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紫外-可见分光光度法在植物多糖含量测定中的应用 被引量:55
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作者 苏玉顺 李艳君 +2 位作者 赵方振 周婷婷 范国荣 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期1101-1107,共7页
紫外-可见分光光度法(UV-Vis)是目前国内比较常见的一种光谱学测量方法。且近年来,其在植物多糖含量测定领域的应用越来越多。本文从UV-Vis测定植物多糖含量过程中的显色剂选取、各种条件的优化以及具体应用等方面进行综述。
关键词 紫外-可见分光光度法 植物多糖 综述
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近红外漫反射光谱法鉴别贝母药材的研究 被引量:40
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作者 高越 柴逸峰 吴玉田 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1440-1443,共4页
目的:建立贝母药材及其伪品鉴别的近红外漫反射光谱分析法。方法:将炉贝、松贝、青贝、浙贝、伊贝母、平贝母、湖北贝母及贝母伪品东贝母、光慈菇、山慈菇等10种药材烘干、粉碎、过筛,直接测定其近红外漫反射光谱;分别采用聚类分析、褶... 目的:建立贝母药材及其伪品鉴别的近红外漫反射光谱分析法。方法:将炉贝、松贝、青贝、浙贝、伊贝母、平贝母、湖北贝母及贝母伪品东贝母、光慈菇、山慈菇等10种药材烘干、粉碎、过筛,直接测定其近红外漫反射光谱;分别采用聚类分析、褶合变换-可视化-相似系数分析等方法对10种药材进行鉴别。结果:10种药材的近红外漫反射光谱原谱极其相似,无法鉴别;聚类分析可将3种贝母伪品与7种贝母正品区分开,但不同贝母正品之间的鉴别效果不甚理想;褶合变换-可视化-相似系数分析将贝母正品之间的微小差异进一步扩大化、量化,正品之间的鉴别效果得到改善。结论:近红外漫反射光谱分析法可直接、无损测定固体样品,结合信息处理技术,可以为贝母及其他中药鉴别分析提供一种新的方法。 展开更多
关键词 贝母 近红外漫反射光谱法 褶合变换 聚类分析 鉴别
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不同种丹参药材的近红外漫反射光谱模式识别法鉴别 被引量:22
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作者 刘荔荔 李力 +4 位作者 邢旺兴 贾暖 陈万生 林培英 吴玉田 《药学服务与研究》 CAS CSCD 2002年第1期23-25,共3页
目的 :建立近红外漫反射光谱 (NIRDRS)鉴别不同种丹参药材的方法。 方法 :对 9个产地的丹参药材和同属其他 9种植物 ,采用模式识别法中的聚类分析和判别分析方法进行定性鉴别。 结果 :丹参药材的 NIRDRS原谱及一、二阶导数光谱较为相似 ... 目的 :建立近红外漫反射光谱 (NIRDRS)鉴别不同种丹参药材的方法。 方法 :对 9个产地的丹参药材和同属其他 9种植物 ,采用模式识别法中的聚类分析和判别分析方法进行定性鉴别。 结果 :丹参药材的 NIRDRS原谱及一、二阶导数光谱较为相似 ,无法直观鉴别 ;聚类分析发现同种不同产地的丹参较同属不同种药材具有更大的 NIRDRS相似性 ;判别分析发现 ,特征向量投影法映射图可以直观鉴别不同种丹参药材 ,结果与化学成分测定相一致。 结论 :该方法简便、快速 。 展开更多
关键词 近红外漫反射光谱 模式识别 丹参 中药材 鉴别
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高效毛细管电泳技术及其在中药分析中的应用 被引量:12
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作者 尹茶 吴玉田 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期209-216,共8页
中药有效成分的分析有其特殊复杂性,首先是中药品种繁多,不同品种间活性成分的含量相差悬殊;其次中药中有效成分还受产地、栽培、生长环境和采收季节等多种因素的影响。对于由多种中药组成的复方制剂,情况就更复杂了。目前用于中药... 中药有效成分的分析有其特殊复杂性,首先是中药品种繁多,不同品种间活性成分的含量相差悬殊;其次中药中有效成分还受产地、栽培、生长环境和采收季节等多种因素的影响。对于由多种中药组成的复方制剂,情况就更复杂了。目前用于中药成分分析的方法有薄层色谱法(TLC... 展开更多
关键词 中药分析 HPCE 原理 应用
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高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量 被引量:29
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作者 纪松岗 李翔 +2 位作者 娄子洋 朱臻宇 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期81-84,共4页
目的:采用高效液相色谱法测定膜英黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量。方法:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积分数9:1),B相为水... 目的:采用高效液相色谱法测定膜英黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量。方法:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积分数9:1),B相为水,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:260nm;柱温:室温;进样量:20μl。黄芪药材以甲醇超声提取2次,每次20min。结果:毛蕊异黄酮苷和芒柄花素色谱峰的理论塔板数分别为50134和25258。回归方程分别为Y=58924 X-12352,r=0.9999和Y=9237 X-124447,r=0.9999,线性范围分别为2.022~101.1μg/ml和38.04~1522μg/ml。方法学考察结果表明,毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的日内和日间RSD均〈2.0%,最低检测限分别为0.2022μg/ml和1.522μg/ml,加样回收率结果分别为98.34%,RSD=1.33%(n=3)和98.84%,RSD=0.12%(n=3)。测定了10批次黄芪药材的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量。结论:该方法稳定简便,结果可靠,能够用于黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量测定的研究。 展开更多
关键词 色谱法 高效液相 黄芪 毛蕊异黄酮苷 芒柄花素
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褶合光谱分析法和UV/Vis-W褶合光谱仪研究 被引量:30
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作者 吴玉田 方慧生 +5 位作者 王志华 王桂芳 金文祥 宋洪杰 龚华礼 陆峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期501-506,共6页
我们自1983年1月始,提出分光光度法定性定量新原理,研究发明了褶合(曲线)光谱分析法和实施这一新方法的光机电算一体化全新概念的智能型多功能分光光度计──UV/Vis-W褶合光谱仪,实现了分析仪器由“数据提供者”到“... 我们自1983年1月始,提出分光光度法定性定量新原理,研究发明了褶合(曲线)光谱分析法和实施这一新方法的光机电算一体化全新概念的智能型多功能分光光度计──UV/Vis-W褶合光谱仪,实现了分析仪器由“数据提供者”到“问题解决者”的飞跃。它可广泛应用于无机分析、有机分析、生化分析等学科研究领域。本文系统地介绍了这一发明专利的原理、功能和应用。 展开更多
关键词 褶合光谱仪 光谱分析 计量学
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高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量 被引量:30
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作者 李翔 朱臻宇 +2 位作者 朱东亮 柴逸峰 娄子洋 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期331-333,共3页
目的:建立高效液相色谱一蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypers订0Ds2色谱柱(4.6mm&... 目的:建立高效液相色谱一蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypers订0Ds2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;柱温:室温;进样量:20μl。蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5bar(1bar-10^5Pa),增益值:7。结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011。回归方程为y:1.415X+7.509,r=0.9994,线性范围在6.930~693.0μg/ml之间。方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.6930μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD-0.17%(n=3)。膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合《中国药典》标准。结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测 黄芪 黄芪甲苷
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近红外光谱法测定药用大黄中4种蒽醌类成分 被引量:19
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作者 范积平 张贞良 +1 位作者 张柳瑛 吴玉田 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1194-1195,共2页
目的:建立大黄主要活性成分蒽醌类化合物含量测定的近红外光谱法(near infrared spect roscopy,NIRS)。方法:以高效液相色谱法测定3个不同产地大黄的大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素的含量,并用41个样品建立近红外光谱校正方程并经... 目的:建立大黄主要活性成分蒽醌类化合物含量测定的近红外光谱法(near infrared spect roscopy,NIRS)。方法:以高效液相色谱法测定3个不同产地大黄的大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素的含量,并用41个样品建立近红外光谱校正方程并经优化、验证,预测大黄样品中各主要活性成分的含量。结果:4种主要活性成分的优化模型的决定系数、预测均方差、最佳主成分数分别为:大黄素97.28、0.139、7,大黄酚95.56、0.112、5,大黄酸99.40、0.0412、6,芦荟大黄素98.56、0.0438、4。测定样品的预测回收率分别为(101.83±3.50)%、(98.55±2.28)%、(99.72±2.97)%、(101.39±2.67)%。结论:近红外光谱法测定中药组分的预测模型建立完成后,准确度、精密度逼近建立模型时所用的含量测定参比方法,但更简便、快速。 展开更多
关键词 药用大黄 近红外光谱法 蒽醌类
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不同栽培居群菘蓝叶中5种有机酸成分的含量差异 被引量:21
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作者 王寅 尹茶 +1 位作者 乔传卓 刘盛 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期374-376,共3页
目的:考察不同栽培居群菘蓝叶5种有机酸成分的含量差异。方法:采用高效毛细管电泳法同时测定12个不同栽培居群菘蓝叶中抗内毒素活性成分邻氨基苯甲酸、水杨酸、丁香酸、苯甲酸、3-(2-羧苯基)-4(3H)-喹唑酮的含量。结... 目的:考察不同栽培居群菘蓝叶5种有机酸成分的含量差异。方法:采用高效毛细管电泳法同时测定12个不同栽培居群菘蓝叶中抗内毒素活性成分邻氨基苯甲酸、水杨酸、丁香酸、苯甲酸、3-(2-羧苯基)-4(3H)-喹唑酮的含量。结果:不同栽培居群菘蓝叶的5种有机酸含量差别十分显著,不同居群菘蓝叶的邻氨基苯甲酸含量为20.35~379.94μg/ml;水杨酸为14.98~40.37μg/ml;丁香酸为2.29~12.23μg/ml;苯甲酸为7.85~69.50μg/ml;3-(2-羧苯基)-4(3H)-喹唑酮为10.05~37.74μg/ml。结论:菘蓝在居群间存在明显的化学成分含量差异,这可能是导致药材品质不同的原因之一。 展开更多
关键词 菘蓝 活性成分 毛细管电泳法 有机酸
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TLC-HPLC法分析榧属植物叶中的紫杉醇 被引量:19
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作者 张虹 陈振德 柳正良 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期106-107,共2页
榧属植物叶的提取物经 TL C法初步分离 ,再用 HPL C法检测其中紫杉醇的含量。 HPL C测定条件为 Shim- PackCL C- ODS柱 (15 0 m m× 6 .0 mm ,5μm) ;甲醇∶水 (6 6∶ 34)为流动相 ;流速 0 .5 m l/m in,检测波长 2 2 7nm,柱温 35℃... 榧属植物叶的提取物经 TL C法初步分离 ,再用 HPL C法检测其中紫杉醇的含量。 HPL C测定条件为 Shim- PackCL C- ODS柱 (15 0 m m× 6 .0 mm ,5μm) ;甲醇∶水 (6 6∶ 34)为流动相 ;流速 0 .5 m l/m in,检测波长 2 2 7nm,柱温 35℃。该法在10 0~ 5 0 0μg/ml浓度范围内峰高 (Y)与其浓度 (X)具有良好的线性关系 ;平均回收率为 85 .7% (n=12 ) ,RSD为 7.8% ;精密度、重复性较好。 展开更多
关键词 薄层色谱法 高效液相色谱法 紫杉醇 榧属植物中药
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高效液相色谱法同时测定广陈皮药材中的11种化学成分 被引量:23
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作者 叶晓岚 宋粉云 +1 位作者 范国荣 毋福海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期423-427,共5页
采用高效液相色谱法( HPLC)同时测定了广陈皮药材中5.羟甲基糠醛、维采宁.2、橙皮苷、橙皮素、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、异黄芩配基甲醚、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′.七甲氧基黄酮、橘皮素及5.去甲川陈皮素11种化学成分的含量... 采用高效液相色谱法( HPLC)同时测定了广陈皮药材中5.羟甲基糠醛、维采宁.2、橙皮苷、橙皮素、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、异黄芩配基甲醚、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′.七甲氧基黄酮、橘皮素及5.去甲川陈皮素11种化学成分的含量。样品经50%( v/v)甲醇于70℃回流提取。在优化的色谱条件( Hanbon Benatach C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈和0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm)下,提取液中的各成分分离良好,在选定的浓度范围内呈良好的线性关系( r>0.998),定量限( S/N=10)为0.0502~4.99 mg/L,检出限( S/N=3)为0.0125~1.25 mg/L,平均加标回收率( n=3)为96.4%~102.4%,相对标准偏差为0.25%~4.01%。该方法准确性高、重复性好,可用于广陈皮的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄酮类化合物 非黄酮类化合物 广陈皮
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中药指纹图谱相似度计算的规范化研究 被引量:17
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作者 乔善磊 朱臻宇 +2 位作者 王建军 柴逸峰 刘艳娥 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1114-1116,共3页
目的 :探讨影响中药色谱指纹图谱相似度计算的保留时间校正和内标峰选择。方法 :对金银花药材指纹图谱进行保留时间和峰面积校正 ,分别使用相关系数法和夹角余弦法计算处理前后图谱间相似度。 结果 :保留时间校正前后相似度结果差异较... 目的 :探讨影响中药色谱指纹图谱相似度计算的保留时间校正和内标峰选择。方法 :对金银花药材指纹图谱进行保留时间和峰面积校正 ,分别使用相关系数法和夹角余弦法计算处理前后图谱间相似度。 结果 :保留时间校正前后相似度结果差异较大 ,内标峰选择与否和选择不同内标峰的各图谱与对照图谱的相似度均有差异。结论 :相似度计算中 ,内标峰选择和保留时间校正须规范化 ,才能获得稳定的计算结果。 展开更多
关键词 中药指纹图谱 相似度 计算
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超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量 被引量:18
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作者 陆峰 刘荔荔 +1 位作者 李玲 吴玉田 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期301-303,共3页
目的:建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法:用改性的超临界CO2萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件:15cm... 目的:建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法:用改性的超临界CO2萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件:15cm×1mm×3μm氨基柱,流动相为含5%甲醇的CO2,柱温40℃,柱头压276MPa,UV247nm检测。结果:在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为969%(RSD=18%),异补骨脂素的回收率为951%(RSD=16%)。结论:与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 补骨脂素 异补骨脂素 中药
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毛细管区带电泳法分离测定当归中阿魏酸的含量 被引量:15
14
作者 邵元福 马玉杰 +1 位作者 纪松刚 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第9期702-703,共2页
关键词 当归 阿魏酸 含量 毛细管区带电脉
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附子生物碱化学成分和质量控制的研究进展 被引量:20
15
作者 陈思 李武宏 +3 位作者 陈啸飞 刘敏 朱臻宇 柴逸峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1709-1717,共9页
附子具有强心、抗炎、抗风湿性关节炎等功效,其主要生物活性成分是生物碱。本综述主要介绍附子生物碱的化学成分和质量控制分析方法的研究进展。特别对用于质量控制的分析方法如光谱法、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、液-质... 附子具有强心、抗炎、抗风湿性关节炎等功效,其主要生物活性成分是生物碱。本综述主要介绍附子生物碱的化学成分和质量控制分析方法的研究进展。特别对用于质量控制的分析方法如光谱法、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、液-质联用法(LC-MS)、毛细管电泳法(CE)、高速逆流色谱法(HSCCC)进行了详细的论述,为今后附子的研究与应用提供必要的参考。 展开更多
关键词 附子质量控制 生物碱 化学结构 光谱法 薄层色谱法 高效液相色谱法 液-质联用法 毛细管电泳法 高速逆流色谱法
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HPLC-DAD-TOF/MS法测定小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量 被引量:15
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作者 赵白云 朱臻宇 +4 位作者 王彬 赵亮 张海 许茜 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期527-530,共4页
目的:建立小柴胡汤药材中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸含量测定的方法。方法:采用HPLC-DAD-TOF/MS,Agilent Zorbax XDB-C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 ml·min^(-1)... 目的:建立小柴胡汤药材中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸含量测定的方法。方法:采用HPLC-DAD-TOF/MS,Agilent Zorbax XDB-C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 ml·min^(-1),柱温为25℃,进样量0.25μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子监测,毛细管电压为4000 V,干燥气流速为10.0 L·min^(-1),干燥气温度为350℃,雾化器压力为40 psi(275792 Pa),裂解器电压为200 V,用于定量分析的柴胡皂苷a离子为m/z 803.4200~803.4900。黄芩苷和甘草酸检测波长分别是275 nm和250 nm。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.2116~127.3μg·ml^(-1),线性方程为Y=461182X+2000000(r=0.9990)。黄芩苷线性范围为0.758~455μg·ml^(-1),线性方程Y=5.9789X-27.418(r=0.9995)。甘草酸单铵盐线性范围为2.268-136.8μg·ml^(-1),线性方程Y=0.9499X- 1.0464(r=0.9995)。高、中、低浓度的柴胡皂苷a平均回收率分别为(95.54±1.60)%、(99.39±3.97)%、(103.8±1.97)%和黄芩苷平均回收率分别为(102.3±0.47)%、(100.9±1.32)%、(97.15±2.10)%及甘草酸单铵盐平均回收率分别为(102.6±1.96)%、(100.3±3.12)%、(97.75±1.25)%。日内、日间RSD均<5%,21 d内稳定性试验结果表明RSD均<5%。小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量分别为0.7500、10.65和2.572 mg/g。结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于小柴胡汤的质量控制。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 柴胡皂苷A 黄芩苷 甘草酸 小柴胡汤
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RRLC-TOF/MS鉴别防风血浆、尿液中成分及代谢产物 被引量:19
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作者 李悦悦 王慧 +4 位作者 陈俊 赵亮 张海 柴逸峰 张国庆 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期760-763,共4页
目的应用高分离度快速液相-飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)联用技术鉴别防风入血成分及尿液中的原型成分及代谢产物,以探索防风可能的药效成分及体内代谢过程。方法采用Angilent Zorbax Extend-C18柱(250mm×4.6mm,5μmid),甲醇-水流动... 目的应用高分离度快速液相-飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)联用技术鉴别防风入血成分及尿液中的原型成分及代谢产物,以探索防风可能的药效成分及体内代谢过程。方法采用Angilent Zorbax Extend-C18柱(250mm×4.6mm,5μmid),甲醇-水流动相体系梯度洗脱,在飞行时间质谱正离子模式下扫描,利用TOF/MS得到的准确相对分子质量,对照化学成分数据库,对血浆、尿液中的防风成分及代谢物进行鉴别。结果鉴别出血浆中6个防风原型成分:蔗糖、升麻苷、升麻素、紫花前胡苷元、5-O-甲基维斯阿米醇苷和3'-O-i-丁酰亥茅酚;尿液中8个原型成分:升麻苷、divaricatacid、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、(3S)-2,2-二甲基-3,5-二羟基-8-羟甲基-3,4-二氢-2H,6H-苯并-[1,2-b:5,4-b']双吡喃-6-酮、5-O-甲基维斯阿米醇、亥茅酚苷和汉黄芩素;及2个代谢产物:升麻素的葡萄糖醛酸苷和升麻素的同分异构体。结论该方法可靠、有效,可成功用于防风体内成分鉴别,并为进一步的药效实验提供参考和依据。 展开更多
关键词 快速液相-飞行时间质谱法 防风 血浆 尿 代谢产物
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大孔树脂吸附法对黄芩总黄酮富集纯化工艺的研究 被引量:13
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作者 刘彬果 钟蕾 +1 位作者 郭文勇 宓鹤鸣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期562-564,共3页
目的:研究大孔树脂富集精制黄芩总黄酮的方法,确定最佳工艺条件和参数。方法:以黄芩总黄酮为考察指标,筛选出最适型号树脂,采用L9(34)正交试验设计,考察样品液浓度、静态吸附时间、洗脱液乙醇浓度等因素对黄芩总黄酮含量的影响。结果:1... 目的:研究大孔树脂富集精制黄芩总黄酮的方法,确定最佳工艺条件和参数。方法:以黄芩总黄酮为考察指标,筛选出最适型号树脂,采用L9(34)正交试验设计,考察样品液浓度、静态吸附时间、洗脱液乙醇浓度等因素对黄芩总黄酮含量的影响。结果:1300型号树脂为黄芩总黄酮最佳精制纯化树脂,最佳吸附与解吸条件为样品液质量浓度4.0 mg/ml(pH 5.0)、静态吸附时间30 min、30%乙醇洗脱。结论:大孔吸附树脂可以用于精制纯化黄芩提取物,提高总黄酮含量。 展开更多
关键词 大孔树脂吸附法 黄芩 总黄酮 富集纯化工艺 正交试验设计
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白芷、川芎药对配伍挥发油成分的GC-MS分析 被引量:16
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作者 胡志妍 齐天 +3 位作者 杨光 杨旦 付恩桃 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期177-184,共8页
目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成... 目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定.色谱条件:TR5-MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1μL,分流比50∶1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温:起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min升至280℃,并保持1 min.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围(m/z):50~650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min.结果 在白芷、川芎、药对(1∶1)、药对(4∶1)的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物(药对等浓度挥发油)中分别鉴定出69、59、59、60、78种化合物,其中共有成分19种.结论 从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化. 展开更多
关键词 白芷 川芎 药对 挥发油类 气相色谱-质谱法
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采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别 被引量:17
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作者 刘晓帆 娄子洋 +3 位作者 朱臻宇 张海 赵亮 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期941-946,共6页
目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6m... 目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z200~1500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 小柴胡汤 HPLC—TOF/MS 中药化学成分
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