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高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾 被引量：4
1
作者 刘钫 陈卫平 +1 位作者 李清娟 李健 《现代药物与临床》 CAS 2012年第4期363-365,共3页
目的采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾。方法多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr.1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.2:0.8:1.5:0.5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速85... 目的采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾。方法多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr.1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.2:0.8:1.5:0.5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850r/min,体积流量2.0mL/min,检测波长为254nm。采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度。结果从500mg组分Fr.1中得到260mg质量分数为99.5%的阿格拉宾。结论该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备。 展开更多
关键词 多花蒿 阿格拉宾 高速逆流色谱 对照品
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Beagle犬血浆中利伐沙班的LC-MS/MS法测定及其药动学 被引量：4
2
作者 王小彦 杨汉煜 +2 位作者 樊俊红 关晓多 容彦华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1163-1165,共3页
建立了液相色谱-串联质谱法测定血浆中的利伐沙班,以苯海拉明为内标,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,乙腈∶2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）（35∶65）为流动相;使用电喷雾离子源（ESI）,正离子多反应监测（MRM）模式,监测离子对m/z ... 建立了液相色谱-串联质谱法测定血浆中的利伐沙班,以苯海拉明为内标,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,乙腈∶2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）（35∶65）为流动相;使用电喷雾离子源（ESI）,正离子多反应监测（MRM）模式,监测离子对m/z 436.0？m/z 144.8（利伐沙班）和m/z 256.2？m/z 167.2（苯海拉明）。利伐沙班在20~2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内和日间RSD均小于15%。将本法应用于犬口服给予利伐沙班片后的药动学考察,主要药动学参数如下：tmax（1.27±0.49）h,cmax（577±248）ng/ml,t1/2（1.50±0.39）h,AUC0→t（1 778±838）h·ng·ml-1。 展开更多
关键词 利伐沙班 液相色谱-串联质谱 药动学
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