基于电喷雾-离子淌度质谱技术检测铃木-宫浦的反应中间体

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作者 李哲 邱朝辉 +2 位作者 王伟民 徐福兴 丁传凡 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期165-173,I0006,共10页

本研究主要以铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)中的C—C偶联反应为研究对象,使用四(三苯基膦)钯作为催化剂,将3-溴吡啶、3-溴喹啉、3-溴-5-苯基吡啶分别与苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸在甲苯溶剂环境中进行“一锅法反应”。反... 本研究主要以铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)中的C—C偶联反应为研究对象,使用四(三苯基膦)钯作为催化剂,将3-溴吡啶、3-溴喹啉、3-溴-5-苯基吡啶分别与苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸在甲苯溶剂环境中进行“一锅法反应”。反应过程中定时取样,采用电喷雾-捕集离子淌度飞行时间质谱(ESI-TIMS-TOF MS)对Suzuki-Miyaura偶联反应的氧化加成过程与转移金属化过程后生成的中间体进行检测。研究表明:1)在氧化加成过程中,由于苯硼酸并未参与中间体的形成,所以在含有不同苯硼酸参与的反应中检测到的中间体质荷比相同,然而转移金属化过程后,由于参与偶联反应的2种物质不同,检测到的中间体不同;2)检测到的中间体同位素峰与预测图谱一致;3)使用捕集离子滴度飞行时间(TIMS-TOF)对检测到的基团进行离子迁移率检测以区分同分异构体,同时对检测到的中间体进行MS/MS分析,研究碎裂基团,利用TIMS-TOF得到的质荷比、离子迁移率、MS/MS等数据研究有机反应机理,可为金属Pd催化的反应机制研究提供参考。 展开更多

关键词 捕集离子淌度飞行时间质谱(TIMS-TOF MS) 反应中间体 离子迁移率 铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)

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质谱在金属有机框架材料结构与应用表征上的研究进展

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作者 陈银娟 丁传凡 卢星宇 《分析测试技术与仪器》 CAS 2023年第1期83-92,共10页

金属有机框架材料(metal organic frameworks,MOFs)是指由金属离子或金属团簇与有机配体形成的一类多孔材料,具有比表面积大、气孔率高和热稳定性能优良等特点,在能源、环境、生物医药等领域应用广泛.质谱可有效测定各种金属元素的成分... 金属有机框架材料(metal organic frameworks,MOFs)是指由金属离子或金属团簇与有机配体形成的一类多孔材料,具有比表面积大、气孔率高和热稳定性能优良等特点,在能源、环境、生物医药等领域应用广泛.质谱可有效测定各种金属元素的成分和含量,精准分析化合物的组成和结构,其灵敏度高、分析速度快,是表征MOFs的有效技术之一.在质谱技术中,样品的离子化是进行质谱分析检测的重要前提,因此从常见离子源的原理与特点出发,对采用质谱技术表征MOFs的常用离子源种类、样品要求及产生的离子类型进行总结,并进一步对质谱在MOFs定性、反应监测及应用分析等方面的研究进展进行综述. 展开更多

关键词 质谱 金属有机框架材料 电喷雾电离 大气压化学电离 基质辅助激光脱附电离

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离子阱中3种软件程序的离子运动轨迹数值模拟对比 被引量：2

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作者 王伟民 徐锐峰 +3 位作者 江游 张谛 徐福兴 丁传凡 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期495-503,I0005,共10页

质谱仪器研发周期长、应用成本高,使得数值模拟成为仪器研发、性能优化、实验方案设计的理想选择。目前,离子轨迹模拟软件SIMION、Comsol和Axsim已广泛用于质谱数值模拟和理论研究,对比分析这3种软件对于质量分析器的设计具有重要意义... 质谱仪器研发周期长、应用成本高,使得数值模拟成为仪器研发、性能优化、实验方案设计的理想选择。目前,离子轨迹模拟软件SIMION、Comsol和Axsim已广泛用于质谱数值模拟和理论研究,对比分析这3种软件对于质量分析器的设计具有重要意义。本研究以矩形离子阱质量分析器为研究对象,从图形用户界面和运行平台、电极建模和电场计算、条件定义和程序加载、离子轨迹计算和时间步长选取等方面入手,比较这3种软件的模拟过程和结果。结果表明:3种软件模拟的离子运动轨迹存在偏差,且主要位于离子运动方向转变时,Comsol与SIMION的模拟轨迹偏差最大,Axsim和SIMION模拟的频谱图中谱峰位置差异小于0.1%。SIMION软件适用于复杂质谱装置中离子运动轨迹的理论模拟,但对使用者的物理和编程水平要求较高;Comsol具有最精致的图形用户界面,以及详细的数值模拟模块,但是不具备离子运动轨迹的频谱分析、相位分析等特殊模块,而且封闭的软件程序无法根据具体情况灵活调整,所以只适用于一些简单结构的质谱数值模拟;Axsim具有最专业的质谱中离子运动轨迹分析程序,可以对离子运动的频谱、相位、空间发散、动能发散等参数进行直接分析,能够直观地指导质谱质量分析器的设计,但不具备建模和电场计算模块。本研究有助于加速质谱研究中数值模拟进程,为开发具有自主知识产权的国产质谱数值模拟软件提供参考。 展开更多

关键词 离子阱质谱 数值模拟 离子运动轨迹 软件

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多肽间非共价作用的质谱研究 被引量：1

4

作者 蒲玲 胡子峰 +2 位作者 李萌 朱佳奇 丁传凡 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期201-209,I0004,共10页

为了研究多肽间的非共价作用,将多肽按摩尔比1∶1混合,待平衡后用电喷雾电离质谱分析多肽间的相互作用。结果表明,其中部分五肽相互作用未形成非共价复合物,也有部分五肽相互作用容易形成非共价复合物,通过改变五肽的氨基酸序列和加长... 为了研究多肽间的非共价作用,将多肽按摩尔比1∶1混合,待平衡后用电喷雾电离质谱分析多肽间的相互作用。结果表明,其中部分五肽相互作用未形成非共价复合物,也有部分五肽相互作用容易形成非共价复合物,通过改变五肽的氨基酸序列和加长肽链后,用电喷雾电离质谱分析多肽间作用的变化,研究巯基、氢键和疏水作用对多肽非共价作用的影响。五肽Ⅱ-5(Ile-Leu-Gly-Tyr-Ile)和IP-5(Ile-Phe-Thr-Thr-Pro)相互作用会得到较强的非共价复合物峰,用甘氨酸Gly替换IP-5中疏水支链氨基酸苯丙氨酸Phe形成五肽IP′-5(Ile-Gly-Thr-Thr-Pro),替换含羟基侧链苏氨酸Thr形成五肽IP″-5(Ile-Phe-Gly-Thr-Pro)后,五肽Ⅱ-5分别与IP′-5和IP″-5相互作用,质谱信号均减弱,表明氢键作用和疏水作用在多肽的相互作用中能增强多肽间的非共价结合。五肽AK-5(Ala-Val-Ile-Phe-Lys)和ED-5(Glu-Ile-Cys-Ala-Asp)相互作用无非共价复合物质谱信号,用不含巯基侧链的异亮氨酸Ile替换ED-5中含巯基侧链的半胖氨酸Cys,氨基酸序列变为ED′-5(Glu-Ile-Ile-Ala-Asp),AK-5与ED′-5混合作用,非共价作用增强。另外,增加肽链中羟基和疏水基团,研究肽链加长对多肽相互作用的影响,加长五肽ED-5为九肽ED-9(Ala-Lys-Glu-Ile-Cys-Ala-Asp-Pro-Lys),五肽AK-5为九肽AK-9(Lys-Glu-Ala-Val-Ile-Phe-Lys-Thr-Ile),AK-5与ED-9、AK-9与ED-5仍无非共价结合,表明含巯基的多肽分子间容易形成二硫键,阻碍多肽分子与其他多肽的非共价结合,增强多肽分子间的氢键和疏水作用后,巯基的阻碍作用仍占主要地位。 展开更多

关键词 电喷雾电离(ESI) 非共价作用 氢键 疏水作用 二硫键

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离子淌度迁移谱用于分析小分子异构体的新进展

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作者 吴芳玲 张谛 +2 位作者 徐福兴 方向 丁传凡 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期552-563,I0003,共13页

随着现代检测技术以及科学研究的快速发展,同分异构体化学结构及其功能不断被揭示,异构体的不同结构分子可能具有完全不同的生物化学活性,并且同分异构体的某种结构分子可能对疾病的发病机理或治疗具有重要作用,而另一种结构分子的作用... 随着现代检测技术以及科学研究的快速发展,同分异构体化学结构及其功能不断被揭示,异构体的不同结构分子可能具有完全不同的生物化学活性,并且同分异构体的某种结构分子可能对疾病的发病机理或治疗具有重要作用,而另一种结构分子的作用相反。因此,对同分异构体的分离识别及其结构探究有助于进一步理解生命运行机制,是目前分析化学乃至生命科学领域的研究热点。近年来快速发展的离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)是一种可以分析分子空间结构的技术,通过测量气相中不同分子离子与气流的碰撞截面积差异来区分某种分子的同分异构体。IMS与质谱联用(IMS-MS)是在质谱技术上增加一个淌度分离维度改善离子结构分离测定,同时在淌度技术上增强离子选质的特殊功能,使离子的分离具有高度选择性。IMS-MS技术已广泛应用于小分子/代谢物鉴定、蛋白质组学研究、主客体复合物、分子结构鉴定等领域。本文重点介绍了不同类型IMS的工作原理,IMS-MS在不同类型异构体分析方面的最新应用,并展望其应用前景。 展开更多

关键词 离子淌度迁移谱-质谱(IMS-MS) 分离分析 同分异构体 分子结构

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电过滤纸喷雾离子源的性能优化及应用研究 被引量：1

6

作者 靳留雨 王伟民 +2 位作者 谢京航 徐福兴 丁传凡 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期381-389,I0003,共10页

常压离子源是质谱技术在生命科学、环境保护、医药卫生、食品安全等领域的研究热点之一。随着质谱分析技术的应用范围越来越广,直接快速分析复杂体系的化合物组成和含量越发重要。本工作基于已研制的小型化离子阱质谱和电过滤纸喷雾离子... 常压离子源是质谱技术在生命科学、环境保护、医药卫生、食品安全等领域的研究热点之一。随着质谱分析技术的应用范围越来越广,直接快速分析复杂体系的化合物组成和含量越发重要。本工作基于已研制的小型化离子阱质谱和电过滤纸喷雾离子源,对其分析性能和应用进行深入研究。以提高质谱信号强度和检测灵敏度为目标,对所用滤纸的孔径、离子源尖端与水平面的角度、离子源与质谱进样毛细管之间的距离等条件进行系统分析。实验结果表明,选择孔径为20~25μm的滤纸、离子源尖端与水平面角度为15°~60°、离子源距质谱进样毛细管7.5 mm时,信号强度最优。在优化后的实验条件下检测蔗糖、肯普肽、维生素B2、罗库溴铵、精氨酸和芬太尼,表明本方法可检测的物质种类较广泛。选择实际样品氨加黄敏胶囊进行检测,得到对乙酰氨基酚分子离子峰(m/z 152),并可在活鱼体内快速检测到孔雀石绿分子离子峰(m/z 329)。使用电过滤纸喷雾离子源简化了样品复杂的前处理过程,进一步提高了样品分析速度,扩展了离子阱质谱技术的应用领域。 展开更多

关键词 环境电离 离子阱质谱 复杂基质分析

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理论模拟和实验对照研究幅值扫描ac对离子阱质谱性能的影响 被引量：1

7

作者 王伟民 靳留雨 +1 位作者 徐福兴 丁传凡 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期942-950,I0011,共10页

随着离子阱质谱分析技术的广泛应用,离子阱共振激发过程的理论模拟和实验验证对于深入研究离子阱质谱性能具有重要的意义。常见的线性离子阱所使用的共振激发弹出电压ac(alternating current)的设置有两种方式:一种是设定1个很小的恒定... 随着离子阱质谱分析技术的广泛应用,离子阱共振激发过程的理论模拟和实验验证对于深入研究离子阱质谱性能具有重要的意义。常见的线性离子阱所使用的共振激发弹出电压ac(alternating current)的设置有两种方式:一种是设定1个很小的恒定值(如1 V_(0-p)),另一种是设定为1个幅值扫描范围。然而,鲜有人对比研究这两种设定方式对离子阱质谱分辨率等相关性能的影响,也尚未有人将该实验结果用理论模拟的方式进行验证。本工作基于自行搭建的小型连续进样接口离子阱质谱平台,利用纳升电喷雾电离源,以利血平为研究对象,通过理论模拟和实验对照研究扫描共振激发对离子阱质谱性能的影响。首先,通过实验研究了恒定ac共振激发和扫描ac共振激发对离子阱质谱分辨率和灵敏度的影响,实验结果表明,ac电压的初始设定应高于一定的阈值,并且使用扫描共振ac激发有利于提高离子阱质谱的分辨率和灵敏度。随后,利用Simion离子光学证明了扫描共振激发ac相比于恒定共振激发ac可以防止阱中离子的提前激发。最后,对100 mg/L芬太尼和那可汀标准样品进行检测,结果表明,利用扫描ac共振激发相比于恒定ac共振激发可将分辨率提高2倍以上。本研究通过理论模拟和实验对照研究幅值扫描ac对离子阱质谱性能的影响,建立了离子阱质谱共振激发过程的理论模拟方法和相关程序,为进一步研究离子阱中更复杂的非线性共振等高阶运动奠定了基础,在一定程度上提升了离子阱质谱的分析性能,加速了离子阱质谱的仪器调试过程。 展开更多

关键词 离子阱质谱 共振激发 理论模拟

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离子淌度质谱结合轨迹模型确定二糖配合物气相离子结构

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作者 房祥雨 胡军 +1 位作者 吴芳玲 唐科奇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1655-1662,共8页

二糖的同分异构体由于结构相似难以直接进行区分,与碱金属离子非共价相互作用结合后会使其空间构型发生改变。利用漂移时间离子淌度质谱(Drift Time Ion-Mobility Spectrometry-Mass Spectrometry,DTIMS-MS)对乳糖、麦芽糖、纤维二糖及... 二糖的同分异构体由于结构相似难以直接进行区分,与碱金属离子非共价相互作用结合后会使其空间构型发生改变。利用漂移时间离子淌度质谱(Drift Time Ion-Mobility Spectrometry-Mass Spectrometry,DTIMS-MS)对乳糖、麦芽糖、纤维二糖及蔗糖4种二糖的碱金属离子配合物进行测量,结果表明,Cs;对纤维二糖和乳糖有较好的区分效果,其双峰分辨率R;=0.39;而K;对蔗糖麦芽糖效果较好,R;=0.74。另外,实验利用单场校正的方法对4种二糖金属配合物离子的碰撞截面(Collision Cross-Section,CCS)值进行了测量,同时通过密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)对二糖-金属离子复合物可能的结构进行预测,得到的结构分别通过近似投影(Projection Approximation,PA)模型、精确硬球散射(Exact Hard Sphere Scattering,EHSS)模型和轨迹(Trajectory Method,TM)模型计算其CCS理论值。3种模型得到的结果和实验值的相对偏差分别为-23.05%、11.79%和0.44%,TM模型与实验值吻合最好。根据此方法可总结出碱金属离子与二糖结构的结合位点,可进一步预测未知二糖离子配合物的结构及其结构,并对二糖同分异构体进行分离识别。 展开更多

关键词 漂移时间离子淌度质谱 碰撞截面积 轨迹模型 二糖

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一种平面静电离子阱非正弦镜像电荷/电流信号的定量转换新算法

9

作者 俞卓琦 王伟民 +4 位作者 王华 徐炳寅 吴焕铭 唐科奇 丁力 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期332-342,I0001,共12页

傅里叶变换质谱(FTMS)的质量分辨率取决于镜像电荷/电流的采集时间。为了在较短的时间内获得较高的分辨率,除增加分析器场强外,还可以利用镜像电荷信号中的高次谐波。平面静电离子阱获得的镜像电荷信号具有非正弦波形,其中包含许多高次... 傅里叶变换质谱(FTMS)的质量分辨率取决于镜像电荷/电流的采集时间。为了在较短的时间内获得较高的分辨率,除增加分析器场强外,还可以利用镜像电荷信号中的高次谐波。平面静电离子阱获得的镜像电荷信号具有非正弦波形,其中包含许多高次谐波成分,增加了频谱分析的复杂程度,例如,难以辨认1个谱峰的谐波次数,以及当不同次的谐波发生重叠时出现定量困难。为了将多质荷比离子的镜像电荷信号转换成质谱,本文开发了一种新的定量算法,包含谱峰评分分类(SC)和最小二乘法拟合(LSF)。通过评分可以确定每个峰属于哪一次谐波,从而确定其对应的基频。打分算法列出所有候选离子的基频,并使用确定的基频构建所有基信号,然后用其对原频谱进行LSF,以确定每种质荷比离子的数量。使用48种不同质荷比离子的仿真镜像电荷信号对SCLSF算法进行测试。结果表明,该方法允许较宽的质量范围,即使在高噪声条件下,通过SC-LSF算法也能准确得到各种不同质荷比离子的数量。因为频谱中通常存在大量的空白频点,可以选择1个频点子集进行LSF,这相对于时域中的LSF,能够大大减少计算量,提高效率和准确度。此外,只有使用复数频谱数据进行LSF时才能获得良好的定量效果,而使用幅值数据则会对质荷比接近的离子定量造成较大的误差,这是因为质荷比接近的离子信号的低次谐波峰未能彻底分解,而复数的幅值不具有可加性,从而造成拟合的错误。 展开更多

关键词 镜像电荷 傅里叶变换质谱(FTMS) 定量算法 谱峰评分分类(SC) 最小二乘法拟合(LSF)

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四极质谱仪质量分辨指标的系统分析与航天应用

10

作者 徐波 蔡红华 +3 位作者 黄刚 曾固 刘俊杰 丁传凡 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2023年第1期154-157,共4页

为满足长期工作、生活的太空密闭空间微量有害气体体积分数的检测需求,在重量、体积和功耗等约束条件下,均衡设计航天质谱仪的各项技术指标。系统分析了影响四极质谱仪质量分辨的主要因素:四极质量分析器的机械加工与装配精度对质量分... 为满足长期工作、生活的太空密闭空间微量有害气体体积分数的检测需求,在重量、体积和功耗等约束条件下,均衡设计航天质谱仪的各项技术指标。系统分析了影响四极质谱仪质量分辨的主要因素:四极质量分析器的机械加工与装配精度对质量分辨的影响系数为1/Δr;质量分析器电极的杆半径与场半径的比值为1.145时,质量分辨较优;电极的长度对质量分辨影响呈线性;质量分辨正比于射频(RF)电源频率的平方;质量范围为200 u时,要实现0.1 u的仪器稳定性,频率的稳定性须优于0.025%;质量分辨与RF电源的电压峰值稳定性线性相关等。设计并研制了航天质谱仪,在功耗为42.59 W,RF电源重量为2.78 kg、质量分析器重量为1.13 kg约束下,质量数为131 u处获得了优于131的质量分辨。 展开更多

关键词 四极质谱仪 四极质量分析器 质量分辨 机械精度 射频电源

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热解吸反压低温等离子体电离源质谱检测食品中的邻苯二甲酸酯 被引量：2

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作者 沈泽越 徐文 +4 位作者 张俊良 张滕宇 詹宇星 俞建成 唐科奇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期38-43,共6页

基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内... 基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内部的针电极接交流电,外部的环形电极接地,电极连接方式与LTP相反。该文对热解吸反压低温等离子体电离源进行了参数的优化,并与三重四极杆质谱联用检测了12种代表性的邻苯二甲酸酯,同时考察了TD-iLTPI-MS的分析性能,并对含有邻苯二甲酸酯的实际样品进行了检测。结果表明,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的标准曲线具有良好的线性相关系数(R;=0.9958),加标回收率为89.7%~116.8%,相对标准偏差为4.5%~8.2%,对邻苯二甲酸酯的检出限也远低于其他敞开式离子源。对白酒、果汁、面包、奶酪和黄油中的邻苯二甲酸酯进行了快速筛查,并定量检测了果汁中的邻苯二甲酸丁苄酯。 展开更多

关键词 反压低温等离子体 质谱 邻苯二甲酸酯 热解吸 快速检测

原文传递

基于分辨率增强算法的质谱重叠峰分峰方法 被引量：3

12

作者 赵伟文 谢志军 +2 位作者 王陈璐 方子睿 俞建成 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期386-392,共7页

在质谱数据分析中,重叠峰分峰是一个重要的预处理步骤。本文建立了一种基于分辨率增强算法的质谱重叠峰分峰方法。首先,采用对信号及其负二阶微分进行加权的峰锐化算法来提高峰分辨率,解决拖尾峰和前延峰的问题。然后,对锐化后的信号进... 在质谱数据分析中,重叠峰分峰是一个重要的预处理步骤。本文建立了一种基于分辨率增强算法的质谱重叠峰分峰方法。首先,采用对信号及其负二阶微分进行加权的峰锐化算法来提高峰分辨率,解决拖尾峰和前延峰的问题。然后,对锐化后的信号进行连续小波变换,实现信号去噪并得到谱峰的粗略参数。最后,将这些粗略参数作为曲线拟合的输入,通过非线性拟合得到最终精确的拟合参数,解决了大量峰重叠情况下的重叠峰分峰问题。理论分析和实验结果表明,解析后的分离度在仿真原始分离度上均有一定提升。与小波变换法、交点垂线法和比例分配法相比,该方法可以更加准确地实现重叠峰分峰。 展开更多

关键词 重叠峰 分辨率增强 连续小波变换 非线性拟合

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漂移时间离子淌度-四极杆-飞行时间串联质谱法分析寡糖同分异构体 被引量：2

13

作者 吴启迪 谢成益 +1 位作者 俞建成 唐科奇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期351-358,共8页

分析糖类分子的结构是研究生物功能的必要前提,然而一种糖类常存在多种同分异构体,传统方法难以实现快速有效鉴别。本研究使用漂移时间离子淌度-四极杆-飞行时间串联质谱法将乙腈-水-甲酸溶液中的寡糖同分异构体分子经过电喷雾电离源电... 分析糖类分子的结构是研究生物功能的必要前提,然而一种糖类常存在多种同分异构体,传统方法难以实现快速有效鉴别。本研究使用漂移时间离子淌度-四极杆-飞行时间串联质谱法将乙腈-水-甲酸溶液中的寡糖同分异构体分子经过电喷雾电离源电离,在漂移管内实现基于离子分子结构和带电荷数的分离,离子在四极杆中碎裂,最终被飞行时间质谱检测。寡糖同分异构体离子到达检测器的时间相差0.15~0.66 ms,能实现部分分离。此外,探讨了离子淌度-质谱(IM-MS)谱图分析时存在的多聚体碎片离子干扰问题。二级质谱使用注射泵直接进样,研究寡糖金属加合离子的裂解方式用于辨别同分异构体。最后,计算了两个寡糖系列的平均碰撞横截面积,可据此使用线性拟合预测同系列更长糖链离子的平均碰撞横截面积值。研究结果表明,漂移时间离子淌度-四极杆-飞行时间串联质谱法能有效实现寡糖同分异构体的定性分析。 展开更多

关键词 漂移时间离子淌度(DTIMS) 同分异构体 寡糖 平均碰撞横截面积(CCS)

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基于高场非对称离子迁移谱的糖类异构体分离研究

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作者 郝杰 李俊晖 +4 位作者 王陈璐 高文清 石守东 俞建成 唐科奇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期643-652,I0006,共11页

本工作研发了一款配套滤波算法及重叠峰分离算法、可独立使用的平板型高场非对称离子迁移谱(FAIMS)系统,能够在分离不同离子、有效滤噪的同时,从重叠峰中准确、快速提取分析物峰,由此实现物质的精准定性分析。通过评估该FAIMS装置对糖... 本工作研发了一款配套滤波算法及重叠峰分离算法、可独立使用的平板型高场非对称离子迁移谱(FAIMS)系统,能够在分离不同离子、有效滤噪的同时,从重叠峰中准确、快速提取分析物峰,由此实现物质的精准定性分析。通过评估该FAIMS装置对糖类异构体的分离效果,发现FAIMS能有效分离出蔗糖离子的2种结构,证明其对离子结构差异更加敏感。采用氮气、氦气的混合气体作为载气,可进一步提高FAIMS的分辨力。当氦气比例达到40%时,蔗糖峰和麦芽糖峰的重合度由纯氮气时的77%降低至50%。本研究表明,该FAIMS系统可为同分异构体的定性分析提供一种新方法。 展开更多

关键词 高场非对称离子迁移谱(FAIMS) 糖类 同分异构体分离 分辨率 分辨力

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一种有效的基于信息摘要和谱图轮廓的联合谱库检索算法

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作者 詹宇星 张滕宇 +2 位作者 张俊良 俞建成 胡军 《数据通信》 2022年第1期38-42,54,共6页

质谱分析法是目前分析化学领域中应用最广泛的分析方法,通过匹配算法将实验获得的质谱与参考谱库中记录的化合物谱图进行比较,是质谱分析法鉴别化合物最重要的手段。目的:建立一种快速鉴别化合物的新方法。方法:提出一种基于信息摘要和... 质谱分析法是目前分析化学领域中应用最广泛的分析方法,通过匹配算法将实验获得的质谱与参考谱库中记录的化合物谱图进行比较,是质谱分析法鉴别化合物最重要的手段。目的:建立一种快速鉴别化合物的新方法。方法:提出一种基于信息摘要和谱图轮廓进行匹配的方法。在预检索过程中,根据峰群所在的位置以及蜂群之间的斜率得到质谱图的摘要信息,并以此为依据进行预检索;在预检索的基础上,根据质谱图的轮廓信息进行精确检索。利用美国国家标准与技术研究所的质谱库作为参考库,重复质谱作为查询谱,对该方法的性能进行了评价。结果:预检索部分相比两步谱库预搜索法,有效地减少了预处理后剩余谱图的数量并提高了检索的速度;精检索部分相比“十峰”法,极大地提升了精检索的精度和检索的速度。 展开更多

关键词 质谱 库检索 算法 相似性

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矩形离子阱在第三稳定区内的捕获效率模拟研究 被引量：1

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作者 张滕宇 詹宇星 +3 位作者 张俊良 俞建成 张谛 方向 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2021年第12期14-16,25,共4页

矩形离子阱(RIT)凭借结构简单、捕获能力强、存储容量大等优点一直被广泛应用。为进一步提高RIT分析能力,本文研究了RIT在第三稳定区的离子捕获能力,并分析了不同端盖电压下离子初始动能对RIT捕获能力的影响,对其显示出的较低捕获能力... 矩形离子阱(RIT)凭借结构简单、捕获能力强、存储容量大等优点一直被广泛应用。为进一步提高RIT分析能力,本文研究了RIT在第三稳定区的离子捕获能力,并分析了不同端盖电压下离子初始动能对RIT捕获能力的影响,对其显示出的较低捕获能力进行了分析。离子从离子阱外部在初始动能的作用下穿过离子阱入口端盖电极的通孔,进入阱内时受到端盖电极以及x,y电极的影响,从而造成离子损失。对传统RIT几何结构进行了优化,在相同初始动能下降低了不均匀电场对飞行离子的影响,从而降低离子消耗。研究结果表明:在端盖电极电压EC为60 V,且离子初始动能为6 eV时,RIT捕获效率能够达到89%,既保留了RIT结构简单的优点,又达到了较高的捕获能力。 展开更多

关键词 矩形离子阱 第三稳定区 离子捕获效率

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葡萄糖-6-磷酸功能化亲水磁探针:有效分离富集糖肽/磷酸肽的双用途亲和材料 被引量：1

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作者 王柏纯 袁雨欣 +2 位作者 闫迎华 丁传凡 唐科奇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3062-3070,共9页

在Fe_(3)O_(4)磁芯上通过逐层修饰构建了葡萄糖-6-磷酸(G6P)功能化亲水磁探针Fe_(3)O_(4)@PDA@TiO_(2)@G6P.聚多巴胺(PDA)可以作为偶联连接剂进一步接枝二氧化钛(TiO_(2));接枝的TiO_(2)除作为G6P的锚定位点外,还可通过金属氧化物亲和... 在Fe_(3)O_(4)磁芯上通过逐层修饰构建了葡萄糖-6-磷酸(G6P)功能化亲水磁探针Fe_(3)O_(4)@PDA@TiO_(2)@G6P.聚多巴胺(PDA)可以作为偶联连接剂进一步接枝二氧化钛(TiO_(2));接枝的TiO_(2)除作为G6P的锚定位点外,还可通过金属氧化物亲和层析技术有效富集磷酸肽;G6P的官能化赋予了纳米球高亲水性的表面,并利用亲水作用液相色谱法实现了糖肽的捕捉.实验结果表明,探针对糖肽具有低的检出限(0.1 fmol/μL)、高的选择性[m(HRP):m(BSA)=1:1000]、良好的重复性(10次循环)和高的负载量(300 mg/g);对磷酸肽具有低的检出限(0.02 fmol/μL)和高的选择性[n(β-casein):n(BSA)=1:1000).此外,这种双用途亲和材料具有同时富集糖肽和磷酸肽的能力,可从人唾液中鉴定出34个糖肽和36个磷酸肽,表明其在多种翻译后修饰的蛋白质组学分析中具有巨大的应用前景. 展开更多

关键词 双用途亲水磁探针 葡萄糖-6-磷酸 糖肽/磷酸肽 质谱检测

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不同波形对热解吸LTPI源质谱性能的影响 被引量：1

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作者 沈泽越 徐文 +2 位作者 张俊良 周邵 俞建成 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2021年第7期39-42,47,共5页

热解吸低温等离子体(TD-LTP)电离源是一种高灵敏度、快速检测的敞开式离子源。在此基础上,将反压的LTP(ILTP)结合热解吸技术改进了TD-LTPI源。同时设计了波形发生电路以产生方波、正弦波和三角波。实验证明:在40 kHz/6.5 kV的方波峰-峰... 热解吸低温等离子体(TD-LTP)电离源是一种高灵敏度、快速检测的敞开式离子源。在此基础上,将反压的LTP(ILTP)结合热解吸技术改进了TD-LTPI源。同时设计了波形发生电路以产生方波、正弦波和三角波。实验证明:在40 kHz/6.5 kV的方波峰-峰值电压下,TD-LTPI源的功耗在2μW以下。同等条件下,正弦波和三角波要消耗比方波高2个数量级的功率才可以达到相同的峰峰值。方波激励下产生的等离子体用于DINP和DIDP的检测可以获得最强的质谱信号强度,略强于正弦波。然而,方波下得到的产物离子丰度和相对碎片离子丰度都高于正弦波,其中,碎片相对离子丰度与三角波较为接近。因此,正弦波依旧是质谱离子源供电的稳健选择,但方波凭借低功耗、高能量的优势,在当前节能型的质谱仪器市场里具有很大的发展潜力。 展开更多

关键词 介质阻挡放电 反压低温等离子体 波形发生电路 质谱 低功耗

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综合院校化学专业培养方案的优化初探

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作者 闫迎华 《中文科技期刊数据库（全文版）教育科学》 2021年第5期236-237,共2页

本文结合综合高校培养综合素质高、理论基础扎实、综合能力强的专业特色,构建化学专业人才培养方案,即配套教学与就业相结合的创新教学体系、构建广博的通识课程平台、宽厚的学科基础课程体系,精深的专业方向课程模块,建立四位一体的人... 本文结合综合高校培养综合素质高、理论基础扎实、综合能力强的专业特色,构建化学专业人才培养方案,即配套教学与就业相结合的创新教学体系、构建广博的通识课程平台、宽厚的学科基础课程体系,精深的专业方向课程模块,建立四位一体的人才培养方案。该培养方案由于拓宽通识教育、夯实学科基础、提升学生综合素质、增强学生综合能力。 展开更多

关键词 培养方案 优化 综合能力

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