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气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留 被引量：68
1
作者 苏建峰 钟茂生 +4 位作者 陈晶 郭昕 陈劲星 梁震 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期625-638,共14页
建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多... 建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系（方法Ⅰ286种,方法Ⅱ9种）。方法Ⅰ中,样品用乙酸乙酯均质和超声波提取,提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性,使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移,从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质,然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质,气相色谱-质谱（GC-MS）进行分析;方法Ⅱ中,样品采用乙腈均质和超声波提取,提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱（GC）分析。GC-MS采用选择离子监测方式（SIM）,GC采用火焰光度检测器（FPD）,外标法定量。在最优条件下,方法的线性范围为0.01～1.00 mg/L,r2〉0.99,定量下限（S/N≥10）为0.01～0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时,方法Ⅰ回收率为51%～135%,其中回收率在70%～110%之间的占88.3%,相对标准偏差为3.7%～18%;方法Ⅱ回收率为68%～99%,相对标准偏差为3.5%～8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 气相色谱-质谱法 样品前处理 农药多残留分析 茶叶 茶粉
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留 被引量：59
2
作者 苏建峰 赵建晖 +3 位作者 熊刚 陈燕雯 陈劲星 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1094-1099,共6页
建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱... 建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01～0.25 mg/L,相关系数r2>0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01、0.02、0.10mg/kg时,方法的回收率为52%～117%,其中回收率在70%～110%之间的占92%;相对标准偏差为4.7%～16.9%。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷 残留 青葱 生姜 大蒜 辣椒酱
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猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法 被引量：43
3
作者 苏建峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1298-1302,共5页
建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰... 建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器（FPD）,气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式（SIM）,外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限（S/N=10）为0.001～0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%～121%,相对标准偏差为4.1%～13.9%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 气相色谱法 火焰光度检测器 前处理 多残留 有机磷农药 猪肉
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溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留 被引量：37
4
作者 苏建峰 卢声宇 +3 位作者 陈晶 陈劲星 梁震 刘建军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期643-655,共13页
以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系（方法Ⅰ283种,方法Ⅱ6种）。方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析... 以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系（方法Ⅰ283种,方法Ⅱ6种）。方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取（SPE）净化后进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine（PSA）粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析。GC-MS采用选择离子监测（SIM）方式,GC采用火焰光度检测器（FPD）检测,外标法定量。方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限（S/N≥10）为0.01~0.05mg/kg。方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20mg/kg时,回收率为52%~163%,其中回收率在70%~120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%~18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20mg/kg时,回收率为70%~111%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解。该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 气相色谱-质谱法 样品前处理 农药 多残留分析 大蒜 灵敏度
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中残留的61种有机磷农药 被引量：33
5
作者 叶瑞洪 苏建峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期618-623,共6页
建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用... 建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用C18和Primary Secondary Amine（PSA）粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,采用电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限（S/N≥10）均达到0.01mg/kg;回收率为62.8%~107%,相对标准偏差为4.2%~19%。该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷农药 残留 果蔬 牛奶 植物油 动物肌肉
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两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用 被引量：23
6
作者 苏建峰 林谷园 +2 位作者 连文浩 张金虎 陈冬花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期292-300,共9页
建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷（体积比为1∶1∶1）混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙... 建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷（体积比为1∶1∶1）混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析。采用选择离子扫描（SIM）方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限（S/N=3）为0.001～0.026mg/kg;在加标水平为0.25mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%～113%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%～127%（其中回收率为70%～120%的占94%）,RSDs为3.2%～13.8%。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 样品前处理 农药多残留 水产品
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气相色谱-质谱联用快速检测毛豆中103种农药多残留 被引量：22
7
作者 苏建峰 胡朝阳 +1 位作者 陈劲星 陈培贵 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期84-89,共6页
建立了固相萃取-气相色谱．质谱法快速检测毛豆中103种农药多残留的分析方法。样品用乙腈．水溶液均质提取，经盐析除水液液分配，Envi-18和PSA串联柱净化后用气相色谱．质谱仪（GC—MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。方法... 建立了固相萃取-气相色谱．质谱法快速检测毛豆中103种农药多残留的分析方法。样品用乙腈．水溶液均质提取，经盐析除水液液分配，Envi-18和PSA串联柱净化后用气相色谱．质谱仪（GC—MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。方法的检出限（S／N=3）为0．001—0．021mg／kg，在加标水平为0．2mg／kg时，方法回收率为74％-123％，相对标准偏差为3．1％～13％。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 前处理 多残留 毛豆
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红曲黄酒传统酿造用曲的特征挥发性风味成分分析 被引量：21
8
作者 吕旭聪 蒋雅君 +6 位作者 胡荣康 郭伟灵 周文斌 李燕 饶平凡 陈劲星 倪莉 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期222-233,共12页
红曲黄酒为中国黄酒中特色鲜明的一类黄酒,它以糯米为主要原料,添加红曲和药白曲作为糖化发酵剂,经多种微生物酿造而成。传统酿造用曲(红曲和药白曲)对红曲黄酒的风味特征和风味品质至关重要。本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取... 红曲黄酒为中国黄酒中特色鲜明的一类黄酒,它以糯米为主要原料,添加红曲和药白曲作为糖化发酵剂,经多种微生物酿造而成。传统酿造用曲(红曲和药白曲)对红曲黄酒的风味特征和风味品质至关重要。本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取福建红曲黄酒传统酿造常用的4种不同地区的酒曲(古田红曲、乌衣红曲、龙岩药曲、南平白曲)中的挥发性风味组分,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定,结合谱库检索技术对其中主要化合物进行鉴定。研究发现:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头最适合于萃取红曲黄酒酿造用酒曲中的挥发性风味组分,从这4种酒曲中共鉴定出62种匹配度≥80的挥发性风味成分,包括醇类17种、醛酮类9种、酚类4种、酯类8种、酸类11种、吡嗪类5种和其它化合物8种。对不同酒曲中挥发性组分进行主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析,找出不同酿造用曲的特征挥发性风味成分,结果发现古田红曲和乌衣红曲香气组成差异显著,而龙岩药曲和南平白曲香气组成较为接近。本研究结果对于了解红曲黄酒传统酿造机理,提升红曲黄酒风味品质和改良红曲黄酒传统酿造工艺具有重要的意义。 展开更多
关键词 红曲黄酒 传统酒曲 风味成分 顶空固相微萃取 气质联用技术 主成分分析
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山药中146种农药残留的气相色谱-质谱分析方法快速研究 被引量：20
9
作者 苏建峰 林立峰 +2 位作者 钟茂生 陈晶 刘建军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期339-345,共7页
目的:建立固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测山药中146种农药多残留的分析方法。方法:样品用乙腈均质提取,经盐析除水液液分配,PSA柱净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果:该方法简便、快速,... 目的:建立固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测山药中146种农药多残留的分析方法。方法:样品用乙腈均质提取,经盐析除水液液分配,PSA柱净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果:该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01～0.048mg.kg-1,在加标水平为0.05mg.kg-1和0.2mg.kg-1时,方法回收率为68%～122%,RSD为3.1%～14.8%。结论:本方法适用于山药中146种农药多残留分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 山药 固相萃取 前处理 农药多残留
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羊肚菌营养成分测定及营养价值评价 被引量：18
10
作者 赵晨 《福建轻纺》 2020年第3期37-40,共4页
文章测定了一种人工栽培羊肚菌粗脂肪、粗纤维、粗蛋白的含量及氨基酸组成,并利用必需氨基酸指数、营养指数、模糊识别评价等6种评价方法综合评价该羊肚菌营养价值。结果表明:该羊肚菌中粗脂肪、粗纤维、粗蛋白、粗灰分含量分别为4.6%、... 文章测定了一种人工栽培羊肚菌粗脂肪、粗纤维、粗蛋白的含量及氨基酸组成,并利用必需氨基酸指数、营养指数、模糊识别评价等6种评价方法综合评价该羊肚菌营养价值。结果表明:该羊肚菌中粗脂肪、粗纤维、粗蛋白、粗灰分含量分别为4.6%、9.0%、32.6%、9.1%。羊肚菌中含量较多的氨基酸为谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸和赖氨酸,第一限制氨基酸为苯丙氨酸+酪氨酸。羊肚菌化学评分为27.34,氨基酸评分为37.18。该羊肚菌的必需氨基酸指数、生物价、营养指数分别为65.02、59.17、21.20,其蛋白质与标准蛋白(全鸡蛋模式)的贴近度为0.86。 展开更多
关键词 羊肚菌 必需氨基酸 蛋白质 营养价值评价
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正相硅胶/选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究 被引量：15
11
作者 苏建峰 张金虎 +2 位作者 林永辉 梁震 刘建军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1426-1432,共7页
以正相硅胶/选择洗脱为核心,建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法。样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱单一溶剂选择洗脱净化后,供气相色谱仪(GC)... 以正相硅胶/选择洗脱为核心,建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法。样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱单一溶剂选择洗脱净化后,供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析。气相色谱采用火焰光度检测器(FPD),液相色谱-质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+),T3键合技术(HSST3)和亲水作用(HILIC)超高效液相色谱柱分离,外标法定量。方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,气相色谱法、液相色谱-质谱联用法的定量下限(S/N≥10)为0.0007～0.006mg/kg,回收率分别为73%～90%,81%～96%,相对标准偏差分别为2.4%～6.1%,5.2%～10.8%。并对选择洗脱净化过程中的作用机理进行了研究。 展开更多
关键词 气相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 T3键合技术色谱 残留分析 甲胺磷
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一次性消解-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法检测水产品中铅、镉、铜、锌和砷 被引量：15
12
作者 苏建峰 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第4期566-569,共4页
采用湿法消解一次性处理水产品,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉、铜,火焰原子吸收光谱法测定锌、氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,铅、镉、铜、锌、砷的检出限... 采用湿法消解一次性处理水产品,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉、铜,火焰原子吸收光谱法测定锌、氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,铅、镉、铜、锌、砷的检出限分别为0.012、0.001、0.008、0.089、0.009mg/kg,回收率范围为87.6%—110%,相对标准偏差为3.9%—6.8%。通过测定有证标准物质,证明该方法具有很好的准确度。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 氢化物发生-原子荧光光谱法 湿法消解 铅 镉 铜 锌 砷
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吡蚜酮在大棚和露地芥蓝上的残留消解动态 被引量：13
13
作者 郑坤明 陈劲星 +4 位作者 陈冬花 林瑶 张钰萍 苏建峰 胡德禹 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期598-600,共3页
[目的]比较大棚和露地条件下吡蚜酮在芥蓝的消解动态和最终残留差异,为其在芥蓝上的合理使用提供数据支持。[方法]样品经乙腈提取,经石墨炭净化,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。在0.02、0.2、2.0 mg/kg的3个添加水平下,吡蚜... [目的]比较大棚和露地条件下吡蚜酮在芥蓝的消解动态和最终残留差异,为其在芥蓝上的合理使用提供数据支持。[方法]样品经乙腈提取,经石墨炭净化,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。在0.02、0.2、2.0 mg/kg的3个添加水平下,吡蚜酮的平均回收率为91.7%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~3.7%。[结果]吡蚜酮的残留量与其栽培方式有关,在露地芥蓝的半衰期为7.1 d,而在大棚的半衰期为8.8 d,在露地上10 d可降解80%以上;而大棚却要在14 d以上。[结论]吡蚜酮在大棚条件下使用时比在露地使用时更加难以降解,降解半衰期更长。 展开更多
关键词 吡蚜酮 芥蓝 大棚 露地
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固相萃取气相色谱-质谱法测定葡萄酒中118种农药残留量 被引量：11
14
作者 陈晶 苏建峰 +1 位作者 张光军 刘建军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期449-452,共4页
样品(10g)先后用20mL及15mL乙腈超声波提取118种农药残留,经盐析并离心除水液液分配,所得提取液经40℃旋转蒸干,残渣溶于乙腈甲苯(3+1)混合溶液5mL中,溶液经Carb/PSA双层固相萃取小柱净化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1+1)混合溶液... 样品(10g)先后用20mL及15mL乙腈超声波提取118种农药残留,经盐析并离心除水液液分配,所得提取液经40℃旋转蒸干,残渣溶于乙腈甲苯(3+1)混合溶液5mL中,溶液经Carb/PSA双层固相萃取小柱净化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1+1)混合溶液1.0mL中,供气相色谱质谱分析。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱及EI离子源和选择离子扫描方式,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)在0.01～0.031mg·kg^(-1)之间,在加标水平为0.05mg·kg^(-1)时,方法回收率为67%～124%,相对标准偏差(n=5)小于12.2%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 葡萄酒 农药残留 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中多菌灵和噻菌灵残留量研究 被引量：9
15
作者 连文浩 苏建峰 江滨炜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期202-204,共3页
称取1.0g干香菇样品,用0.02mol/L盐酸-甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30%甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究... 称取1.0g干香菇样品,用0.02mol/L盐酸-甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30%甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2>0.99,在1.0～10.0μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。 展开更多
关键词 干香菇 超高效液相色谱.串联质谱法 多菌灵 噻菌灵
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中73种农药残留 被引量：8
16
作者 郑坤明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期601-609,共9页
建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C... 建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C18)组合净化,经HP-5 MS色谱柱分离,在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下,10.0~500μg/L范围内,73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r>0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下,73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.1%~12%(n=6),定量限(LOQ)为0.02 mg/kg,检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定,可以满足实际检测需求。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 中药材 水蛭 农药多残留
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气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量 被引量：9
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作者 苏建峰 陈晶 +3 位作者 陈劲星 钟茂生 张光军 刘建军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期84-88,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19,v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析。采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01mg/kg;在加标水平为0.01～0.1mg/kg时,回收率为91%～105%,相对标准偏差为4.3%～6.1%。该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 三氯杀螨醇 鳗鱼
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混合食品中19种菊酯类农药残留的极性区间排列净化-气相色谱-质谱法测定 被引量：9
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作者 苏建峰 陈晶 +2 位作者 陈竞秀 游青 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期686-690,共5页
基于目标化合物的极性性质,提出了极性区间排列净化方法,设计实验条件使产生某一极性区间,采用边界调节优化手段达到目标化合物与其它干扰杂质分离的目的。以此为核心步骤,建立了固相萃取/气相色谱-质谱法检测饺子、包子、盘菜等混合食... 基于目标化合物的极性性质,提出了极性区间排列净化方法,设计实验条件使产生某一极性区间,采用边界调节优化手段达到目标化合物与其它干扰杂质分离的目的。以此为核心步骤,建立了固相萃取/气相色谱-质谱法检测饺子、包子、盘菜等混合食品中19种菊酯类农药残留的分析方法。样品用乙酸乙酯-乙腈（体积比1∶9）混合溶剂提取,Envi-18柱和Florisil柱净化后进行测试。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化实验条件下,烯丙菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的定量下限（S/N≥10）为0.02 mg/kg,其它16种菊酯的定量下限均小于0.01 mg/kg,在加标水平为0.01、0.02、0.1 mg/kg时,回收率为76%~128%,相对标准偏差为3.8%~14.7%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 菊酯 农药残留分析 食品
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橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估 被引量：8
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作者 苏建峰 陈劲星 +4 位作者 连文浩 马莹 徐佳 沈松 刘建军 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期120-128,共9页
建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱... 建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定。气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定。在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01~0.03mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20mg/kg时,平均回收率为57.5%~148.4%(百菌清为44.3%),其中回收率在70%~120%之间的占93.9%,相对标准偏差为2.1%~17.8%。方法准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测。 展开更多
关键词 农药多残留 橄榄油 气相色谱法 气相色谱-质谱法 固相萃取
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阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留 被引量：8
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作者 许天钧 苏建峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1469-1475,共7页
采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)... 采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱-质谱法采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。结果表明,在最优条件下15种三唑类农药的定量下限(S/N≥10)均可达到0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.10 mg/kg三个加标水平下的回收率为68%~102%,相对标准偏差为2.4%~16.2%。实验特别考察了该净化方法在气相色谱-电子捕获检测器(ECD)上的适用性,发现各种蔬菜水果(包括葱属蔬菜)均可获得干扰极少的ECD谱图。方法简单、快速,适用于多种蔬菜水果中15种三唑类农药残留的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 气相色谱-质谱法 三唑类杀菌剂 三唑类植物生长调节剂 蔬菜水果
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