一种基于有机杂化溶胶-凝胶Hg^(2+)敏感膜的研究 被引量：8

1

作者 郭良洽 张维 +3 位作者 颜健峰 林旭聪 谢增鸿 陈国南 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1281-1284,共4页

研究了基于有机杂化硅氧烷的Hg2+光化学传感膜,通过四甲氧基硅烷(TMOS)和二甲基二甲氧基硅烷(DMOS)进行缩聚,将5,10,15,20-四苯基卟啉磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵以离子对的形式包埋于溶胶-凝胶中,获得对Hg2+有灵敏荧光响应的溶胶-凝... 研究了基于有机杂化硅氧烷的Hg2+光化学传感膜,通过四甲氧基硅烷(TMOS)和二甲基二甲氧基硅烷(DMOS)进行缩聚,将5,10,15,20-四苯基卟啉磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵以离子对的形式包埋于溶胶-凝胶中,获得对Hg2+有灵敏荧光响应的溶胶-凝胶敏感膜。实验考察了传感膜的制备条件和响应性能。结果表明,在pH 8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,Hg2+的浓度与传感膜的荧光猝灭比值在1.0×10-5~1.0×10-4mol.L-1范围内呈线性关系,传感膜具有响应时间短,指示剂不泄漏,测定重现性好,其他金属离子干扰小等优点。 展开更多

关键词 溶胶-凝胶 汞离子 传感器

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亲水作用毛细管电色谱柱的研究进展 被引量：6

2

作者 林旭聪 林葭 +4 位作者 王家斌 王晓春 张晓伟 王啸 谢增鸿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期284-290,共7页

亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注。本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述。引用文... 亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注。本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述。引用文献68篇。 展开更多

关键词 毛细管电色谱 亲水作用 柱技术 综述

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一种聚甲基丙烯酸酯类亲水作用毛细管电色谱整体柱的制备与评价 被引量：4

3

作者 黄桂华 陈思谨 +1 位作者 林旭聪 谢增鸿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1173-1178,共6页

以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱。考察了整体柱的结构特征及其CEC性能,研究了极性物质的保留行为,并对其可能的保留机理进... 以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱。考察了整体柱的结构特征及其CEC性能,研究了极性物质的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。所制备的整体柱稳定性好,固定相表面带有极性羟基功能团,不仅能提供亲水相互作用位点,且能吸附流动相中的阴离子产生阳极电渗流(EOF)。在流动相中乙腈含量较高(>62%,体积分数)的条件下,整体柱表现出典型的亲水作用,实现了对核苷、碱基和苯胺类带有碱性的强极性化合物的高效分离,并成功分离了苯酚类、苯甲酸类等中性或酸性的极性化合物。 展开更多

关键词 毛细管电色谱 亲水作用 聚合整体柱

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纤维素键合型手性整体柱的制备及其在快速手性分离中的应用 被引量：1

4

作者 王家斌 王啸 +4 位作者 李建华 吕海霞 林旭聪 谢增鸿 张其清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1222-1229,共8页

采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维... 采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱。优化了整体柱制备和衍生化条件;通过对固定相红外光谱和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上。探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等条件对整体柱手性分离的影响。使用该整体柱,分别在1.2 min内实现了5种对映体(苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31。 展开更多

关键词 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) 共价键合 手性毛细管整体柱 毛细管电色谱 快速手性分离

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吲哚菁类探针与血清蛋白的相互作用研究 被引量：2

5

作者 黄桂华 韩秋梅 《海峡药学》 2010年第10期41-44,共4页

目的应用荧光光谱法,研究了新型水溶性吲哚基同型聚合体菁类探针I与牛血清蛋白(BSA)的相互作用。方法探索吲哚探针I-BSA的静态荧光猝灭机制和静电相互作用,系统考察了吲哚探针I与BSA的结合常数、结合位点数、热力学函数。结果确定了两... 目的应用荧光光谱法,研究了新型水溶性吲哚基同型聚合体菁类探针I与牛血清蛋白(BSA)的相互作用。方法探索吲哚探针I-BSA的静态荧光猝灭机制和静电相互作用,系统考察了吲哚探针I与BSA的结合常数、结合位点数、热力学函数。结果确定了两者在不同温度下的结合常数分别为3.72×105(293K)、3.59×105(298K)、3.40×105(303K);结合位点数分别为1.02、0.99、0.98,吲哚探针I和BSA结合作用的ΔH,ΔS和ΔG分别为-2.242kJ.mol-1,98.80kJ.mol-1和-31.69kJ.mol-1(298K)。结论吲哚探针I与牛血清蛋白之间的结合作用力主要为静电作用。 展开更多

关键词 吲哚菁类探针 血清蛋白 结合作用 荧光

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羧甲基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征 被引量：1

6

作者 周孙英 林旭聪 谢增鸿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期786-790,共5页

以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上。对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能。扫描电镜图显示... 以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上。对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能。扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面。调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD):日内小于0.8%(n=6)、日间小于3.5%(n=3)、同一批次间小于4.3%(n=3)、不同批次柱间小于6.1%(n=3),重现性较好。4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000～182000塔板/m。结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好。 展开更多

关键词 开管毛细管电色谱 环氧基键合 羧甲基壳聚糖

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适配体磁纳米探针-激光诱导荧光特异识别微囊藻毒素-LR

7

作者 齐国敏 童诗谦 林旭聪 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期3813-3819,共7页

微囊藻毒素-LR(MC-LR)具有强烈的肝毒性、致癌性和发育毒性,亟需严格监测。为实现环境水体中微痕量MC-LR的快速特异灵敏的分析识别,以金属有机框架化合物(MOF)为介导,增强磁纳米粒子比表面积,高效负载纳米金和适配体-cDNA分子杂交荧光探... 微囊藻毒素-LR(MC-LR)具有强烈的肝毒性、致癌性和发育毒性,亟需严格监测。为实现环境水体中微痕量MC-LR的快速特异灵敏的分析识别,以金属有机框架化合物(MOF)为介导,增强磁纳米粒子比表面积,高效负载纳米金和适配体-cDNA分子杂交荧光探针,研发新型的适配体功能化磁纳米荧光探针(Fe3O4@MIL-101-NH2@Au@aptamer),实现了对MC-LR的适配体特异识别-激光诱导荧光(LIF)超高灵敏分析。论文详细研究了适配体磁纳米探针荧光检测MC-LR的可行性、 MC-LR测定的优化条件及其方法性能。结果表明:MOF修饰的磁纳米颗粒Fe3O4@MIL-101-NH2的Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积达到114.02 m^(2)·g^(-1),比单一Fe3O4提高了近5倍,适配体-cDNA杂交荧光探针在磁纳米颗粒表面的修饰率达98%以上,适配体磁纳米探针对水体中痕量MC-LR具有很强的荧光响应。在最优条件下(pH 7.5、 NaCl浓度500 mmol·L^(-1)、纳米金尺寸为20 nm,测定时间为30 min),适配体磁纳米探针与MC-LR结合释放出荧光互补链,体系荧光强度与MC-LR含量成正比,线性浓度范围为0.020~3.000μg·L^(-1),检出限(LOD)为0.006μg·L^(-1),灵敏度比文献报道的荧光分析法提高了1.6~22.3倍。所建立的适配体磁纳米探针-LIF法对MC-LR的识别特异性高,在100倍量的干扰物(微囊藻毒素MC-RR、 MC-YR、大田软海绵酸OA)共存情况下,适配体磁纳米探针在混合体系中的荧光响应与在MC-LR单样中的响应强度偏差小于3.3%,交叉反应性小;日内、日间和批间的测定标准偏差(RSD)为1.7%~8.8%,相对误差RE为-4.3%~4.1%,方法稳定性和重现性好。该方法应用于闽江、西湖水和内河水等样品分析,水中MC-LR得到了良好的识别检出,不同加标浓度的MC-LR(0.050, 0.100和1.000μg·L^(-1))测定回收率为(90.1%±6.4%)~(104.2%±7.0%)(n=3),与LC-MS确证方法的测定结果[加标回收率(91.3%±7.0%)~(104.4%±2.0%),n=3]一致。所建立的适配体磁纳米探针与L 展开更多

关键词 适配体 杂交探针 磁纳米颗粒 微囊藻毒素-LR 激光诱导荧光

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溴酸根溶液标准物质的研制

8

作者 陈冬梅 罗峰 林旭聪 《福建分析测试》 CAS 2015年第5期31-36,共6页

研究水溶液溴酸根标准物质研制的方法,采用超纯水进行重量-容量法配制而成,用国家一级标准物质给该标准物质进行定值,对考察其均匀性及稳定性。稳定性时间考察10个月以上,并对不确定度进行分析评估。

关键词 溴酸根 标准物质 均匀性 稳定性 不确定度

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天冬酰胺键合硅胶的制备与表征

9

作者 黄桂华 高希 《武夷学院学报》 2010年第5期43-47,共5页

采用固液相表面化学反应法,以胺丙基硅胶为基质,通过丁二酸酐将胺丙基转化为羧基,以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)为羧基活化剂,制备了天冬酰胺键合硅胶。利用元素分析、X射线光电子能谱分析和... 采用固液相表面化学反应法,以胺丙基硅胶为基质,通过丁二酸酐将胺丙基转化为羧基,以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)为羧基活化剂,制备了天冬酰胺键合硅胶。利用元素分析、X射线光电子能谱分析和紫外吸收光谱分析对键合硅胶表面功能团进行表征,结果表明天冬酰胺成功键合到硅胶表面,键合量为0.6mg/g。 展开更多

关键词 硅胶 天冬酰胺 表征

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二醇基硅胶毛细管整体柱的制备与应用

10

作者 黄桂华 曾文灿 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期2537-2540,共4页

综合应用溶胶-凝胶、分子修饰和环氧基在柱水解技术,制备了二醇基硅胶毛细管整体柱。考察了乙腈流动相对环氧基和二醇基整体柱保留行为的影响,评价了二醇基硅胶整体柱的色谱性能。结果表明,水解前的环氧基整体柱主要表现为疏水作用机理... 综合应用溶胶-凝胶、分子修饰和环氧基在柱水解技术,制备了二醇基硅胶毛细管整体柱。考察了乙腈流动相对环氧基和二醇基整体柱保留行为的影响,评价了二醇基硅胶整体柱的色谱性能。结果表明,水解前的环氧基整体柱主要表现为疏水作用机理,水解后生成的二醇基硅胶整体柱固定相表面亲水性增强,表现为典型的亲水作用机理,多环芳烃非极性化合物保留因子的对数值降低,甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、硫脲在6min内实现基线分离,柱效分别为90000,94000,99000塔板数/m,7种极性麻醉镇痛药得到较好分离。 展开更多

关键词 硅胶整体柱 二醇基 亲水作用 疏水作用

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触须式聚合物开管柱的电色谱性能表征

11

作者 张晓伟 杨娟 +1 位作者 林旭聪 谢增鸿 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期2799-2802,共4页

采用共价键合方法,制备了支化聚乙烯亚胺修饰的触须式聚合物开管柱,并对其电色谱性能展开了详细研究。开管柱的电渗流强度随着乙腈含量的升高而降低,随着流动相中缓冲液盐浓度的升高而减小。当流动相pH值低于7.5时,开管柱可获得反向电渗... 采用共价键合方法,制备了支化聚乙烯亚胺修饰的触须式聚合物开管柱,并对其电色谱性能展开了详细研究。开管柱的电渗流强度随着乙腈含量的升高而降低,随着流动相中缓冲液盐浓度的升高而减小。当流动相pH值低于7.5时,开管柱可获得反向电渗流;电渗流EOF日内、日间和周内的测定相对标准偏差RSD在0.8%—2.6%之间,柱间RSD为1.6%(n=4),批间RSD为4.8%(n=3),重现性较好。蛋白质在该柱上得到成功分离,没有严重拖尾。 展开更多

关键词 支化聚乙烯亚胺 开管柱 电色谱

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