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期291-297,共7页
建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素A、D3和E含量的方法。首先,依据疏水减法模型,选择C8柱和极性嵌合的反相C18柱分别作为一维和二维分离柱,构成正交分离体系,并均以甲醇、乙腈和水作为流动相,检... 建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素A、D3和E含量的方法。首先,依据疏水减法模型,选择C8柱和极性嵌合的反相C18柱分别作为一维和二维分离柱,构成正交分离体系,并均以甲醇、乙腈和水作为流动相,检测波长设为263 nm（维生素D3）、296 nm（维生素E）和325 nm（维生素A）。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵,完成维生素A、E的定量和维生素D3的净化;根据维生素D3在一维色谱柱上的保留时间,确定切割时间窗口,并以500μL定量环收集含有维生素D3的馏分,由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中,以维生素D2作为内标物,采用内标法完成维生素D3的定量分析,整个过程在密闭系统中自动化完成。在上述优化条件下测定了婴幼儿和成人奶粉、奶酪及酸奶等强化乳品中3种维生素的含量。经过1.25 kg/L KOH溶液的热皂化和石油醚的萃取,样品萃取液直接进样分析,得到维生素D3的加标回收率为75.50%~85.00%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,结果差异无统计学意义,表明本方法可同时快速、准确测定婴幼儿及其他配方营养品中维生素A、D3、E的含量,提高了样品分析效率。 展开更多
关键词 二维液相色谱 在线分离 维生素D3 维生素A 维生素E 婴幼儿配方营养品 成人营养品
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物 被引量：36
5
作者 刘芸 丁涛 +12 位作者 廖雪晴 沈崇钰 姜珊 吕辰 桂茜雯 柳菡 费晓庆 吴斌 张睿 王艳 季美泉 王栩璐 黄志强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期423-429,共7页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phenomenex C（18）色谱柱（100 mm×4.6 mm,... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phenomenex C（18）色谱柱（100 mm×4.6 mm,2.6μm）进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%~105.2%,相对标准偏差（RSD）小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。 展开更多
关键词 保健食品 化学药物 非法添加 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 高分辨率质谱
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液相色谱-串联质谱法检测玩具中的3种异噻唑啉酮类防腐剂 被引量：33
6
作者 杨荣静 卫碧文 +2 位作者 于文佳 高欢 孙晓娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期513-516,共4页
建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为甲醇-水(15... 建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为甲醇-水(15∶85,v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析。3种被分析物的工作曲线线性范围均为2.0～1 000μg/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协调标准EN71-11-2005中推荐的方法。两种类型玩具样品中的加标回收率分别为95.9%～105.2%和94.7%～102.8%,精密度分别为3.04%～4.96%和2.36%～4.79%。应用本方法对10种玩具样品进行了测试,结果完全能满足欧盟玩具协调标准EN71-9-2005对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 异噻唑啉酮 防腐剂 玩具
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在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D_3和E的含量 被引量：31
7
作者 张艳海 朱晓艳 +3 位作者 曹国洲 杨新磊 张丽娟 金燕 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期771-775,共5页
使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的... 使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的分离测定和维生素D的净化分离;利用二维色谱柱完成维生素D的分析。一维分析以乙腈-甲醇体系作为流动相,流速0.6 mL/min;二维分析以乙腈-异丙醇体系作为流动相,流速0.8 mL/min,梯度洗脱。检测波长为325,296和263 nm,采用波长切换方式,整个分析过程仅需28 min。维生素D3在20～2000μg/L范围内的相关系数r为0.9998,平均回收率为100.7%;维生素A在1.71～855 mg/L浓度范围内的相关系数r为0.9979,平均回收率为114%;维生素E在4.12～1030 mg/L范围内的相关系数r为0.9995,平均回收率为94.0%。本方法可快速准确测定婴幼儿乳品中维生素A、D3和E的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二维色谱柱 双样充系统 婴幼儿配方奶粉 维生素D 维生素A 维生素E
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液相色谱-串联质谱法测定甲壳类水产品中氨基脲的含量 被引量：31
8
作者 于慧娟 李冰 +5 位作者 蔡友琼 叶芳挺 台建明 惠芸华 徐捷 冯兵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1530-1535,共6页
利用液相色谱-串联质谱技术测定了甲壳类水产品中氨基脲的含量。样品用HCl水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯萃取,液相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量。方法检出限为0.25μg/kg(S/N>3);定量限为0.5μg/kg(S/N>10)。甲壳类水产... 利用液相色谱-串联质谱技术测定了甲壳类水产品中氨基脲的含量。样品用HCl水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯萃取,液相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量。方法检出限为0.25μg/kg(S/N>3);定量限为0.5μg/kg(S/N>10)。甲壳类水产品的品种涉及青虾、斑节对虾、罗氏沼虾、南美白对虾、小龙虾、青蟹、珍宝蟹、三疣梭子蟹、中华绒螯蟹和鲎等。虾类样品中氨基脲的含量在未检出～370.4μg/kg之间,蟹类样品中氨基脲的含量在未检出～87.5μg/kg之间。氨基脲在甲壳中含量最高,在肌肉中含量最低。结果表明:氨基脲作为内源性物质普遍存在于甲壳类水产品中。 展开更多
关键词 氨基脲 内源性物质 甲壳类水产品 分布特征
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水中重金属在线监测技术发展概述 被引量：30
9
作者 马颢珺 左航 白明 《环境科学与管理》 CAS 2011年第8期130-132,共3页
近年来重金属污染事件层出不穷,重金属污染的监测已经成为国家和人民关注的重点问题。介绍了水中重金属在线监测仪器的主要应用技术,并指出技术的适用范围和优劣点,同时对水质重金属在线监测仪的发展前景提出几点意见。
关键词 重金属 在线监测 比色法 电化学法
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分子印迹聚合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中11种氨基糖苷类药物残留 被引量：30
10
作者 黄原飞 娄晓祎 +5 位作者 周哲 汪洋 孔聪 黄冬梅 蔡友琼 于慧娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期454-461,共8页
建立了水产品中巴龙霉素、壮观霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、潮霉素B、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素和新霉素共11种氨基糖苷类药物(AGs)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲液... 建立了水产品中巴龙霉素、壮观霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、潮霉素B、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素和新霉素共11种氨基糖苷类药物(AGs)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,分子印迹聚合物(MIP)固相萃取柱净化,Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0~10.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0~20.0μg/kg。11种AGs在1.0~1000μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.994),在水产品中加标回收率为78.4%~109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~14.9%。本方法灵敏度高,且可实现11种AGs同时检测。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 氨基糖苷类
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IC-ICP-MS联用法测定玩具材料中可迁移的六价铬与三价铬 被引量：28
11
作者 林莉 郑翊 +3 位作者 卫碧文 于文佳 陆文伟 胡忠阳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期82-85,共4页
建立了一种IC与ICP-MS联用分析玩具材料中可迁移的Cr(III)与Cr(VI)的分析方法。采用胃酸模拟溶液萃取玩具材料中的Cr(III)与Cr(VI),萃取液用氨水调至中性,以NH4Cl为流动相,季铵盐离子交换柱为分离柱的离子色谱分离,最后用ICP-MS外标法... 建立了一种IC与ICP-MS联用分析玩具材料中可迁移的Cr(III)与Cr(VI)的分析方法。采用胃酸模拟溶液萃取玩具材料中的Cr(III)与Cr(VI),萃取液用氨水调至中性,以NH4Cl为流动相,季铵盐离子交换柱为分离柱的离子色谱分离,最后用ICP-MS外标法定量。Cr(III)和Cr(VI)的线性范围分别为0.05～5 mg/kg和0.005～0.5 mg/kg;加标回收率90.0%～105.4%;RSD为2.0%～7.2%;Cr(III)和Cr(VI)的检出限(S/N=3)分别为0.25μg/L和0.029μg/L。 展开更多
关键词 离子色谱 电感耦合等离子体质谱 铬 形态分析 玩具
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PM_(2.5)在线监测技术概述 被引量：26
12
作者 欧阳松华 《中国环保产业》 2012年第4期14-18,共5页
针对PM2.5颗粒物监测技术和PM2.5的监测网络的建设,重点介绍了美国多年来对PM2.5的监测状况,以及采用的Beta射线法、Beta射线光浊度法、微量振荡天平法等监测技术的方法和原理;指出综合国内外多年的监测经验,PM2.5的在线监测需要经过大... 针对PM2.5颗粒物监测技术和PM2.5的监测网络的建设,重点介绍了美国多年来对PM2.5的监测状况,以及采用的Beta射线法、Beta射线光浊度法、微量振荡天平法等监测技术的方法和原理;指出综合国内外多年的监测经验,PM2.5的在线监测需要经过大量手工经典方法数据作为比对和校验,才能给出有效而高质量的PM2.5监测数据。 展开更多
关键词 PM2.5监测方法 颗粒物监测仪 环境监测 动态加热系统 滤膜动态测量系统
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一测多评法同时测定野菊花中7种成分 被引量：26
13
作者 刘慧妍 沈国滨 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2012-2017,共6页
目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎... 目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。 展开更多
关键词 一测多评法 相对校正因子 野菊花 质量控制 绿原酸 咖啡酸 木犀草苷 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 蒙花苷 木犀草素 芹菜素
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在线净化-超高效液相色谱同位素稀释串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类及其代谢物的残留 被引量：26
14
作者 张璐 孔祥虹 +3 位作者 王菡 李建华 何强 徐牛生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1735-1742,共8页
建立了在线净化（ TurboFlow, TF）-超高效液相色谱同位素稀释串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类及其代谢物（甲硝唑,羟基甲硝唑,二甲硝咪唑,羟基二甲硝咪唑,洛硝哒唑,异并硝唑,羟基异并硝唑,奥硝唑）的方法。以0.1％甲酸溶解样品后,进入... 建立了在线净化（ TurboFlow, TF）-超高效液相色谱同位素稀释串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类及其代谢物（甲硝唑,羟基甲硝唑,二甲硝咪唑,羟基二甲硝咪唑,洛硝哒唑,异并硝唑,羟基异并硝唑,奥硝唑）的方法。以0.1％甲酸溶解样品后,进入TF-超高效液相色谱-串联质谱系统分析,以内标法定量。对影响净化的条件如TF净化柱、流动相、洗脱溶液等进行优化。确定以Cyclone-P为净化柱,Hypersil GOLD aQ为分析柱,乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,电喷雾正离子选择反应监测模式（ ESI＋）检测。结果表明,在0.1～50μg/L范围内,目标化合物线性关系良好（相关系数均大于0.997）,其定量限如下：奥硝唑、异并硝唑为0.1μg/kg；甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑和羟基异并硝唑为0.2μg/kg；羟基二甲硝咪唑为1.0μg/kg。本方法在4个水平的添加回收率为73.7％～116.4％,RSD为1.1％～9.1％。本方法简便、快速、结果准确可靠,并成功应用于实际样品中硝基咪唑及其代谢物残留的测定。 展开更多
关键词 在线净化-超高效液相色谱-串联质谱 硝基咪唑类及代谢物 蜂蜜
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超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种非法添加物 被引量：25
15
作者 杨雯筌 殷耀 +9 位作者 张睿 张晓燕 吕辰 柳菡 陈惠兰 沈崇钰 吴斌 林宏 丁涛 黄志强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1321-1324,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.1%甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 m L·min^(-1);质谱离子源为H-ESI源,正离子扫... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.1%甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 m L·min^(-1);质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1—100 ng·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N>3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·m L^(-1);以S/N>10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng·m L^(-1).利用分散固相萃取技术Qu ECh ERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3%—102.5%,相对标准偏差(RSD)小于8.2%.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物. 展开更多
关键词 生物碱 高效液相色谱-串联质谱法 非法添加 火锅底料
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动物性食品中β-兴奋剂残留概述 被引量：24
16
作者 翟福丽 赖克强 +1 位作者 张衍亮 黄轶群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期351-356,共6页
β-兴奋剂能促进动物蛋白质的合成,提高饲料转化率,但其在动物性食品中的残留物给人的身体健康带来威胁,因此,多数β-兴奋剂在畜牧业中已被禁止使用,各国政府通过一系列法律法规限制该类药物的滥用以加大对β-兴奋剂的监管力度。通过介... β-兴奋剂能促进动物蛋白质的合成,提高饲料转化率,但其在动物性食品中的残留物给人的身体健康带来威胁,因此,多数β-兴奋剂在畜牧业中已被禁止使用,各国政府通过一系列法律法规限制该类药物的滥用以加大对β-兴奋剂的监管力度。通过介绍β-兴奋剂在动物性食品中的残留现状及常见的β-兴奋剂使用情况,比较主要国际组织和国家,包括国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本和中国对β-兴奋剂最大残留限量、检测标准的异同,同时总结近年来β-兴奋剂残留的检测方法。 展开更多
关键词 Β-兴奋剂 最大残留限量 标准 检测方法
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一种分析土壤中酚酸类物质含量的新方法—以连作苹果园土壤为试材 被引量：23
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作者 尹承苗 王功帅 +5 位作者 李园园 车金水 沈向 陈学森 毛志泉 吴树敬 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第21期4612-4619,共8页
【目的】建立一种以ASE-HPLC法为基础的快速、高效测定果园土壤酚酸类物质含量的新方法。【方法】以苹果特征酚酸类物质根皮苷为例,采用加速溶剂提取法(accelerated solvent extraction,ASE)和高效液相色谱法(high performance liquid c... 【目的】建立一种以ASE-HPLC法为基础的快速、高效测定果园土壤酚酸类物质含量的新方法。【方法】以苹果特征酚酸类物质根皮苷为例,采用加速溶剂提取法(accelerated solvent extraction,ASE)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)相结合的测定方法,对萃取溶剂、萃取温度、压力和循环数等参数进行优化,寻找ASE法提取酚酸类物质的最佳工艺条件。【结果】ASE法提取苹果园土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为120℃,压强为10.3 MPa,循环2次,每次静态提取时间为5 min,吹扫体积为60%,吹扫时间为90 s。【结论】该方法样品处理简单,具有良好的重现性和线性,相关性系数均达到0.99,回收率在83%—98%之间,检测限为1.3×10-4—2.5×10-2μg·mL-1。ASE-HPLC法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法,具有推广应用价值。 展开更多
关键词 连作苹果园 酚酸类物质 加速溶剂萃取法 高效液相色谱法
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HPLC法快速测定8种中药中齐墩果酸和熊果酸 被引量：22
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作者 刘慧妍 黄馨慧 张艳海 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1998-2001,共4页
目的建立一种快速分析方法,同时测定中药材马鞭草Verbena officinalis、女贞子Ligustrum lucidum、夏枯草Prunella vulgaris、白花蛇舌草Hedyotis diffusa、败酱草Patrinia scabiosaefolia、枇杷叶Eriobotrya japonica、山楂Crataegus p... 目的建立一种快速分析方法,同时测定中药材马鞭草Verbena officinalis、女贞子Ligustrum lucidum、夏枯草Prunella vulgaris、白花蛇舌草Hedyotis diffusa、败酱草Patrinia scabiosaefolia、枇杷叶Eriobotrya japonica、山楂Crataegus pinnatifida、木瓜Chaenomeles Fructus papaya中齐墩果酸和熊果酸的量。方法使用快速溶剂萃取法,采用甲醇作为提取溶剂,静态萃取时间6 min,制备样品溶液,液相色谱分析采用Acclaim C_(30)色谱柱,以乙腈-0.2%醋酸(85∶15)为流动相,体积流量为0.3 mL/min,紫外检测波长为205 nm。结果样品提取时间为10 min,待测物齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,且无样品基质干扰,r大于0.999,平均回收率在95.8%～102.7%,本法测定结果与《中国药典》2015年版方法的平均质量分数差异不显著。结论本方法简便、快速,且一法多用,可用于8种中药中齐墩果酸和熊果酸的测定。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 齐墩果酸 熊果酸 马鞭草 女贞子 夏枯草 白花蛇舌草 败酱草 枇杷叶 山楂 木瓜 HPLC
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料 被引量：20
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作者 修晓丽 罗忻 +5 位作者 牛增元 叶曦雯 汤志旭 李晶莹 王勇为 杜伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期961-968,共8页
建立了高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ／Orbitrap MS）筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴（95℃）中用吡啶／水（1／1，v／v）振荡（150r／min）提取．上清液过聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后，C... 建立了高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ／Orbitrap MS）筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴（95℃）中用吡啶／水（1／1，v／v）振荡（150r／min）提取．上清液过聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后，CAPCELL PAK C18色谱柱（100mm×2．0mm，5μm）分离，以乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液（含0．01％甲酸）、乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化（ESI）模式的色谱流动相梯度洗脱。m／z200～800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量．以保留时间和数据依赖扫描（data—dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6（5ppm），线性良好，相关系数大于0．99，方法检出限为0．125～25mg／kg。3个添加水平的回收率范围为62．13％～116．28％，相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠． 展开更多
关键词 高效液相色谱 线性离子阱-静电场轨道 阱质谱 高分辨质谱 致癌染料 纺织品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中9种非法添加的壮阳类化学药物 被引量：20
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作者 张健 丁涛 +9 位作者 刘芸 吕辰 费晓庆 沈崇钰 吴斌 张睿 郭玲 季美泉 王栩璐 黄志强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期415-418,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(-1);离子源为H-ESI... 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(-1);离子源为H-ESI源,正离子检测;质谱扫描方式为SRM模式.对保健品中添加的他达拉非(Tadalafil)、那红地那非(Nor-acetildenafil)、那莫西地那非(Norneosildenafil)、伪伐地那非(Pseudo Vardenafil)、红地那非(Acetildenafil)、西地那非(Sildenafil)、伐地那非(Vardenafil)、羟基豪莫西地那非(Hydroxyhomosildenafil)、硫代艾地那非(Thioaildenafil)9种壮阳类化学药物进行定性、定量分析.在所建立的色谱条件下,9种化合物均能较好分离,在0.2—50μg·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.9种化学药物的仪器检出限在0.1—0.7 ng·m L^(-1)范围内,平均回收率范围是70.3%—101.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.5%.运用该方法对54种保健品经行筛查,结果发现共有11种保健食品中含有非法添加的化学药物,检出率为20.4%.该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物. 展开更多
关键词 壮阳类化学药物 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加 保健食品
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