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亲水作用色谱-电雾式检测用于5种抗病毒药物的定量分析 被引量：7
1
作者 龙珍 金燕 +4 位作者 刘晓达 郭志谋 沈爱金 胡兴娟 吴宁鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期938-942,共5页
抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离... 抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物，结果证明该方法具有较好的日内重复性（ RSD≤3.06％）和日间重复性（ RSD≤5.38％）。同时，该方法还具有较宽的线性范围（0.07～2.28 mg／mL）和较高的灵敏度（ LOQ≤0.04 mg／mL），可用于相关药物的定量、定性分析。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 电雾式检测 抗病毒药物 定量分析
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)检测人血浆中罗红霉素浓度 被引量：5
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作者 郭蓓宁 郁继诚 +3 位作者 张菁 曹国英 施耀国 刘飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1537-1540,共4页
目的:建立人血浆中罗红霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,反相液相色谱分离后进行质谱分析,采用选择反应监测模式(SRM)进行检测,罗红霉素和内标物克拉霉素的检测离子对分别为m/... 目的:建立人血浆中罗红霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,反相液相色谱分离后进行质谱分析,采用选择反应监测模式(SRM)进行检测,罗红霉素和内标物克拉霉素的检测离子对分别为m/z837.5→679.5和m/z748.5→158.1。结果:罗红霉素在10～1,000ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),最低定量限(LLOQ)为10ng·mL-1。在人血浆基质中,高、中、低浓度及LLOQ(800,400,30和10ng·mL-1)4个添加水平下,罗红霉素的平均提取回收率为96.7%,日内及日间相对标准偏差分别为≤4.5%和≤8.2%。稳定性试验表明血浆样品室温下放置24h或处理后放置12h、-80℃放置3周及-80℃冻融3次对测定结果无影响。6份来自于不同受试者的血浆基质效应研究证实,该样品预处理方法对血浆中罗红霉素的测定无影响。结论:该方法样品处理简单、灵敏、特异性高,为罗红霉素临床药代动力学等研究提供了简捷、准确的分析测定方法。 展开更多
关键词 罗红霉素 高效液相串联质谱法 血药浓度
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HPLC-CAD同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷的含量 被引量：4
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作者 马凤霞 孙欣光 +6 位作者 张洁 龙珍 赵阳 张春泥 王芳旭 刘曙晨 马百平 《国际药学研究杂志》 CSCD 北大核心 2017年第6期642-646,共5页
目的建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷含量的方法。方法采用Tech Mate C18-ST-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(22∶78,V/V);流速1.0 ml/min;柱温30℃;CAD检测器参数:采... 目的建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷含量的方法。方法采用Tech Mate C18-ST-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(22∶78,V/V);流速1.0 ml/min;柱温30℃;CAD检测器参数:采集频率10 Hz;雾化温度55℃;filter:5 s。结果知母中5种主要呋甾皂苷:知母皂苷N、知母皂苷L、知母皂苷BⅡ、25R-知母皂苷BⅡ和25S-officinalisnin-Ⅰ分别在一定范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9998,检测限分别为0.28、0.92、0.92、0.92和0.92 ng,定量限分别为0.92、2.77、2.77、2.77和2.76 ng,精密度、重复性、48 h稳定性的RSD均<3.0%,平均加样回收率分别为98.17%、101.37%、98.53%、97.63%和98.17%。结论本研究建立的HPLC-CAD法重复性好,结果准确可靠,可作为中药知母多成分含量测定的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾式检测器 知母 呋甾皂苷 含量测定
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