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ICP-CVD制备a-CHON及光学性能分析
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作者 陈飞 吴卫东 +1 位作者 干泰原 曹林洪 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期408-414,共7页
采用外置电感耦合等离子体化学气相沉积法,以高纯CH4/N2/CO2/H2作为反应气体,制备出非晶的a-CHON薄膜。研究了放电功率对薄膜沉积速率、表面形貌及光学性能的影响。结果表明沉积速率随着放电功率的增加而增加,而非线性增加;原子力显微... 采用外置电感耦合等离子体化学气相沉积法,以高纯CH4/N2/CO2/H2作为反应气体,制备出非晶的a-CHON薄膜。研究了放电功率对薄膜沉积速率、表面形貌及光学性能的影响。结果表明沉积速率随着放电功率的增加而增加,而非线性增加;原子力显微镜分析结果表明放电功率对薄膜粗糙度有较大的影响;红外光谱分析表明了薄膜内部存在C-O,C=O,C≡N以及C-H键;紫外-可见-近红外光分析表明,薄膜的光学带隙随放电功率的增加而减小;薄膜折射率在可见光区的色散图表明,折射率随入射光频率的增加而减小,出现反常色散关系;而在同一波长下薄膜的折射率先随放电功率的增加而减小,而后又有所增加。 展开更多
关键词 射频电感耦合等离子体化学气相沉积 a-CHON薄膜 沉积速率 表面形貌 光学性能
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不同加料方式对共沉淀法制备YAG纳米粉体的影响 被引量:9
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作者 马飞 曹林洪 +3 位作者 蒋晓东 叶鑫 周信达 黄进 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期262-267,272,共7页
用共沉淀法制备了钇铝石榴石(Y3Al5O12)纳米粉体,研究了正滴定、反滴定和一步注入工艺对钇铝石榴石纳米粉体合成过程及最终产物的影响。利用X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、同步热分析仪、场发射电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧... 用共沉淀法制备了钇铝石榴石(Y3Al5O12)纳米粉体,研究了正滴定、反滴定和一步注入工艺对钇铝石榴石纳米粉体合成过程及最终产物的影响。利用X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、同步热分析仪、场发射电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明:通过正滴定、反滴定和一步注入工艺,分别制备出化学组成为10[8.9Al(OH)3+1·1NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]、10[7.3Al(OH)3+2.7NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3.3H2O]、10[Al(OH)3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]的前驱体。前驱体经900℃煅烧2 h后,正、反滴定工艺得到的粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAP(YAlO3),一步注入工艺则得到纯的YAG相。晶粒尺寸分别为85 nm、70 nm和65 nm,且一步注入工艺获得的粉体粒径分布较窄,分散性良好。 展开更多
关键词 钇铝石榴石(YAG) 共沉淀法 纳米粉 十二烷基苯磺酸
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室温固相法合成2-吡啶甲酸钴、镍配合物 被引量:5
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作者 李迪 李春春 +2 位作者 钟国清 顾梅 陈东平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期320-323,共4页
利用乙酸钴(Ⅱ)、氯化镍(Ⅱ)和2-吡啶甲酸为原料,采用室温固相法合成了2-吡啶甲酸钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物M(C5H4NCOO)2.xH2O(M=Co,Ni;x=6,3),用EDTA配位滴定、元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行组成和结构表征... 利用乙酸钴(Ⅱ)、氯化镍(Ⅱ)和2-吡啶甲酸为原料,采用室温固相法合成了2-吡啶甲酸钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物M(C5H4NCOO)2.xH2O(M=Co,Ni;x=6,3),用EDTA配位滴定、元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行组成和结构表征。结果表明,2-吡啶甲酸中的羧基氧原子和杂环氮原子及水分子参与配位,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全形成金属氧化物。 展开更多
关键词 2-吡啶甲酸 钴配合物 镍配合物 室温固相合成 食品与饲料用化学品
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二氧化碳对MPCVD金刚石光学膜结构及红外透过率的影响 被引量:5
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作者 冯真 熊鹰 +3 位作者 王兵 刘学维 廖健淞 许立 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期428-434,共7页
以P型(100)取向的单晶硅片为衬底,采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,通过在反应气源中添加不同比例的CO2制备光学级金刚石膜。通过Raman光谱、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征金刚石膜的结晶质量、晶粒取向和表面形貌。... 以P型(100)取向的单晶硅片为衬底,采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,通过在反应气源中添加不同比例的CO2制备光学级金刚石膜。通过Raman光谱、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征金刚石膜的结晶质量、晶粒取向和表面形貌。结果表明:增加反应气源中CO2/CH4流量比,在不改变金刚石膜物相纯度的情况下,有利于提高金刚石薄膜的结晶质量;适量的CO2/CH4流量比有利于获得晶粒形貌规则、完整且尺寸均匀的高[111]取向的金刚石膜。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)(红外光透过率)测试发现晶界密度小、晶粒尺寸均匀、形貌规则且表面平整的自支撑金刚石膜具有更高的红外(IR)透过率,表明在反应气源中适量地引入CO2有利于提高金刚石膜的光学性能,这可能与CO2引入后产生的含氧基团能抑制非金刚石相,促进取向金刚石相的生长有关;在微波功率6 k W、气压13 k Pa、基片温度850℃、CH4流量为15 ml·min-1(标准状况)的条件下,CO2/CH4流量比为0.45时可制备出具有高质量和高红外透过率的金刚石光学膜。 展开更多
关键词 金刚石膜 红外透过率 微波等离子体化学气相沉积 CO2/CH4流量比
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一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体 被引量:4
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作者 马飞 曹林洪 +2 位作者 刘天源 蒋晓东 吴卫东 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期861-865,共5页
以Al(NO3)3.9H2O和Y(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸(C18H30SO3)为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG... 以Al(NO3)3.9H2O和Y(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸(C18H30SO3)为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明:YAG前驱体化学组成为10[Al(OH)3].3[Y2(CO3)3.3H2O],900℃煅烧2 h后转变为纯YAG相,1 000℃煅烧2 h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。 展开更多
关键词 钇铝石榴石 纳米粉体 一步共沉淀法 十二烷基苯磺酸
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PEG聚合度对氧化铝造粒粉的性能影响 被引量:3
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作者 胡文远 周锐 +2 位作者 黄晓军 雷杨俊 杨定明 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期815-820,共6页
为制备适用于干压成型的氧化铝造粒粉,研究了PEG聚合度对氧化铝造粒粉微观形貌、流动性和松装密度的影响。结果表明PEG的聚合度对氧化铝浆料粘度影响显著,PEG2000-6000是较为理想的粘结剂选择,造粒粉的流动性与环境温度及湿度相关。采... 为制备适用于干压成型的氧化铝造粒粉,研究了PEG聚合度对氧化铝造粒粉微观形貌、流动性和松装密度的影响。结果表明PEG的聚合度对氧化铝浆料粘度影响显著,PEG2000-6000是较为理想的粘结剂选择,造粒粉的流动性与环境温度及湿度相关。采用正交实验设计,以造粒粉的流动性和松装密度为评价指标,对PEG聚合度、粘结剂添加量和固含量进行了优选,其影响顺序为PEG聚合度>固含量>粘结剂添加量。以优选参数PEG6000、添加量为4wt%、固含量为80wt%,制备了性能优良的氧化铝喷雾造粒粉。 展开更多
关键词 聚乙二醇 氧化铝 喷雾造粒 流动性
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近紫外激发的Na_2ZnSiO_4∶Sm^(3+)橙红色荧光粉的合成及发光性能 被引量:3
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作者 王萍 杨定明 +2 位作者 何晓林 王刚 王前进 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1534-1538,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了适合于近紫外激发的橙红色荧光粉Na2ZnSiO4∶Sm3+,利用X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱对样品的相结构、形貌及发光性能进行了表征。结果表明:制得的样品属于单斜晶系,粒径约为2μm。样品的激发光谱在330~550nm间... 采用溶胶-凝胶法制备了适合于近紫外激发的橙红色荧光粉Na2ZnSiO4∶Sm3+,利用X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱对样品的相结构、形貌及发光性能进行了表征。结果表明:制得的样品属于单斜晶系,粒径约为2μm。样品的激发光谱在330~550nm间呈多峰分布。在404nm近紫外光激发下,发射光谱由峰值为566nm,604nm和650nm的3个峰构成,发射主峰位于604nm处,对应Sm3+的4G5/2→6H7/2跃迁,呈橙红光发射。当Sm3+的掺量为3%时,其发光强度达到最大,随后减小,是由电偶极-电偶极相互作用引起的浓度猝灭。 展开更多
关键词 Na2ZnSiO4∶Sm3+ 荧光粉 溶胶-凝胶法 发光性能
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微波固相法合成邻苯二甲酸锌、铜配合物 被引量:3
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作者 张艳 钟国清 +1 位作者 熊鑫 蒋琪英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1059-1062,共4页
以邻苯二甲酸(H2phth)、乙酸锌或乙酸铜为原料,通过微波固相法合成了邻苯二甲酸锌、铜配合物Zn(phth).2H2O和Cu(phth).H2O,用化学分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射、热分析对配合物的组成和结构进行了表征。结果表明... 以邻苯二甲酸(H2phth)、乙酸锌或乙酸铜为原料,通过微波固相法合成了邻苯二甲酸锌、铜配合物Zn(phth).2H2O和Cu(phth).H2O,用化学分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射、热分析对配合物的组成和结构进行了表征。结果表明,邻苯二甲酸配体中的羧基以双齿桥式与Zn(Ⅱ)或Cu(Ⅱ)结合形成配合物,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全分解为金属氧化物。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸 锌配合物 铜配合物 微波固相反应 功能材料
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1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯的合成 被引量:2
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作者 何佳 金波 +2 位作者 彭汝芳 楚士晋 董海山 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1643-1647,共5页
以1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)为原料反应合成得到了1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯,并通过单因素试验和正交试验方法,分别探讨了反应介质、缚酸剂、反应温度和反应时间等对产物产... 以1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)为原料反应合成得到了1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯,并通过单因素试验和正交试验方法,分别探讨了反应介质、缚酸剂、反应温度和反应时间等对产物产率的影响,得到适宜的工艺条件为:FOX-7与TNBC物质的量的比1∶2.4,以四氢呋喃(THF)为反应介质,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间48 h,产率可达94%.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)及元素分析等对产物的结构进行了表征.利用差热分析仪对产物热稳定性进行了研究,结果表明,产物在空气中分解峰值温度为167℃,理论计算爆速为7.434 km?s-1,爆压为23.67 GPa. 展开更多
关键词 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 2 4 6-三硝基苯甲酰氯(TNBC) 合成工艺 热稳定性 含能材料
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扫描电化学显微镜在光电能源研究领域的应用 被引量:2
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作者 何辉超 Sean P.Berglund +3 位作者 C.Buddie Mullins 周勇 柯改利 董发勤 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第6期908-916,共9页
作为一种扫描探针技术,扫描电化学显微镜(SECM)在金属防腐、材料表征、生物医学和新能源技术等领域的研究中扮演着重要角色。本文简要介绍了SECM的基本工作原理和常用的两种工作模式:反馈模式和收集/产生模式;综述了SECM在太阳能电池和... 作为一种扫描探针技术,扫描电化学显微镜(SECM)在金属防腐、材料表征、生物医学和新能源技术等领域的研究中扮演着重要角色。本文简要介绍了SECM的基本工作原理和常用的两种工作模式:反馈模式和收集/产生模式;综述了SECM在太阳能电池和太阳光解水制氢两个光电能源研究领域的应用进展,同时结合课题组的工作基础,特别是近期利用SECM筛选合适金属离子掺杂改性WO3光阳极的工作,对SECM在筛选半导体电极材料方面的应用特点进行了实例展示介绍,最后简要总结了SECM在光电能源研究领域的发展及方向。 展开更多
关键词 扫描电化学显微镜 光电能源 应用
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低T_g双功能型光折变聚合物的合成及其光致发光特性
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作者 屈玉峰 方瑜 +7 位作者 许良 孙连来 杨睿戆 罗炫 曹林洪 刘红婕 黄进 蒋晓东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期320-324,共5页
以不同比例的重氮盐分别与聚双(N-羟基己氧基咔唑)磷腈(P-1)进行偶合反应,得到了一组以咔唑和对硝基偶氮咔唑为官能团的双功能型光折变聚合物P-2,P-3和P-4,用31 P NMR,1 H NMR,IR,TG,DSC和UV-Vis光谱对该组聚合物进行表征和分析,以325n... 以不同比例的重氮盐分别与聚双(N-羟基己氧基咔唑)磷腈(P-1)进行偶合反应,得到了一组以咔唑和对硝基偶氮咔唑为官能团的双功能型光折变聚合物P-2,P-3和P-4,用31 P NMR,1 H NMR,IR,TG,DSC和UV-Vis光谱对该组聚合物进行表征和分析,以325nm的激发波长对P-1,P-2,P-3和P-4进行固体荧光稳态发射光谱的测试。结果表明,该组聚合物具有良好的热稳定性(Td≈300℃)和较低的玻璃化温度(Tg≈30~40℃),P-1具有良好的荧光活性,硝基的引入,导致P-2,P-3和P-4的荧光发生不同程度的猝灭,咔唑与对硝基偶氮咔唑的数量及其空间分布排列的都会对其荧光性能产生影响。 展开更多
关键词 咔唑 聚磷腈 光折变 光致发光 猝灭
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甘氨酸过氧化钼配合物的合成与表征
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作者 顾梅 杨贤 钟国清 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期151-154,共4页
以三氧化钼和甘氨酸为原料,采用固液相法制得了甘氨酸过氧化钼(Ⅵ)配合物,并用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对产物组成和结构进行了表征。结果表明,所合成配合物的组成为[MoO(O2)2(C2H5NO2)].H2O,中心... 以三氧化钼和甘氨酸为原料,采用固液相法制得了甘氨酸过氧化钼(Ⅵ)配合物,并用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对产物组成和结构进行了表征。结果表明,所合成配合物的组成为[MoO(O2)2(C2H5NO2)].H2O,中心原子钼(Ⅵ)与1个桥氧基氧原子、两个双齿配位的过氧根的4个氧原子、1个甘氨酸中的羧基氧原子形成了六配位的化合物,X射线粉末衍射数据指标化计算证实其晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.776 3 nm,b=1.597 2 nm,c=1.967 0 nm,β=89.15°。 展开更多
关键词 过氧化钼(Ⅵ)配合物 三氧化钼 甘氨酸 合成 表征 医药与日化原料
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乳酸钴的制备与表征
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作者 石荣铭 刘彬瑶 钟国清 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2971-2975,2986,共6页
用含钴废料和乳酸为主要原料合成了乳酸钴配合物[Co(C3H5O3)2(H2O)2],用元素分析、XRD、FIIR、TGDSC和SEM等方法进行了表征。实验结果表明Co(II)与乳酸配体中的羧基氧和羟基氧以及水分子中的氧配位。X射线粉末衍射数据的指标化结... 用含钴废料和乳酸为主要原料合成了乳酸钴配合物[Co(C3H5O3)2(H2O)2],用元素分析、XRD、FIIR、TGDSC和SEM等方法进行了表征。实验结果表明Co(II)与乳酸配体中的羧基氧和羟基氧以及水分子中的氧配位。X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.9342 nm,b=1.2513 nm,c=1.4715 nm,β=94.69°。讨论了反应的酸度、温度、时间对钴的回收率和对乳酸钴产品质量的影响,结果表明,15%~20%的乳酸在70~80℃反应30 min可获得分散性好、晶形好、直径5μm和长度20μm左右的乳酸钴棒状粉体,钴回收率可达到95.0%以上。 展开更多
关键词 含钴废料 乳酸钴 制备 表征
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