血清总同型半胱氨酸候选参考测量程序(液相色谱串联质谱法)的建立及性能评估 被引量：5

1

作者 沈敏 杨晓东 +3 位作者 王琳 邹继华 张曼 邹炳德 《检验医学》 CAS 2018年第11期1018-1025,共8页

目的建立一种基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清总同型半胱氨酸(Hcy)候选参考测量程序并对其性能进行评价。方法采用一种简单的蛋白沉淀方法对血清样本进行前处理,然后采用LC-MS/MS定量检测总Hcy,参照美国临床实验室标准化协会(... 目的建立一种基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清总同型半胱氨酸(Hcy)候选参考测量程序并对其性能进行评价。方法采用一种简单的蛋白沉淀方法对血清样本进行前处理,然后采用LC-MS/MS定量检测总Hcy,参照美国临床实验室标准化协会(CLSI) C62-A文件和C50-A文件对建立的候选参考方法进行线性、检测限与定量限、基质效应、精密度、正确度等基本分析性能验证。结果 LC-MS/MS检测总Hcy的线性范围为0.5～200.0μmol/L。定量限和检测限分别为0.31 nmol/g、0.06 nmol/g。3种不同比例(1∶1、80∶20、20∶80)的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为1.94%、1.91%、1.78%。批内、批间变异系数(CV)分别为<2%和<1%。3种浓度(30.58、49.21、65.42 nmol/g)的加标样本平均加标回收率分别为99.8%、100.2%、100.8%。测定NIST SRM 1950标准物质的结果偏移<1%。样本处理后分别在室温[(23±2)℃]和自动进样器(温度为10℃)中放置24 h,检测结果均非常稳定。结论成功建立了基于LC-MS/MS技术的血清总Hcy候选参考测量程序。该参考测量程序准确度高、精密度好,能够用于常规临床检验方法的量值溯源,保证测定结果的准确性。 展开更多

关键词 总同型半胱氨酸 同位素稀释液相色谱串联质谱 参考测量程序 性能评估

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非靶向脂质组学在子痫前期预测中的应用 被引量：5

2

作者 曹正 董莹 +7 位作者 赵晟隆 王晶 张春红 陈陆 刘京瑞 沈敏 翟燕红 刘晓巍 《检验医学》 CAS 2020年第2期100-107,共8页

目的采用非靶向脂质组学寻找能早期预测子痫前期的生物标志物。方法选取子痫前期高危孕妇,根据后期是否发生子痫前期分为子痫前期组(33例)和无子痫前期组(对照组,33例)。采用超高效液相色谱(UPLC)-飞行时间质谱(TOF)联用技术对所有对象... 目的采用非靶向脂质组学寻找能早期预测子痫前期的生物标志物。方法选取子痫前期高危孕妇,根据后期是否发生子痫前期分为子痫前期组(33例)和无子痫前期组(对照组,33例)。采用超高效液相色谱(UPLC)-飞行时间质谱(TOF)联用技术对所有对象的血清样本进行脂质组学检测。采用差异倍数、非参数Wilcoxon秩和检验、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别(PLS-DA)筛选生物标志物,并对定性的生物标志物进行代谢通路和富集分析。采用受试者工作特征(ROC)曲线评价筛选出的代谢物对子痫前期的诊断价值。结果共筛选出42种生物标志物,其中甘氨胆酸、二十二碳五烯酸和磷脂酰肌醇(PI)(16:1(9Z)/16:0)水平在子痫前期组中明显升高,胆固醇酯(CE)[22:4(7Z,10Z,13Z,16Z)]、二酰甘油(DG)[18:0/20:1(11Z)/0:0]水平明显降低。含2种以上生物标志物的代谢通路分别为鞘脂类代谢途径、甘油磷脂代谢途径和初级胆汁酸生物合成途径,主要参与α-亚麻酸和亚麻酸代谢、缩醛磷脂合成、长链饱和脂肪酸的线粒体β氧化、鞘脂代谢及胆汁酸生物合成。ROC曲线分析结果显示,CE[22:4(7Z,10Z,13Z,16Z)]、DG[18:0/20:1(11Z)/0:0]、二十二碳五烯酸、PI[16:1(9Z)/16:0]及甘氨胆酸诊断子痫前期的曲线下面积分别为0.723、0.715、0.678、0.669和0.660。结论非靶向脂质组学筛选出的生物标志物能有效区分子痫前期患者和无子痫前期孕妇。甘油磷脂代谢、初级胆汁酸代谢、α-亚麻酸和亚麻酸代谢、胆碱代谢与子痫前期发病有关。 展开更多

关键词 非靶向脂质组学 子痫前期 质谱

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我国临床质谱检测系统及量值溯源的现状与发展 被引量：4

3

作者 代海兵 鄢盛恺 +1 位作者 古咏梅 沈敏 《生命科学仪器》 2021年第3期4-12,共9页

近年来质谱技术及其应用在我国发展十分迅速,在临床检验领域尤其是在临床生化检验方面的作用越来越明显,特别是液相层析-串联质谱法(LC-MS/MS)在各种生物样品中小分子化合物的定量检测及临床检验量值溯源方面应用越来越广泛。目前市场... 近年来质谱技术及其应用在我国发展十分迅速,在临床检验领域尤其是在临床生化检验方面的作用越来越明显,特别是液相层析-串联质谱法(LC-MS/MS)在各种生物样品中小分子化合物的定量检测及临床检验量值溯源方面应用越来越广泛。目前市场上已有诸多与不同类型质谱仪相配套的商品化检测试剂盒,为质谱技术的临床应用提供了全套解决方案。本文重点介绍质谱技术及其临床应用、我国商品化质谱分析仪与配套检测试剂及其质量评价方法,同时对该领域的量值溯源情况(包括参考方法和参考物质)进行简要总结。 展开更多

关键词 质谱技术 临床检验 量值溯源

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血清脂蛋白亚组分和脂蛋白(a)分离技术的研究进展 被引量：4

4

作者 邹继华 张维 +4 位作者 沈敏 张曼 屠敏敏 王惠民 周厚清 《检验医学》 CAS 2021年第10期1078-1086,共9页

心血管疾病(CVD)是全世界死亡事件的主要原因之一。血清脂蛋白是由大小、组成及功能极其不均一的颗粒组成的集合体,具有高度异质性。血清脂蛋白亚组分和脂蛋白(a)[Lp(a)]被认为是评估心血管疾病的重要风险因子,其临床意义显著优于传统... 心血管疾病(CVD)是全世界死亡事件的主要原因之一。血清脂蛋白是由大小、组成及功能极其不均一的颗粒组成的集合体,具有高度异质性。血清脂蛋白亚组分和脂蛋白(a)[Lp(a)]被认为是评估心血管疾病的重要风险因子,其临床意义显著优于传统的低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)。在临床实践中,准确和标准化的实验室检测数据对于血脂异常和心血管疾病预防的管理是必不可少的。因此,为更好地实现脂蛋白亚组分和Lp(a)的溯源,统一脂蛋白亚组分分类和实现Lp(a)的完全分离较为关键。文章旨在对脂蛋白亚类和Lp(a)的分离技术加以归纳及论述。 展开更多

关键词 脂蛋白 亚组分 脂蛋白(a) 分离技术

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血清中尿酸及尿素测定能力验证研究 被引量：2

5

作者 张娟丽 于婷 +3 位作者 沈敏 马丽颖 李丽莉 孙晶 《中国医学装备》 2021年第4期40-44,共5页

目的:评价参与能力验证(PT)实验室的血清中尿酸和尿素测定能力,以提升检测水平。方法:选取14个省(自治区)、直辖市的16家医疗器械检验所、食品药品检验机构、疾病控制中心、质量监督检测研究院及其他科研单位的实验室,按照中国合格评定... 目的:评价参与能力验证(PT)实验室的血清中尿酸和尿素测定能力,以提升检测水平。方法:选取14个省(自治区)、直辖市的16家医疗器械检验所、食品药品检验机构、疾病控制中心、质量监督检测研究院及其他科研单位的实验室,按照中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的相关文件要求,对实验室全部样本中的真正PT样本进行稳定性和均匀性评价,以参考方法测定值为靶值,对实验室的测定结果进行分析。要求真正的PT样本中尿酸和尿素测定值与靶值的相对偏差应分别为≤±10.0%和≤±15.0%;全部样本(含干扰样本)中尿酸及尿素测定值的变异系数(CV)均应≤3.0%。结果:全部实验室(16家)结果均为满意,满足尿酸测定值偏差≤±10.0%,尿素测定值与靶值的相对偏差≤±15.0%;全部样本(含干扰样本)中尿酸及尿素测定值的CV均≤3.0%。真正PT样本在稳定性评价中,于-20℃和2~8℃冷链运输条件下样本稳定性可得到保障;均匀性评价中F值均<F_(0.05)值,表明均匀性良好。结论:参加PT的实验室检测尿酸和尿素测定能力均准确可靠。 展开更多

关键词 能力验证(PT) 尿酸 尿素 靶值 实验室

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锂、钠、钾、镁、钙、氯复合电解质冰冻人血清国家标准品的研制和性能评价 被引量：1

6

作者 于婷 沈敏 +1 位作者 曲守方 黄杰 《检验医学》 CAS 2019年第5期457-462,共6页

目的研制锂、钠、钾、镁、钙、氯复合电解质冰冻人血清国家标准品,并评价其性能,促进锂、钠、钾、镁、钙、氯电解质测定的标准化。方法收集含不同浓度锂、钠、钾、镁、钙、氯离子的无溶血、脂血和黄疸血清,经多重过滤、除菌后分装,制备... 目的研制锂、钠、钾、镁、钙、氯复合电解质冰冻人血清国家标准品,并评价其性能,促进锂、钠、钾、镁、钙、氯电解质测定的标准化。方法收集含不同浓度锂、钠、钾、镁、钙、氯离子的无溶血、脂血和黄疸血清,经多重过滤、除菌后分装,制备成3个水平的候选品,-70℃保存。以钾离子作为均匀性评价的特性量,采用单因素方差分析评价候选品的均匀性。以钾、钠、氯离子作为稳定性评价的特性量,采用线性回归分析评价候选品的稳定性。采用参考方法或经验证的方法定值,并计算不确定度。评估候选品、新鲜血清样本在参考方法或经验证的方法与4个常规检测系统间的互通性。结果3个水平侯选品中,钾离子的均匀性检验F值分别为1.6301、1.4986和1.0208,均<F0.05;钾、钠、氯离子在2~8℃、20~25℃和-20℃条件下,均至少可稳定30d。3个水平侯选品中,锂离子定值结果分别为(0.649±0.022)、(1.195±0.032)、(1.334±0.008)mmol/L(k=2),钠离子定值结果分别为(120.057±2.206)、(142.030±1.521)、(158.228±1.293)mmol/L(k=2),钾离子定值结果分别为(5.042±0.143)、(5.739±0.106)、(6.158±0.094)mmol/L(k=2),镁离子定值结果分别为(0.732±0.021)、(0.857±0.026)、(1.144±0.026)mmol/L(k=2),钙离子定值结果分别为(2.014±0.078)、(2.348±0.056)、(3.070±0.024)mmol/L(k=2),氯离子定值结果分别为(90.814±2.005)、(108.875±0.908)、(128.156±1.453)mmol/L(k=2)。钠、钾、镁、钙和氯离子3个水平侯选品浓度均在新鲜血清样本的95%可信区间内,互通性良好。结论制备的锂、钠、钾、镁、钙、氯复合电解质冰冻人血清国家标准品候选品均匀性、稳定性好,钠、钾、镁、钙和氯离子侯选品互通性良好,定值准确可靠,可作为国家标准品使用。 展开更多

关键词 锂 钠 钾 镁 钙 氯 冰冻人血清 国家标准品

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总胆红素冰冻人血清国家标准品的研制 被引量：1

7

作者 于婷 沈敏 +3 位作者 曲守方 孙楠 孙晶 黄杰 《检验医学》 CAS 2021年第9期957-961,共5页

目的研制总胆红素冰冻人血清国家标准品,用于血清总胆红素测定的正确度评价和标准化。方法收集含不同浓度总胆红素的无溶血、黄疸和脂血的血清,经多重过滤除菌后分装,制备成2个水平候选品(Ⅰ、Ⅱ),-70℃保存。采用单因素方差法评价候选... 目的研制总胆红素冰冻人血清国家标准品,用于血清总胆红素测定的正确度评价和标准化。方法收集含不同浓度总胆红素的无溶血、黄疸和脂血的血清,经多重过滤除菌后分装,制备成2个水平候选品(Ⅰ、Ⅱ),-70℃保存。采用单因素方差法评价候选品的均匀性,采用线性回归评价候选品的稳定性,采用参考方法定值,并计算不确定度。对候选品的互通性进行评估。结果经统计分析,候选品Ⅰ、Ⅱ的均匀性检验F值分别为0.8011和1.2341,均<F_(0.05);候选品Ⅰ、Ⅱ在-20℃条件下,分别可至少稳定30和5 d。候选品Ⅰ定值结果为(7.01±0.28)μmol/L(k=2),候选品Ⅱ定值结果为(27.10±0.54)μmol/L(k=2)。候选品测定结果均在新鲜血清样本测定值所建立的拟合回归直线95%可信区间内。结论研制的候选品均匀性、互通性良好,定值可靠,稳定性满足要求,可作为国家标准品使用。 展开更多

关键词 总胆红素 冰冻人血清 国家标准品

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基于液相色谱串联质谱技术对血清同型半胱氨酸常规检测系统的正确度评价 被引量：1

8

作者 钟巧玲 孙骥 +2 位作者 翁旭琦 冯萍 谢丹芸 《检验医学》 CAS 2018年第8期679-682,共4页

目的以同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)为比对方法,评价酶循环法测定血清同型半胱氨酸(Hcy)的正确度。方法采用ID-LC/MS/MS和酶循环法同时检测20份新鲜单人份血清中的Hcy浓度,对测定结果进行方法学比对和评价。采用ID-LC/MS/M... 目的以同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)为比对方法,评价酶循环法测定血清同型半胱氨酸(Hcy)的正确度。方法采用ID-LC/MS/MS和酶循环法同时检测20份新鲜单人份血清中的Hcy浓度,对测定结果进行方法学比对和评价。采用ID-LC/MS/MS和酶循环法同时测定5个水平的工作校准品,根据比对结果调整酶循环法校准品值,直至酶循环法的测定结果与比对方法的测定结果一致。结果采用ID-LC/MS/MS检测SRM 1950标准物质,测定结果与证书标示值一致,相对偏移<1.0%。酶循环法与ID-LC/MS/MS的线性拟合方程为Y=1.204 1X+0.364 6(r^2=0.987 9),平均偏移为24.0%。调整后的酶循环法与ID-LC/MS/MS的线性拟合方程为Y=0.988 6X+0.260 3(r^2=0.999 7),平均偏移为-0.09%。结论 ID-LC/MS/MS能准确测定血清Hcy水平,或许可作为Hcy常规检测系统正确度评价的比对方法。 展开更多

关键词 同型半胱氨酸 同位素稀释液相色谱串联质谱 酶循环法 正确度评价

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血清醛固酮候选参考测量程序的建立及性能评估 被引量：1

9

作者 邹继华 李全乐 +5 位作者 沈敏 张曼 杨晓东 屠敏敏 冯东方 孙宏娜 《检验医学》 CAS 2020年第8期811-817,共7页

目的建立基于同位素稀释液相色谱-串联质谱(ID-LC-MS/MS)的血清醛固酮候选参考方法。方法以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液萃取方式进行样本前处理。以醛固酮-2H7为内标,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式建立检测血清醛固酮的ID-LC-MS/M... 目的建立基于同位素稀释液相色谱-串联质谱(ID-LC-MS/MS)的血清醛固酮候选参考方法。方法以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液萃取方式进行样本前处理。以醛固酮-2H7为内标,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式建立检测血清醛固酮的ID-LC-MS/MS方法,并对方法的准确度、精密度、灵敏度、线性等基本分析性能进行验证。结果ID-LC-MS/MS测定血清醛固酮的线性范围为0.08~3.55 nmol/L,检测限和定量限(LOQ)分别为0.012 nmol/L和0.045 nmol/L。批内和批间变异系数(CV)分别为<5.0%和<4.1%。平均加标回收率为98.52%~100.14%。测定国际临床化学和检验医学联合会参考实验室外部质量评价计划(RELA)样本的结果偏移<1.6%。结论建立的测定血清醛固酮的ID-LC-MS/MS方法准确、精密,有望作为测定血清醛固酮的参考方法。 展开更多

关键词 醛固酮 同位素稀释液相色谱-串联质谱 参考方法

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体内胆汁酸浓度测定的研究进展及其临床意义

10

作者 潘清清 熊友文 +3 位作者 周临 杨晓东 沈敏 谢丹芸 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第17期2164-2166,共3页

胆汁酸,是胆固醇代谢的主要终产物,是胆汁的主要脂质成分,在吸收、转运和分配肠道脂肪酸以及胆固醇的稳态代谢中起到重要作用[1-2]。胆汁酸在体内具有重要的生理功能,除了乳化脂肪,胆汁酸还参与脂肪循环,促进食物内脂类的消化和吸收;形... 胆汁酸,是胆固醇代谢的主要终产物,是胆汁的主要脂质成分,在吸收、转运和分配肠道脂肪酸以及胆固醇的稳态代谢中起到重要作用[1-2]。胆汁酸在体内具有重要的生理功能,除了乳化脂肪,胆汁酸还参与脂肪循环,促进食物内脂类的消化和吸收;形成胆汁流保证胆汁分泌的流畅;防止胆结石生成。近年来研究还发现,胆汁酸对调节糖、脂代谢以及能量代谢具有重要作用[3-4]。 展开更多

关键词 胆汁酸 含量测定 液相色谱串联质谱

原文传递

同型半胱氨酸冰冻人血清国家标准品的研制

11

作者 于婷 屠敏敏 +2 位作者 孙晶 沈敏 黄杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2070-2077,共8页

目的:研制同型半胱氨酸冰冻人血清国家标准品,用于血清中同型半胱氨酸检测的正确度评价及标准化研究。方法:收集含同型半胱氨酸的外观清澈、无溶血黄疸和乳糜的人血清,经多重滤过及除菌后分装处理,制备成正常(水平Ⅰ)和异常(水平Ⅱ)两... 目的:研制同型半胱氨酸冰冻人血清国家标准品,用于血清中同型半胱氨酸检测的正确度评价及标准化研究。方法:收集含同型半胱氨酸的外观清澈、无溶血黄疸和乳糜的人血清,经多重滤过及除菌后分装处理,制备成正常(水平Ⅰ)和异常(水平Ⅱ)两水平的标准品,放置于-70℃或以下保存。标准品的均匀性采用单因素方差分析法评估;稳定性采用线性回归分析法评估。选择4家实验室采用同位素稀释质谱参考方法定值,同时评估标准品的不确定度及互通性。结果:共制备了2900套同型半胱氨酸标准品。均匀性评估中,水平Ⅰ和水平Ⅱ的F值分别为1.3749和1.1269,均小于F_(0.05)(1.5117);水平Ⅰ在(20~25)℃、(2~8)℃和-20℃均至少能稳定30 d;水平Ⅱ在(20~25)、(2~8)及-20℃分别能稳定3、10和30 d。水平Ⅰ、水平Ⅱ定值结果分别为(10.81±0.30)μmol·L^(-1)(k=2)、(32.11±0.60)μmol·L^(-1)(k=2)。水平Ⅰ、水平Ⅱ测定值均在临床血清样本测定值所建立的回归直线95%置信区间范围内,表明互通性良好。结论:该标准品定值准确,均匀稳定且互通性良好,可作为国家标准品使用。该同型半胱氨酸血清基质国家标准品的建立,对促进同型半胱氨酸量值溯源及同型半胱氨酸检测试剂盒的质量评价具有重要意义。 展开更多

关键词 同型半胱氨酸 冰冻人血清 国家标准品 正确度评价 标准化 同位素稀释质谱法

原文传递

睾酮冰冻人血清国家标准品的研制

12

作者 于婷 沈敏 +3 位作者 曲守方 孙楠 孙晶 黄杰 《检验医学》 CAS 2021年第10期1074-1077,共4页

目的研制睾酮冰冻人血清国家标准品,用于血清睾酮检测的正确度评价和标准化。方法收集含不同浓度睾酮的无脂血、黄疸和溶血的血清,经多重过滤及除菌后分装,制备成2个水平的候选品,-70℃保存。采用单因素方差分析评估候选品的均匀性。采... 目的研制睾酮冰冻人血清国家标准品,用于血清睾酮检测的正确度评价和标准化。方法收集含不同浓度睾酮的无脂血、黄疸和溶血的血清,经多重过滤及除菌后分装,制备成2个水平的候选品,-70℃保存。采用单因素方差分析评估候选品的均匀性。采用线性回归分析评估候选品的稳定性。采用参考方法定值,并分析不确定度。评估候选品的互通性。结果均匀性评估中,候选品Ⅰ、Ⅱ的F值分别为1.4485和1.5696,均<F0.05;候选品Ⅰ、Ⅱ在-20℃条件下,至少可稳定30 d。候选品Ⅰ、Ⅱ定值结果分别为(0.22±0.05)ng/mL(k=2)、(3.67±0.16)ng/mL(k=2)。候选品Ⅰ、Ⅱ测定值均在新鲜血清样本测定值所建立的拟合回归直线95%可信区间内,互通性良好。结论制备的候选品均匀、稳定,且互通性良好,定值准确,可作为国家标准品使用。 展开更多

关键词 睾酮 冰冻人血清 国家标准品

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血清钾、钠、钙、镁离子色谱法候选参考测量程序的建立及性能评估

13

作者 邹继华 张曼 +4 位作者 沈敏 屠敏敏 张传宝 闫颖 邹炳德 《检验医学》 CAS 2017年第2期143-148,共6页

目的建立一种基于离子色谱技术的血清电解质(钾、钠、钙、镁)候选参考测量程序并评价其性能。方法采用一种简单的湿法消化方法对血清样本进行前处理,然后采用离子色谱仪检测。以患者新鲜血清及国际临床化学和检验医学联合会参考实验室... 目的建立一种基于离子色谱技术的血清电解质(钾、钠、钙、镁)候选参考测量程序并评价其性能。方法采用一种简单的湿法消化方法对血清样本进行前处理,然后采用离子色谱仪检测。以患者新鲜血清及国际临床化学和检验医学联合会参考实验室外部质量评价计划(RELA)样本作为检测样本,对候选参考测量程序的正确度和不精密度进行评估,同时与决定性方法[电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)]比较。结果2 m L硝酸可将1.0 m L血清样本中的蛋白完全去除。32 mmol/L甲基磺酸淋洗液能将钾、钠、钙、镁实现基线分离。建立的候选参考测量程序的正确度和不精密度均在1.0%以内,与ICP-MS具有良好的可比性。结论成功建立了基于离子色谱技术的检测血清钾、钠、钙、镁的候选参考测量程序,相对于ICP-MS,具有操作简便、运行成本低、正确度高、稳定性好等优点,在临床检验的量值溯源中更具实用价值。 展开更多

关键词 钾 钠 钙 镁 离子色谱法 参考测量程序 性能评估

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基于离子色谱法建立血清电解质参考测量程序 被引量：4

14

作者 邹炳德 邹继华 +3 位作者 沈敏 张曼 吴立山 屠敏敏 《检验医学》 CAS 2015年第12期1250-1256,共7页

离子色谱是20世纪70年代发展起来的一种分析阴离子和阳离子的新型液相色谱分析技术,目前已成为分析化学领域中发展最快的分析方法之一。该技术具有快速、简便、灵敏、选择性好等诸多优点,因而被广泛地应用于工业、生物、医药、食品、临... 离子色谱是20世纪70年代发展起来的一种分析阴离子和阳离子的新型液相色谱分析技术,目前已成为分析化学领域中发展最快的分析方法之一。该技术具有快速、简便、灵敏、选择性好等诸多优点,因而被广泛地应用于工业、生物、医药、食品、临床、环境等领域。文章综述了近年来将离子色谱技术作为参考测量程序用于血清电解质测定准确性方面的研究,为离子色谱技术应用于临床生化量值溯源提供参考。 展开更多

关键词 离子色谱 血清 电解质 参考测量程序

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超高效液相色谱快速检测万古霉素浓度方法的建立和性能评价 被引量：2

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作者 周强 潘清清 +1 位作者 沈敏 陈霜霜 《检验医学》 CAS 2020年第1期39-46,共8页

目的建立一种基于超高效液相色谱(UPLC)技术快速测定血清万古霉素浓度的方法并评价其性能。方法以去甲万古霉素为内标,以0.3 mol/L硫酸锌水溶液为蛋白沉淀剂,对血清样本进行前处理。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2.1 m... 目的建立一种基于超高效液相色谱(UPLC)技术快速测定血清万古霉素浓度的方法并评价其性能。方法以去甲万古霉素为内标,以0.3 mol/L硫酸锌水溶液为蛋白沉淀剂,对血清样本进行前处理。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流速为0.5 mL/min,检测波长为220 nm,柱温40℃。流动相A为25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH值为2.5),流动相B为乙腈,进行梯度洗脱,并对方法的线性、准确度(加标回收率)、精密度、携带污染率、定量限和检测限等分析性能进行评价。分别采用UPLC和高效液相色谱(HPLC)测定50例患者血清万古霉素浓度,并对测定结果进行方法学比对和评价。结果UPLC测定万古霉素的线性范围为2.0~99.6μg/mL,定量限和检测限分别为1.0和0.1μg/mL。低、中、高浓度样本的平均批内变异系数(CV)分别为3.28%、2.21%、2.59%,批间CV分别为5.73%、2.75%、0.82%。低浓度(2.0μg/mL)、中浓度(19.9μg/mL)、高浓度(79.6μg/mL)加标样本的平均加标回收率分别为104.06%、99.80%、100.19%。中浓度样本的携带污染率为0.57%,高浓度样本的携带污染率为0.19%。UPLC和HPLC测定患者血清万古霉素浓度具有良好的相关性(r=0.9919)。结论建立了基于UPLC技术的万古霉素血药浓度监测方法,该方法的重现性好、快速、简便、灵敏度高、准确度高,适用于临床常规万古霉素药物浓度监测。 展开更多

关键词 万古霉素 超高效液相色谱 治疗药物监测

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改良尿酸酶法测量程序的性能评价 被引量：1

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作者 韩根良 徐锋 +3 位作者 徐玲 沈敏 郭慧涛 张宏 《检验医学》 CAS 2016年第5期399-404,共6页

目的评价改良尿酸酶法测量程序性能,并评估其测量结果的不确定度。方法根据美国临床化学协会(AACC)公布的相关文件《血清尿酸候选参考方法优化和评价》,通过标准溶液重量法改善尿酸酶法测量程序的正确度,通过多次离心改善其精密度。评... 目的评价改良尿酸酶法测量程序性能,并评估其测量结果的不确定度。方法根据美国临床化学协会(AACC)公布的相关文件《血清尿酸候选参考方法优化和评价》,通过标准溶液重量法改善尿酸酶法测量程序的正确度,通过多次离心改善其精密度。评估该法改良后的正确度和精密度,并依据《测量不确定度表示指南》(GUM)评估其测量结果不确定度。结果尿酸标准曲线线性方程为Y=0.005 74X+0.003 09,R^2=0.999 99。测量血清样本的相对标准偏差[变异系数(CV)]<1.0%;加标回收率为98.5%~101.5%,国际临床化学和检验医学联合会(IFCC)参考实验室外部质量评价计划(RELA)样本的测量结果与靶值的偏移均在±1.5%以内,相对标准不确定度<2.0%。结论改良尿酸酶法测量程序为血清尿酸常规测量系统的溯源提供了简易、有效的方法。 展开更多

关键词 尿酸 血清 尿酸酶法测量程序 改良 不确定度

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基于离子色谱技术的血清电解质参考测量程序测定结果的不确定度评定

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作者 贾江花 屠敏敏 +2 位作者 沈敏 邹继华 张曼 《检验医学》 CAS 2016年第12期1087-1092,共6页

目的建立一种合理评定基于离子色谱技术建立的血清电解质参考测量程序测定结果不确定度的评估方法。方法参照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》、CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评... 目的建立一种合理评定基于离子色谱技术建立的血清电解质参考测量程序测定结果不确定度的评估方法。方法参照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》、CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,从样本峰面积、标准溶液浓度修正因子、样本处理修正因子和测量重复性4个方面评定2014年参考实验室外部质量评价计划(RELA)-A样本中钠、钾、镁、钙离子测定结果的不确定度。结果 2014年RELA-A样本中钠、钾、镁、钙的水平分别为3 177.79、228.84、48.95、127.01 mg/L,标准不确定度分别为5.66、1.38、0.38、0.75 mg/L,扩展不确定度(k=2)分别为11.33、2.76、0.75、1.50 mg/L。结论依据国际检验医学溯源联合委员会(JCTLM)推荐的血清电解质参考测量程序建立的测量不确定度评定方法可满足临床实验室对血清电解质参考测量系统的要求。 展开更多

关键词 电解质 离子色谱 参考测量程序 不确定度

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IFCC参考方法对两种常规检测系统ALP结果正确度的验证 被引量：2

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作者 吴立山 陈淑芬 +2 位作者 胡治宝 沈敏 周俊 《检验医学》 CAS 2015年第1期44-48,共5页

目的评价常规检测系统测定血清碱性磷酸酶(ALP)的正确度。方法以国际临床化学联合会(IFCC)参考方法和两种常规检测系统(简称A法、B法)同时测定20份新鲜单人份血清样品。按美国临床实验室标准化协会(CLSI)EP9-A2文件评价两种常规检测系... 目的评价常规检测系统测定血清碱性磷酸酶(ALP)的正确度。方法以国际临床化学联合会(IFCC)参考方法和两种常规检测系统(简称A法、B法)同时测定20份新鲜单人份血清样品。按美国临床实验室标准化协会(CLSI)EP9-A2文件评价两种常规检测系统测定结果的正确度,并用改良Bland-Altman图形分析法进行验证,评价常规检测系统与参考方法测定结果的一致性,综合判断常规检测系统的测定结果。按CLSI EP14-A2文件评价A、B两种方法校准品的基质效应。结果 A法、B法与IFCC参考方法测定结果的直线回归方程分别为YA=0.982 9XIFCC+0.010 8,YB=0.938 3XIFCC+0.012 9,平均偏倚分别为-1.1%、-5.5%。A法和B法检测结果的相关方程为YB=0.955 2XA+0.001 36,R2=0.997 6。A法和B法的校准品均存在基质效应,其中A法校准品的基质效应更明显。结论 A法与IFCC参考方法正确度性能一致,B法与IFCC参考方法正确度性能不一致。 展开更多

关键词 碱性磷酸酶 检测系统 参考方法 基质效应

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