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基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究 被引量：85
1
作者 刘杰 陈琳 +7 位作者 范彩荣 李煌 黄鸣清 向青 许文 徐伟 褚克丹 林羽 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1762-1770,共9页
该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS／MS）以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异，定性采用Q-TOF-Ms法，负离子模式扫描，鉴定出白芍38个成分，赤芍30个成... 该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS／MS）以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异，定性采用Q-TOF-Ms法，负离子模式扫描，鉴定出白芍38个成分，赤芍30个成分。定量采用HPLC-DAD法，分析14种主要成分（没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚）的含量，在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好（r〉0．9990），回收率（n=6）均在96．0％～101．2％，RSD均小于2．78％，并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异。结果表明，通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS／MS联用技术，为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法，为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考。 展开更多
关键词 白芍 赤芍 HPLC-DAD HPLC-Q-TOF-MS/MS 定性定量
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HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS的三叶青主要成分定性与定量研究 被引量：60
2
作者 许文 傅志勤 +5 位作者 林婧 黄学城 陈丹 于虹敏 黄泽豪 范世明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第22期4365-4372,共8页
建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-T... 建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-TOF-MS法采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。UPLC-Qq Q-MS法采用Waters CORTECS C18（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,柱温45℃,采用负离子多反应监测（MRM）方式进行含量测定。结果 HPLC-Q-TOF-MS法推断鉴定了三叶青中的24种成分,UPLC-Qq Q-MS法定量分析三叶青中4种成分在考察的浓度范围内,线性关系良好（r〉0.996 6）;回收率均在98.27%-101.6%,RSD 3.2%-5.9%。通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。建立的UPLC-Qq Q-MS同时测定三叶青中4种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价三叶青的质量提供参考。 展开更多
关键词 三叶青 HPLC-Q-TOF-MS UPLC-Qq Q-MS 质量控制
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UPLC-MS/MS法同时测定三叶青中10种黄酮类成分 被引量：59
3
作者 许文 傅志勤 +4 位作者 林婧 黄学城 于虹敏 黄泽豪 范世明 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1711-1717,共7页
建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定三叶青中10种黄酮类成分（原花青素B1、儿茶素、原花青素B2、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚）的含量。采用UPLC-MS/MS法及负... 建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定三叶青中10种黄酮类成分（原花青素B1、儿茶素、原花青素B2、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚）的含量。采用UPLC-MS/MS法及负离子多反应监测（MRM）模式进行含量测定。色谱条件：色谱柱为Waters CORTECS C18（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,流速0.25m L·min^-1,柱温45℃。在所设定的色谱条件下,手性异构体原花青素B1和B2达到基线分离。定量分析的三叶青中10种黄酮类成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0.996 6）;回收率和RSD分别在95.44%～110.40%和2.37%～8.69%内。本研究所建立的同时测定三叶青中10种黄酮类成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,可为综合评价三叶青的质量提供参考。 展开更多
关键词 三叶青 UPLC-MS/MS 黄酮 质量控制
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三叶青的化学成分及其体外抗肿瘤活性研究 被引量：57
4
作者 林婧 纪明妹 +3 位作者 黄泽豪 于虹敏 许文 范世明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期658-663,共6页
目的研究三叶青全草的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法运用多种色谱技术分离三叶青中化学成分，采用^1H—NMR、^13C—NMR、MS、HR-MS等波谱技术确定化合物结构。以噻唑蓝法，测试各黄酮化合物对HepG2，HCT-8，A5493种肿瘤细胞的体外... 目的研究三叶青全草的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法运用多种色谱技术分离三叶青中化学成分，采用^1H—NMR、^13C—NMR、MS、HR-MS等波谱技术确定化合物结构。以噻唑蓝法，测试各黄酮化合物对HepG2，HCT-8，A5493种肿瘤细胞的体外抑制作用。结果分离鉴定13个化合物，分别为β-谷甾醇（1）、十六烷酸（2）、十七烷酸（3）、芹菜素（4）、槲皮苷（5）、山柰酚-3，7-O-L-二鼠李糖苷（6）、山柰酚-3-O-新橙皮糖苷（7）、芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、芹菜素-8-C—α—L-吡喃鼠李糖-（1—2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、芹菜素-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、芹菜素-8-C-β-D-吡喃葡萄糖-（1-4）-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）、荭草素（12）、异荭草素（13）。结论化合物4～6，8～13系首次从该植物中分离得到，体外噻唑蓝活性筛选表明三叶青黄酮类化合物具有一定的抗肿瘤细胞增殖作用。 展开更多
关键词 三叶青 化学成分 抗肿瘤活性
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泽泻降糖活性提取物化学成分研究 被引量：52
5
作者 许文 罗奋熔 +5 位作者 赵万里 李小艳 李雪君 刘灿坤 于志文 吴水生 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第22期3238-3245,共8页
目的研究泽泻Alisma orientalis根茎具降糖活性的提取物的化学成分。方法通过用泽泻水、醇提物干预高脂饮食诱导的小鼠胰岛素抵抗模型,从整体上观察泽泻提取物对小鼠糖耐量的影响,然后采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对具有降糖活性... 目的研究泽泻Alisma orientalis根茎具降糖活性的提取物的化学成分。方法通过用泽泻水、醇提物干预高脂饮食诱导的小鼠胰岛素抵抗模型,从整体上观察泽泻提取物对小鼠糖耐量的影响,然后采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对具有降糖活性的醇提物进行分离,通过核磁共振和质谱等波谱数据鉴定化合物结构。结果对于高脂饲喂小鼠胰岛素抵抗模型,泽泻水、醇提物均可改善糖耐量。进一步从泽泻醇提物中分离得到16个化合物,分别鉴定为谷甾醇(1)、棕榈酸(2)、十七烷酸(3)、二十烷酸(4)、11-去氧泽泻醇B(5)、23-乙酰泽泻醇B(6)、23-乙酰泽泻醇C(7)、泽泻醇B(8)、24-乙酰泽泻醇A(9)、泽泻醇G(10)、24-乙酰泽泻醇F(11)、泽泻醇L(12)、泽泻醇C(13)、泽泻醇F(14)、泽泻醇A(15)、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A(16);其中9种三萜类成分具有促进Hep G2细胞葡萄糖摄取活性。结论化合物3、4为首次从泽泻中分离得到,泽泻水、醇提物均可改善高脂诱导小鼠胰岛素抵抗,泽泻三萜类成分可能是其降糖药效物质基础之一。 展开更多
关键词 泽泻 三萜 降糖活性
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究 被引量：42
6
作者 向青 王小花 +2 位作者 林慧 林婧 许文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期105-112,共8页
目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿... 目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系（r〉0.999 0）;回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分（獐牙菜苷、马钱苷）可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。 展开更多
关键词 银黄颗粒 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 HPLC-DAD 化学成分
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太子参多糖减轻高脂诱导的小鼠肝脏胰岛素抵抗 被引量：31
7
作者 王琪 柴单单 +3 位作者 吴晓华 任丽伟 刘永年 于志文 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期685-689,共5页
目的:通过研究太子参多糖(Radix Pseudostellariae polysaccharide,RPP)减轻高脂肪诱导肝脏胰岛素抵抗的作用,探寻其主要影响因素及发生的分子机制。方法:随机将C57BL/6J小鼠分为低脂饲料对照组(LFD组)和高脂饲料组(HFD组),16周后,经腹... 目的:通过研究太子参多糖(Radix Pseudostellariae polysaccharide,RPP)减轻高脂肪诱导肝脏胰岛素抵抗的作用,探寻其主要影响因素及发生的分子机制。方法:随机将C57BL/6J小鼠分为低脂饲料对照组(LFD组)和高脂饲料组(HFD组),16周后,经腹腔注射丙酮酸耐量试验(IPPTT)确定胰岛素抵抗糖代谢紊乱模型成功后,开始进行含RPP(500 mg/kg)的高脂饲料干预(HFD+RPP组),连续干预4周之后,检测丙酮酸耐量以及肝脏组织和线粒体丙二醛(MDA)含量。同时采用Western blot法检测肝脏组织中p-AKT(Ser473/Thr308)、p-AMPK、核因子E2相关因子2(Nrf2)、NQO1和IκBα的蛋白水平变化。结果:经RPP干预后,模型组小鼠血糖水平明显降低;肝脏和线粒体的MDA水平显著降低;肝脏组织p-AKT及p-AMPK的蛋白水平明显增高;NQO1、HO-1和IκBα蛋白水平也同时上调。结论:太子参多糖能够有效抑制高脂肪诱导的C57BL/6J小鼠高血糖作用,其机制可能与改善肝脏胰岛素信号转导,并减轻氧化应激反应,同时激活Nrf2信号通路及抑制肝脏炎症信号激活作用有关。 展开更多
关键词 C57BL/6J小鼠 胰岛素抵抗 太子参多糖 氧化应激 丙二醛
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UPLC-MS/MS法同时测定白芍饮片中10种成分 被引量：31
8
作者 刘杰 许文 +4 位作者 李煌 张平平 向青 徐伟 褚克丹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期635-643,共9页
目的：建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS法）同时测定白芍饮片中10种主要成分（没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷）的含量。方法... 目的：建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS法）同时测定白芍饮片中10种主要成分（没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷）的含量。方法：采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测（MRM）模式进行含量测定。色谱条件：采用Waters CORTECS C18（2.1 mm×100 mm,1.6μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温45℃。结果：在所设定的色谱条件下,5 min内定量分析白芍中10种主要成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0.996 6）;回收率和RSD分别在97.3%~102.0%和3.1%~5.1%范围内。结论：本研究所建立的同时测定白芍中10种主要成分（没食子酸,原儿茶酸,芍药苷亚硫酸酯,氧化芍药苷,儿茶素,没食子酸甲酯,芍药内酯苷,芍药苷,五没食子酰葡萄糖,苯甲酰芍药苷）的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为白芍饮片质量控制提供新的技术手段。 展开更多
关键词 白芍 饮片 没食子酸 原儿茶酸 芍药苷亚硫酸酯 氧化芍药苷 儿茶素 没食子酸甲酯 芍药内酯苷 芍药苷 五没食子酰葡萄糖 苯甲酰芍药苷 超高效液相色谱串联质谱
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三叶青叶化学成分鉴定及其总黄酮含量测定研究 被引量：30
9
作者 范世明 谢心月 +5 位作者 曾繁天 周小红 蔡碧雅 许文 谢治森 黄心平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1481-1488,共8页
目的:建立超快速液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(RRLC-Q-TOF-MS法)快速鉴定三叶青叶化学成分,根据鉴定的黄酮成分建立相适应的紫外-可见分光光度法(UV-Vis法),测定三叶青叶中总黄酮的含量。方法:RRLC-Q-TOF-MS法采用CORTECS C_(18)... 目的:建立超快速液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(RRLC-Q-TOF-MS法)快速鉴定三叶青叶化学成分,根据鉴定的黄酮成分建立相适应的紫外-可见分光光度法(UV-Vis法),测定三叶青叶中总黄酮的含量。方法:RRLC-Q-TOF-MS法采用CORTECS C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 m L·min^(-1),柱温45℃;飞行时间质谱采用负离子全扫描模式,数据采集范围m/z 50~1 000,通过一级质谱和二级质谱、相关文献及对照品推测鉴定化学成分。根据鉴定的黄酮进行3种总黄酮显色方法比较,确定三乙胺法显色,以UV-Vis法在400 nm波长处测定三叶青叶总黄酮含量。结果:采用RRLC-Q-TOF-MS共鉴定了三叶青叶中异荭草苷、荭草苷、异荭草素鼠李糖苷、荭草素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素鼠李糖苷共8个主要黄酮类成分;采用UV-Vis法测定三叶青叶总黄酮含量,以牡荆苷计,质量浓度在1.956~9.780μg·m L^(-1)范围内与吸光度值呈良好线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率99.8%(RSD=3.4%),三叶青叶总黄酮含量范围为13.38~28.67 mg·g^(-1)。结论:本文建立RRLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青叶的黄酮成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立以三乙胺显色的UV-Vis法定量分析三叶青叶总黄酮方法准确,为综合评价三叶青叶的质量提供参考。 展开更多
关键词 三叶青 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 荭草苷 异荭草苷 荭草素鼠李糖苷 牡荆苷 异牡荆苷 牡荆素鼠李糖苷 总黄酮 C-苷黄酮 三乙胺显色剂 超快速液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 紫外-可见分光光度法
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蛇附子化学成分及抗氧化活性研究 被引量：27
10
作者 傅志勤 黄泽豪 +4 位作者 林婧 贺文达 纪明妹 许文 范世明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1583-1588,共6页
目的研究蛇附子（三叶崖爬藤Tetrastigma hemsleyanum的块根）的化学成分及抗氧化活性。方法采用多种色谱技术对其进行分离纯化,应用1H-NMR、13C-NMR、MS、HR-MS等波谱学方法进行结构鉴定;利用DPPH法进行抗氧化活性测定。结果从蛇附子80... 目的研究蛇附子（三叶崖爬藤Tetrastigma hemsleyanum的块根）的化学成分及抗氧化活性。方法采用多种色谱技术对其进行分离纯化,应用1H-NMR、13C-NMR、MS、HR-MS等波谱学方法进行结构鉴定;利用DPPH法进行抗氧化活性测定。结果从蛇附子80%甲醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为山柰酚（1）、槲皮素（2）、水杨酸（3）、苯甲酸（4）、氧化白藜芦醇（5）、儿茶素（6）、表儿茶素（7）、表没食子儿茶素（8）、原花青素B2（9）、原花青素B1（10）、绿原酸（11）、原儿茶醛（12）、对羟基苯甲酸（13）、原儿茶酸（14）;其中化合物2、8、9、10、12抗氧化活性IC50值分别为14.15、14.19、15.99、12.4、15.98μmol/L,优于阳性药维生素C（IC50值为23.0μmol/L）。结论化合物4~12均系首次从该植物中分离,得到蛇附子中除了黄酮类成分外,也富含较多的有机酸类成分;并且化合物2、8、9、10、12抗氧化活性良好。 展开更多
关键词 蛇附子 槲皮素 表没食子儿茶素 原花青素B2 原儿茶醛 抗氧化
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基于Q-Marker成分定性与定量的双黄连制剂质量评价 被引量：25
11
作者 王琼珺 谢伟容 +3 位作者 邰艳妮 刘巧 徐伟 许文 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第18期36-46,共11页
目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源... 目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源途径、成分特异性及相关药理作用,建立HPLC-DAD同时定量分析双黄连制剂中环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类共计22种主要活性成分(新绿原酸,绿原酸,咖啡酸,隐绿原酸,马钱苷,獐牙菜苷,断氧化马钱苷,芦丁,野黄芩苷,木犀草苷,连翘脂苷A,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,连翘苷,木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A)的含量,结合双黄连活性成分现代药理研究与化学计量学分析结果,为双黄连质量Q-Marker的制定提供依据。方法:定性分析采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃;飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-DAD,安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸和3%甲醇的水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。二极管阵列检测器的检测波长为240,276,326 nm。结果:UPLC-Q-TOF-MS经过质谱精确质量数及对照品比对,准确鉴定双黄连制剂中的22种化学成分(包括环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类),并以其为基础分析Q-Marker依据,四类成分均具有代表性,建立的HPLC-DAD同时测定22种双黄连制剂主要成分的定量分析方法,在考察的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 0);回收率均在95%~106%,RSD 2.0%~4.6%,并且通过化学计量主成分分析结合Marker现代药理研究情况,选择双黄连制剂的Q-Marker。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定双黄连制剂的化学成分提供了一种� 展开更多
关键词 双黄连制剂 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器 质量控制 中药质量标志物
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三叶青叶指纹图谱研究及8种酚类成分含量测定 被引量：21
12
作者 范世明 徐惠龙 +5 位作者 谢心月 蔡碧雅 邹福贤 许文 谢志森 黄心平 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第21期3975-3981,共7页
采用超高效液相色谱建立三叶青叶指纹图谱,并同时测定8种酚类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异荭草苷、荭草苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷)的含量,为三叶青叶质量评价提供依据。采用UHPLC法,Welch UHPLC Ultimate XB-C18色... 采用超高效液相色谱建立三叶青叶指纹图谱,并同时测定8种酚类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异荭草苷、荭草苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷)的含量,为三叶青叶质量评价提供依据。采用UHPLC法,Welch UHPLC Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(含5%甲醇)水梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃,采用国家药典委员会"相似度评价软件2004AB"处理分析,建立41批不同产地三叶青叶的指纹图谱,共标定15个共有峰并对不同产地进行聚类分析,然后选择其中8个主要的酚类成分作为定量指标,建立UHPLC同时测定8种主要酚类成分含量的方法,经方法学验证该研究建立的三叶青叶指纹图谱和8种酚类成分含量测定方法简便有效、灵敏、准确,可为综合评价三叶青叶的质量提供参考。 展开更多
关键词 三叶青叶 UHPLC 指纹图谱 含量测定
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一测多评法测定不同等级泽泻药材中7个萜类成分的含量 被引量：21
13
作者 邰艳妮 翁艳鸿 +5 位作者 张苏萍 许文 李小艳 林青青 褚克丹 吴水生 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2292-2307,共16页
建立一测多评法同时测定不同等级泽泻药材中7个成分的含量,包括2个倍半萜:环氧泽泻烯、泽泻烯醇和5个三萜:23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B。采用超高效液相色谱法,以23-乙酰泽泻醇B为内参物,建立该... 建立一测多评法同时测定不同等级泽泻药材中7个成分的含量,包括2个倍半萜:环氧泽泻烯、泽泻烯醇和5个三萜:23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B。采用超高效液相色谱法,以23-乙酰泽泻醇B为内参物,建立该成分与环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻烯醇、泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B的相对校正因子,采用该相对校正因子计算其他6种成分的质量分数,同时利用外标法测定泽泻药材中7个成分的质量分数,比较一测多评法的计算结果与外标法实测值,验证一测多评法的可行性和准确性,并应用于不同来源、不同等级泽泻药材的评价。23-乙酰泽泻醇B与环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻烯醇、泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B的相对校正因子分别为0.946,4.183,0.915,1.039,0.923,1.244,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,7个成分的含量计算值与实测值无显著性差异;不同来源泽泻的7个成分含量存有差异,但是不同等级间泽泻的7个成分含量没有明显差异。以23-乙酰泽泻醇B为内参物,同时测定环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻烯醇、泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B一测多评法准确且可行,可用于泽泻药材的质量控制。 展开更多
关键词 泽泻 一测多评 不同等级 倍半萜类
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泽泻炮制前后化学成分及其利尿作用研究 被引量：20
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作者 严桂杰 蓝梦柳 +3 位作者 丘建芳 李小艳 许文 吴水生 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2020年第4期59-65,共7页
目的分析比较泽泻饮片麸炒、盐炙、土炒、酒炙炮制前后14种三萜类成分的含量,探讨泽泻及其不同炮制品的利尿作用。方法采用超高液相色谱-质谱联用(UPLC-MS),色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以乙腈-水为流... 目的分析比较泽泻饮片麸炒、盐炙、土炒、酒炙炮制前后14种三萜类成分的含量,探讨泽泻及其不同炮制品的利尿作用。方法采用超高液相色谱-质谱联用(UPLC-MS),色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,单四级杆质谱采用正离子SIR模式,测定泽泻生品和炮制品饮片中16-羰基-23-乙酰泽泻醇A、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B共14种三萜类成分的含量,探讨泽泻炮制过程中化学成分含量变化;采用水负荷大鼠代谢笼法,比较泽泻炮制前后的利尿作用。结果经方法学验证,所建立UPLC-MS同时测定泽泻饮片中14种三萜类成分的方法符合分析要求。与生品比较,泽泻炮制品化学成分最主要的变化是泽泻三萜类24、25位环氧环发生开环转化,23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C含量下降,而泽泻醇A类化合物含量升高,且盐炙泽泻的化学成分转化最为明显。动物实验结果显示:生品组和各炮制品组1 h尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品>盐炙品>生品;生品组和盐炙品组2 h尿量与空白对照组比较差异无统计学意义,而酒炙品组、土炒品组、麸炒品组尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品。结论本研究建立的UPLC-MS测定泽泻生品及不同炮制品中化学成分含量方法准确、快速。泽泻炮制后化学成分发生明显变化,泽泻经酒炙、土炒和麸炒后较生品利尿作用显著增强。 展开更多
关键词 泽泻 炮制 超高液相色谱-质谱联用 含量测定 利尿 大鼠
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栝楼桂枝汤的血清药物化学研究 被引量：18
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作者 许文 吴献 +5 位作者 黄鸣清 林羽 徐伟 褚克丹 林娜 陈立典 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2033-2043,共11页
目的对栝楼桂枝汤进行血清药物化学成分研究,阐明其体内药效物质基础。方法通过高效液相串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法快速鉴定栝楼桂枝汤经大鼠ig给药后吸收入血的化学成分。HPLC-Q-TOF-MS法采用Shimadzu Inertsil ODS-SP(250 mm&... 目的对栝楼桂枝汤进行血清药物化学成分研究,阐明其体内药效物质基础。方法通过高效液相串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法快速鉴定栝楼桂枝汤经大鼠ig给药后吸收入血的化学成分。HPLC-Q-TOF-MS法采用Shimadzu Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式扫描,对空白血清、大鼠ig栝楼桂枝汤后的含药血清以及栝楼桂枝汤提取原液进行对比分析,确定血中移行成分。结果通过比较色谱峰保留时间、质谱信息、质谱裂解方式,共确认了栝楼桂枝汤42个吸收入血成分,包括单萜苷类、黄酮类、酚酸类、姜酚类、三萜皂苷类及没食子酰糖类等。结论建立的HPLC-Q-TOF-MS鉴定栝楼桂枝汤血清药物化学成分的分析方法简便、快速、准确,为揭示栝楼桂枝汤对脑卒中后康复,在体内发挥神经保护作用的药效物质提供实验依据。 展开更多
关键词 栝楼桂枝汤 血清药物化学 移行成分 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 单萜苷类 黄酮类
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基于均匀设计的泽泻体外抗草酸钙结晶的有效组分配伍研究 被引量：16
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作者 黄锦芳 李小艳 +3 位作者 黄小强 吴婷婷 许文 吴水生 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期4160-4165,共6页
目的研究泽泻中6种主要三萜成分(泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇F和24-乙酰泽泻醇F)及其组分配伍对体外抗草酸钙结石的作用。方法采用均匀设计法设计不同泽泻三萜组分配伍组,应用标准钙离子种晶技术分别检... 目的研究泽泻中6种主要三萜成分(泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇F和24-乙酰泽泻醇F)及其组分配伍对体外抗草酸钙结石的作用。方法采用均匀设计法设计不同泽泻三萜组分配伍组,应用标准钙离子种晶技术分别检测不同配伍组对草酸钙结晶生长的抑制指数。结果 6种成分及其不同比例配伍组溶液均能抑制草酸钙晶体生长(P<0.05),其中泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇F-24-乙酰泽泻醇F(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1)组分配伍时体外抑制草酸钙结石效果最佳(P<0.05),抑制指数为188.29%。结论泽泻三萜成分是泽泻抑制草酸钙结晶的重要药效物质基础,泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇F和24-乙酰泽泻醇F均具有体外抑制草酸钙结石生长的作用,且6种成分合用作用更强,其最佳组分配比为泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇F-24-乙酰泽泻醇F(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1)。 展开更多
关键词 泽泻 三萜 配伍 草酸钙结晶 结石 均匀设计 组分配伍 泽泻醇A 24.乙酰泽泻醇A 泽泻醇B 23.乙酰泽泻醇B 泽泻醇F 24-乙酰泽泻醇F 抑制指数
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蛇附子中4种黄酮类成分的分离及含量测定 被引量：14
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作者 范世明 黄泽豪 +3 位作者 林婧 黄学诚 许幼发 许文 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2226-2230,共5页
目的：研究蛇附子中4种黄酮类成分的分离及其含量测定。方法：采用质谱引导自动纯化系统分离蛇附子中4种黄酮类成分,应用NMR、HR-MS、UV等波谱学方法进行结构鉴定;采用UHPLC-DAD法测定含量,Kinetex C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,2.6μ... 目的：研究蛇附子中4种黄酮类成分的分离及其含量测定。方法：采用质谱引导自动纯化系统分离蛇附子中4种黄酮类成分,应用NMR、HR-MS、UV等波谱学方法进行结构鉴定;采用UHPLC-DAD法测定含量,Kinetex C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,2.6μm）,以乙腈（B）-0.1%甲酸（A）为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L/min,检测波长350 nm,柱温30℃。结果：从蛇附子中分离得到4个黄酮类化合物,分别鉴定为：芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷;4个成分的线性范围分别为0.283~11.32μg/m L（r1=0.9998）、0.311~12.44μg/m L（r2=0.9994）、0.277~11.08μg/m L（r3=0.9995）、0.103~2.06μg/m L（r4=0.9990）,平均加样回收率分别为99.75%（RSD=2.15%）、98.73%（RSD=2.58%）、98.03%（RSD=2.23%）、97.62%（RSD=1.95%）。结论：4个黄酮类化合物均为首次从该植物中分离得到,建立的UHPLC-DAD定量分析方法简便、快捷、准确,可作为蛇附子的质量控制方法。 展开更多
关键词 蛇附子 黄酮 分离 UHPLC 含量测定
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泽泻提取物三萜类成分含量测定研究 被引量：15
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作者 许文 徐明涛 +5 位作者 赵万里 丘建芳 李小艳 罗奋熔 黄鸣清 吴水生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期210-217,共8页
目的：建立紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法测定泽泻提取物中三萜类成分含量。方法：采用紫外-可见分光光度法,以5%香草醛（用冰醋酸配制）-高氯酸显色,在555 nm波长处测定吸光度,计算泽泻提取物总三萜含量;应用高效液相色谱法同... 目的：建立紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法测定泽泻提取物中三萜类成分含量。方法：采用紫外-可见分光光度法,以5%香草醛（用冰醋酸配制）-高氯酸显色,在555 nm波长处测定吸光度,计算泽泻提取物总三萜含量;应用高效液相色谱法同时测定泽泻提取物中12个三萜类成分,采用Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-5%甲醇水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长208 nm。结果：紫外-可见分光光度法测定总三萜含量,以23-乙酰泽泻醇B计,质量浓度在5.9～15.6μg·mL^-1范围内与吸光度值呈良好线性关系（r=0.999 1）,平均加样回收率99.05%,RSD为2.3%;高效液相色谱法测定12个泽泻三萜类成分含量,在考察的浓度范围内,线性关系良好（r〉0.999 0）,回收率均在95.89%～99.33%范围内,RSD为2.0%～3.4%。泽泻提取物中12个三萜类成分的含量：泽泻醇A 5.71%～5.95%、泽泻醇B 3.47%～3.99%、泽泻醇C 2.53%～2.97%、泽泻醇G 3.07%～3.93%、泽泻醇L 3.65%～3.99%、23-乙酰泽泻醇A 2.39%～3.02%、23-乙酰泽泻醇B 10.56%～11.32%、23-乙酰泽泻醇C 9.44%～9.86%、16-羰基-23-乙酰泽泻醇A 0.63%～3.14%、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A 1.08%～1.21%、11-去氧泽泻醇B 2.29%～2.85%、24-乙酰泽泻醇A 4.04%～5.02%。结论：经方法学验证,本文建立的紫外-可见分光光度法可以用于检测泽泻提取物中总三萜含量,高效液相色谱法可用于检测泽泻提取物中12个泽泻三萜类成分含量。 展开更多
关键词 泽泻 泽泻提取物 原萜烷型四环三萜类成分 泽泻醇 乙酰泽泻醇 去氧泽泻醇 紫外-可见分光光度法 高效液相色谱法
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福林酚法测定闽产盐肤木根茎中总酚酸的含量 被引量：12
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作者 叶永华 张双 +4 位作者 游立群 江颖倩 许文 叶淼 徐伟 《福建中医药》 2018年第2期66-67,共2页
目的测定闽产盐肤木根茎中总酚酸的含量。方法用比色法,以没食子酸为对照品,在波长760 nm处测定闽产盐肤木根茎中总酚酸的含量。结果没食子酸在1.0~10.0μg/mL有良好的线性关系,盐肤木根茎中总酚酸含量为35.44 mg/g。结论比色法可简便... 目的测定闽产盐肤木根茎中总酚酸的含量。方法用比色法,以没食子酸为对照品,在波长760 nm处测定闽产盐肤木根茎中总酚酸的含量。结果没食子酸在1.0~10.0μg/mL有良好的线性关系,盐肤木根茎中总酚酸含量为35.44 mg/g。结论比色法可简便、准确、快速地测定闽产盐肤木根茎中总酚酸的含量,为闽产盐肤木的质量控制提高理论依据。 展开更多
关键词 盐肤木 总酚酸 福林酚法 含量测定
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泽泻三萜单体对3T3-L1脂肪细胞葡萄糖摄取活性的影响 被引量：12
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作者 李小艳 李雪君 +5 位作者 刘灿坤 许文 罗奋熔 赵万里 丘建芳 吴水生 《福建中医药大学学报》 2014年第5期31-33,共3页
目的观察泽泻三萜单体对3T3-L1细胞葡萄糖摄取活性的影响。方法用2-NBDG摄取测试法考察泽泻醇A、泽泻醇B、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、16-羰基-泽泻醇A 8种泽泻单体对3T3-L1脂肪细胞葡萄糖摄... 目的观察泽泻三萜单体对3T3-L1细胞葡萄糖摄取活性的影响。方法用2-NBDG摄取测试法考察泽泻醇A、泽泻醇B、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、16-羰基-泽泻醇A 8种泽泻单体对3T3-L1脂肪细胞葡萄糖摄取的影响。结果泽泻醇A、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇C、16-羰基-泽泻醇A表现出一定的促进3T3-L1细胞葡萄糖摄取作用。结论泽泻三萜单体具有促进葡萄糖摄取的活性,三萜类化合物是泽泻降血糖作用的药效物质基础。 展开更多
关键词 泽泻 三萜单体 2-NBDG摄取测试法 葡萄糖摄取 3T3-L1细胞
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