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QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时检测中药材半夏中31种农药残留 被引量:4
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作者 宋邦燕 张海艳 +6 位作者 龙育鋆 廖国会 陈湘燕 秦立新 陈明贵 朱峰 李春萍 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期735-740,共6页
[目的]基于经典QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立同时检测半夏块茎中31种农药残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,100 mg PSA净化,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标... [目的]基于经典QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立同时检测半夏块茎中31种农药残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,100 mg PSA净化,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。[结果]31种农药在0.01~1000μg/L范围内色谱峰面积与质量浓度呈良好线性关系,决定系数(R2)大于0.9990;在3个添加水平(LOQ、10倍LOQ、100倍LOQ)下,31种农药在半夏中的平均添加回收率为72%~115%,相对标准偏差为1.19%~13.25%(n=7)。31种农药的定量限为0.00002~0.002 mg/kg。采用所建方法对贵州省赫章县23批半夏块茎样品进行残留检测,结果显示31种农药残留范围<LOQ~0.14374mg/kg。[结论]该方法简单、快速,方法的精密度、准确度和灵敏度均满足农药残留检测分析要求,适用于半夏中31种农药残留的同时检测. 展开更多
关键词 农药 残留 半夏 QUECHERS UPLC-MS/MS
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5%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂的制备及其在半夏种子处理中的应用
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作者 文永超 张海艳 +6 位作者 宋邦燕 廖国会 陈湘燕 秦立新 陈明贵 何永福 朱峰 《现代农药》 CAS 2024年第2期58-61,90,共5页
为探明成膜剂对悬浮种衣剂成膜效果的影响,采用湿法研磨法,对成膜剂进行筛选,研究5%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂配方的稳定性和对半夏种子安全性。确定5%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂的配方为:咯菌腈3%、苯醚甲环唑2%、脂肪醇聚氧乙烯醚1... 为探明成膜剂对悬浮种衣剂成膜效果的影响,采用湿法研磨法,对成膜剂进行筛选,研究5%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂配方的稳定性和对半夏种子安全性。确定5%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂的配方为:咯菌腈3%、苯醚甲环唑2%、脂肪醇聚氧乙烯醚1%、十二烷基苯磺酸钠1%、环氧大豆油1%、乙二醇1%、黄原胶0.5%、壳聚糖0.5%、碱性玫瑰精0.5%,水补足100%。所制悬浮种衣剂各项指标均符合产品质量标准的要求,成膜效果良好,对半夏种子发芽率无影响。 展开更多
关键词 成膜剂 悬浮种衣剂 苯醚甲环唑 咯菌腈 半夏 发芽率
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四种杀菌剂在白及初加工过程中的残留变化
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作者 石贵远 黄文源 +3 位作者 段婷婷 李明 郭怡卿 张盈 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第7期1677-1685,共9页
为明确白及初加工过程中多菌灵、三唑酮、戊唑醇和苯醚甲环唑的残留变化规律和加工因子,在实验室条件下,模拟白及的清洗、水煮和烘干3个初加工过程,采用超高效液相色谱串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem ... 为明确白及初加工过程中多菌灵、三唑酮、戊唑醇和苯醚甲环唑的残留变化规律和加工因子,在实验室条件下,模拟白及的清洗、水煮和烘干3个初加工过程,采用超高效液相色谱串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)检测白及初加工各阶段的农药残留浓度,并计算加工因子。结果表明,白及不同加工过程对4种杀菌剂残留浓度的影响差异较大。清洗过程使农药残留浓度降低4.6%~57.8%,加工因子为0.42~0.95,在清水中分别添加质量分数2%淀粉、2%食盐和2%小苏打对农药的去除效果可提升1.4~7.3倍;水煮过程使农药残留浓度降低38.6%~67.8%,加工因子为0.32~0.61;烘干过程由于浓缩效应使农药残留浓度升高2.1~3.2倍,加工因子为2.08~3.23。白及依次经2%食盐水清洗、水煮4 min、60℃烘干的初加工全过程对4种杀菌剂的降解作用大于因脱水造成的浓缩作用,可降低4种杀菌剂在干白及产品中的残留风险,全过程加工因子为0.34~0.67。因此,以鲜白及中4种杀菌剂残留评价经此初加工后干白及中4种杀菌剂残留的安全性是可行的,研究结果可为白及产品的安全风险评估提供基础数据参考。 展开更多
关键词 白及 杀菌剂 残留变化 初加工 加工因子
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氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的残留行为及膳食风险评估
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作者 廖国会 张海燕 +3 位作者 宋邦燕 龙育鋆 朱峰 陈才俊 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期123-128,共6页
[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为,评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验,研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱... [目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为,评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验,研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律,半衰期为2.38~5.92、2.04~3.09 d;试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均<LOQ。最终残留试验结果显示,药后3 d黄瓜中的氟吡菌胺和喹啉铜残留中值(STMR)分别为0.061、0.056 mg/kg,药后5 d的残留中值(STMR)分别为<LOQ和0.036 mg/kg,均低于我国规定的MRL值。基于我国居民膳食结构的风险评估结果显示:氟吡菌胺和喹啉铜的风险概率分别为1.05%和2.84%,RQ低于100%为可接受水平;不同年龄段人群的慢性膳食风险评估显示采收间隔时间为3 d时,氟吡菌胺和喹啉铜膳食风险概率为0.25%~0.33%和0.22%~0.30%,5 d时膳食风险概率为0.11%~0.15%和0.13%~0.18%,均为可接受风险水平。[结论]基于本次残留规范试验,在良好农业操作规范标签推荐的方式下,32%氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂以不高于278.4 g a.i./hm2剂量在黄瓜上均匀喷施叶片使用,施药3次,施药间隔5 d,安全间隔期为3 d,收获期的黄瓜是安全的。 展开更多
关键词 黄瓜 氟吡菌胺 喹啉铜 残留 膳食风险评估
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