用三阶导数分光光度法测定原油及渣油中的微量铁

1

作者 王林 《石油大学学报（自然科学版）》 CSCD 1989年第6期107-111,共5页

本文介绍了在pH=1.4的KCl-盐酸缓冲溶液中,以5-Br-PADAP为显色剂,用三阶导数分光光度法直接测定原油及渣油中微量铁的方法。本法不加掩蔽剂,利用导数分光光度法具有的抗干扰及高分辨的优点可以消除镍和钒的严重干扰。本法简单、灵敏、准... 本文介绍了在pH=1.4的KCl-盐酸缓冲溶液中,以5-Br-PADAP为显色剂,用三阶导数分光光度法直接测定原油及渣油中微量铁的方法。本法不加掩蔽剂,利用导数分光光度法具有的抗干扰及高分辨的优点可以消除镍和钒的严重干扰。本法简单、灵敏、准确,在0～26μg/25ml范围内服从比耳定律。经对样品的多次测定和回收实验表明:本法标准偏差小于0.45ppm:相对标准偏差小于5％;回收率为99～109％,与等离子体法测定结果接近,符合测定要求。 展开更多

关键词 导数 分光光度法 原油 渣油 铁

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绿色分析化学技术的研究进展 被引量：28

2

作者 刘咸德 王林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期268-274,共7页

绿色分析化学技术已成为国际分析化学的前沿 ,其目标是利用环境友好的方法和原理 ,尽量不用或少用有害化学试剂 ,将环境污染减少到最低限度。目前的研究主要集中于环境友好的样品处理和富集技术 ,如微波消解、微波萃取、超临界流体萃取... 绿色分析化学技术已成为国际分析化学的前沿 ,其目标是利用环境友好的方法和原理 ,尽量不用或少用有害化学试剂 ,将环境污染减少到最低限度。目前的研究主要集中于环境友好的样品处理和富集技术 ,如微波消解、微波萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取和膜萃取等 ,以及绿色分析技术 ,如用开发仪器的功能来消除干扰 ,从而取代使用掩蔽试剂 ,将有机相测定变为水相测定等。文章对上述内容进行了综述 ,引用近期文献 展开更多

关键词 环境保护 样品制备 绿色分析化学技术 仪器 掩蔽

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北京市大气颗粒物的浓度水平和离子物种的化学形态 被引量：14

3

作者 段凤魁 刘咸德 +2 位作者 鲁毅强 王林 贺克斌 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期13-17,共5页

用离子色谱法测定了 1 998年 1 1月至 1 999年 2月期间的 2 4个总悬浮颗粒物 (TSP)样品中 NH+ 4、NO- 3、SO2 - 4和Na+ 质量浓度。研究结果表明 ,北京市冬季大气颗粒物中离子物种的化学形态可以分为三种情况 :污染严重时 ,离子物种以 H2... 用离子色谱法测定了 1 998年 1 1月至 1 999年 2月期间的 2 4个总悬浮颗粒物 (TSP)样品中 NH+ 4、NO- 3、SO2 - 4和Na+ 质量浓度。研究结果表明 ,北京市冬季大气颗粒物中离子物种的化学形态可以分为三种情况 :污染严重时 ,离子物种以 H2 SO4 、NH4 HSO4 、Na NO3为主要存在形态 ,气溶胶酸性强 ;污染轻时 ,离子物种以 (NH4 ) 2 SO4 、Na NO3为主要存在形态 ,气溶胶呈弱酸性 ;中等污染时 ,离子物种以 (NH4 ) 2 SO4 、NH4 HSO4 、Na NO3几种化学形态存在 。 展开更多

关键词 北京 大气颗粒物 浓度水平 离子物种 化学形态

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分子筛催化剂结晶度和硅铝比的X射线分析 被引量：15

4

作者 王彪 王槐平 《石油大学学报（自然科学版）》 EI CSCD 1998年第1期70-72,78,共4页

用Ｘ射线衍射法测定分子筛催化剂的硅铝比（ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３）是通过准确测定分子筛晶体的点阵常数来完成的。分子筛晶格骨架中，硅氧四面体（ＳｉＯ４）中ＳｉＯ键长小于铝氧四面体（ＡｌＯ４）中ＡｌＯ的键长，分子筛晶体的组成... 用Ｘ射线衍射法测定分子筛催化剂的硅铝比（ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３）是通过准确测定分子筛晶体的点阵常数来完成的。分子筛晶格骨架中，硅氧四面体（ＳｉＯ４）中ＳｉＯ键长小于铝氧四面体（ＡｌＯ４）中ＡｌＯ的键长，分子筛晶体的组成不同，其晶胞的点阵常数将随之变化。点阵常数与硅铝比的变化关系可用经验公式表达。测定分子筛晶体的点阵常数采用内标法，该法比化学分析法要简便、快捷。由于分子筛催化剂的不稳定性，用Ｘ射线衍射法测定结晶度和硅铝比，必须对分析样品进行稳定性处理。为了保证测量精度，应严格控制测试条件，以减少各种因素的影响。用积分计数法测量结晶度，其结果优于峰高法和半高宽法。ＣＲＣ１分子筛催化剂随老化处理温度的升高和时间的增长而降低，分子筛的点阵常数则随之减小，硅铝比则随之增大。在老化温度为７５０℃以下进行处理时，结晶度和硅铝比的变化不太明显。 展开更多

关键词 分子筛催化剂 结晶度 X射线 测量 硅铝比

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铝交联蒙脱土的制备 被引量：7

5

作者 于道永 赵瑞玉 +2 位作者 阙国和 王槐平 王彪 《石油大学学报（自然科学版）》 CSCD 1999年第4期81-84,共4页

利用差热分析和Ｘ射线衍射分析方法对铝交联蒙脱土的性能进行了测试。研究表明，铝交联蒙脱土的最佳制备条件是：ＯＨ－与Ａｌ３＋的摩尔比为２．０，ＮＨ＋４与Ａｌ３＋的摩尔比为１．０，Ａｌ３＋与蒙脱土的质量比为０．０８１，交联... 利用差热分析和Ｘ射线衍射分析方法对铝交联蒙脱土的性能进行了测试。研究表明，铝交联蒙脱土的最佳制备条件是：ＯＨ－与Ａｌ３＋的摩尔比为２．０，ＮＨ＋４与Ａｌ３＋的摩尔比为１．０，Ａｌ３＋与蒙脱土的质量比为０．０８１，交联搅拌时间为６ｈ。原料蒙脱土层结构的热稳定性是影响铝交联蒙脱土热稳定性的主要因素之一，ＮＨ＋４的加入能提高铝交联蒙脱土的热稳定性。 展开更多

关键词 蒙脱土 交联 铝 交联剂 制备 催化剂 炼油

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非缓冲体系柠檬酸对超稳Y型分子筛的改性 Ⅰ.催化剂的制备与结构表征 被引量：6

6

作者 丁荣刚 阎子峰 +2 位作者 刘欣梅 钱岭 王槐平 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期403-406,共4页

研究了非缓冲体系条件下，用柠檬酸对ＵＳＹ分子筛进一步脱铝改性的可行性。对改性后的分子筛样品采用Ｘ射线衍射测试、差热分析等手段进行了结构与性能的表征。结果表明，柠檬酸在比较温和的条件下对ＵＳＹ进行改性后，其硅铝比、结晶... 研究了非缓冲体系条件下，用柠檬酸对ＵＳＹ分子筛进一步脱铝改性的可行性。对改性后的分子筛样品采用Ｘ射线衍射测试、差热分析等手段进行了结构与性能的表征。结果表明，柠檬酸在比较温和的条件下对ＵＳＹ进行改性后，其硅铝比、结晶度均有所提高，热稳定性也显著增加。 展开更多

关键词 柠檬酸 超稳Y型分子筛 催化裂化 催化剂 汽油

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非缓冲体系氟化铵对超稳Y型分子筛的改性研究催化剂的制备与结构表征 被引量：2

7

作者 丁荣刚 阎子峰 +2 位作者 钱岭 刘欣梅 王槐平 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期24-27,共4页

研究了非缓冲体系条件下，用氟化铵对USY分子筛进一步脱铝改性的可行性。对改性后的分子筛样品采用X射线衍射测试、差热分析等手段进行了结构与性能的表征。结果表明，氟化铵在比较温和的条件下对USY进行改性后，其硅铝比、结晶硅含量... 研究了非缓冲体系条件下，用氟化铵对USY分子筛进一步脱铝改性的可行性。对改性后的分子筛样品采用X射线衍射测试、差热分析等手段进行了结构与性能的表征。结果表明，氟化铵在比较温和的条件下对USY进行改性后，其硅铝比、结晶硅含量均有所提高，热稳定性也显著增加。 展开更多

关键词 氟化铵 超稳Y型分子筛 改性 催化剂 渣油

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颗粒效应对X—射线衍射定量分析准确度的影响 被引量：5

8

作者 王彪 《石油大学学报（自然科学版）》 CSCD 1990年第4期92-97,共6页

白云石(CaMg[CO_3]_2)和方解石(CaCO_3)的(104)晶面衍射线强度随研磨时间(即粒度)不同而变化。实验结果表明,经手工研磨1小时后,积分强度降低了40％.为消除颗粒效应的影响,采取严格控制样品粒度的方法,使标准样品与实测样品的粒度保持一... 白云石(CaMg[CO_3]_2)和方解石(CaCO_3)的(104)晶面衍射线强度随研磨时间(即粒度)不同而变化。实验结果表明,经手工研磨1小时后,积分强度降低了40％.为消除颗粒效应的影响,采取严格控制样品粒度的方法,使标准样品与实测样品的粒度保持一致,对于粒度较大(70～40μm)的样品,同样可使X-射线衍射定量分析结果达到较高的精度和准确度。 展开更多

关键词 矿物 颗粒效应 X-射线 定量分析

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用X射线荧光光谱法测定钻井泥浆中的总铬 被引量：3

9

作者 刘树文 严方 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期18-21,共4页

本文研究了用Ｘ射线荧光法对钻井泥浆中总铬的测定。由于钻井泥浆的种类繁多，使得试样的基体不同，所测的Ｘ射线荧光强度也随之变化，所以必须作出相应的校正。本文研究了这样的校正方法，在待测元素的荧光Ｘ射线位置附近的背景中，恰... 本文研究了用Ｘ射线荧光法对钻井泥浆中总铬的测定。由于钻井泥浆的种类繁多，使得试样的基体不同，所测的Ｘ射线荧光强度也随之变化，所以必须作出相应的校正。本文研究了这样的校正方法，在待测元素的荧光Ｘ射线位置附近的背景中，恰当地选取散射线，用峰值强度和散射线强度之比进行校正￣［１］。在分析泥浆中总铬的含量时，由于选择了合适的散射线，从而得到浓度在１０～５００μｇ／ｇ范围的工作曲线。通过对钻井泥浆中总铬进行重复测定，将用本法与用原子吸附法测得的平均值（Ｘ）及标准偏差（Ｓ）作了比较。本方法为Ｘ＝４９３μｇ／ｇ，Ｓ＝１．７，原子吸收法为Ｘ＝４９２μｇ／ｇ，Ｓ＝１．６。本方法的优点是前处理简单、快速，是一种准确度、精密度好的分析方法。 展开更多

关键词 铬 钻井泥浆 X射线荧光光谱

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X射线荧光光谱法测定水中痕量金属 被引量：4

10

作者 刘树文 单玲 张谊理 《石油大学学报（自然科学版）》 CSCD 1992年第4期91-95,共5页

对X射线荧光光谱法进行了改进,以使其能够同时测定分析水中的多种金属(Fe,Mn,Cu,Zn和Pb).用二乙基二硫代甲酸钠(DDTC)和1-(2-吡啶偶氮)-2-茶酚(PAN)作为沉淀剂,待测元素以薄膜沉淀的形式均匀地分布在一个面积较大的由低原子序数组成的... 对X射线荧光光谱法进行了改进,以使其能够同时测定分析水中的多种金属(Fe,Mn,Cu,Zn和Pb).用二乙基二硫代甲酸钠(DDTC)和1-(2-吡啶偶氮)-2-茶酚(PAN)作为沉淀剂,待测元素以薄膜沉淀的形式均匀地分布在一个面积较大的由低原子序数组成的基体上,可以定量地从水中回收痕量金属.分析的准确度和精确度可大大提高,且在一张滤纸圆片上可同时测定多种痕量金属元素. 展开更多

关键词 金属 痕量分析 X射线 荧光光谱

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火焰原子化法测定钛菁钴及活性炭中的钴 被引量：1

11

作者 刘树文 张谊理 《石油大学学报（自然科学版）》 CSCD 1989年第3期114-118,共5页

本文提出了用火焰原子化法测定钛菁钴及活性炭中的钴,并探讨了最佳测定条件和不同试样的处理方法。通过实验证明,用火焰原子化法测定钛菁钴及活性炭中的钴,干扰因素少,灵敏度和准确度高,是测定钴的可行方法。

关键词 火焰原子化法 钛菁钴 活性炭 钴

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东营市大气颗粒物中有机污染物的色谱－质谱分析

12

作者 周爱国 冯成武 +1 位作者 崔炳文 王洛秋 《油气田环境保护》 CAS 1995年第4期42-47,共6页

报道了应用气相色谱和气相色谱。质谱联用法对东营市大气颗粒物中正构烷烃和多环芳烃的分析结果，实际分析中共鉴定出正构烷烃２１种，多环芳烃６３种。定量测定结果表明，东营市冬季大气颗粒物中的总正构烷烃浓度和苯并（ａ）芘浓度均... 报道了应用气相色谱和气相色谱。质谱联用法对东营市大气颗粒物中正构烷烃和多环芳烃的分析结果，实际分析中共鉴定出正构烷烃２１种，多环芳烃６３种。定量测定结果表明，东营市冬季大气颗粒物中的总正构烷烃浓度和苯并（ａ）芘浓度均低于国内其他大城市。 展开更多

关键词 大气监测 大气颗粒物有机化合物 色谱法 色谱-质谱联用

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用X荧光光谱法分析润滑油添加剂中的磷

13

作者 刘树文 宋锡周 《石油大学学报（自然科学版）》 CSCD 1991年第2期139-143,共5页

提出了用成型滤纸片制样,通过荧光光谱法分析润滑油添加剂中磷的方法,并探讨了最佳测定条件和试样的处理方法。实验证明,该方法能够消除基体效应,其灵敏度和准确度较好,是测定磷的可行方法。

关键词 X荧光 光谱分析 添加剂 磷

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微量注射进样法测定汽油窄馏分的氢/碳原子比

14

作者 林德莲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期85-86,共2页

根据不称重法测定化合物碳、氢、氮原子比的理论 ,建立了微量注射法测定强挥发性液体样品的氢 /碳原子比的方法。考察了方法的准确度和精密度 ,并成功测定了一组汽油窄馏分 (初馏点 - 2 0 0℃ )的氢 /碳原子比 (2 .368～ 1 .941 )。微... 根据不称重法测定化合物碳、氢、氮原子比的理论 ,建立了微量注射法测定强挥发性液体样品的氢 /碳原子比的方法。考察了方法的准确度和精密度 ,并成功测定了一组汽油窄馏分 (初馏点 - 2 0 0℃ )的氢 /碳原子比 (2 .368～ 1 .941 )。微量注射法可用于测定强挥发性液体样品。 展开更多

关键词 氢/碳原子比 窄馏分 微量注射进样法 汽油 测定

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用微量小舟系统直接测定原油和渣油中微量镍

15

作者 周爱国 张谊理 单玲 《石油大学学报（自然科学版）》 CSCD 1991年第4期117-121,共5页

采用IL公司微量小舟直接进样及电热原子化技术,将油样用二甲苯-碘混合溶剂稀释后直接进入微量小舟原子化,成功地实现了用无机标样法直接测定原油及渣油中微量镍的含量。该方法简单,取样量少,重现性好,样品测定的检出限达5ppb.

关键词 测定 石油 镍 渣油 原子吸收光谱

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X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒 被引量：17

16

作者 刘树文 刘树文 《化学分析计量》 CAS 2004年第2期31-33,共3页

介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、V含量的分析方法。以未使用过的催化剂为载体配制标准样品 ,使标准样品与样品的基体基本一致 ,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为 :Fe 0 .30 %～ 2 .5 0 %、... 介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、V含量的分析方法。以未使用过的催化剂为载体配制标准样品 ,使标准样品与样品的基体基本一致 ,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为 :Fe 0 .30 %～ 2 .5 0 %、Ni0 .10 %～ 1.2 0 %、Cu 0 .0 2 %～ 0 .2 0 %、V 0 .0 5 %～ 0 .30 % ,相关系数均为 0 .999 9,测定结果的相对标准偏差小于 2 %。该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合。 展开更多

关键词 催化剂 铁 镍 铜 钒 含量测定 X射线荧光光谱法 石油 深加工 重金属

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植物油基润滑油基础油及添加剂的合成研究进展 被引量：8

17

作者 丁丽芹 冯豪 +1 位作者 念利利 梁生荣 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第10期924-931,共8页

综述了植物油用作润滑油基础油的改性方法,包括提高植物油中油酸含量的生物改性方法、减少植物油分子不饱和度和提高植物油分子支化度的化学改性方法以及加入硼酸类添加剂或氮化硼纳米粒子等添加剂改性方法;通过在植物油分子中引入功能... 综述了植物油用作润滑油基础油的改性方法,包括提高植物油中油酸含量的生物改性方法、减少植物油分子不饱和度和提高植物油分子支化度的化学改性方法以及加入硼酸类添加剂或氮化硼纳米粒子等添加剂改性方法;通过在植物油分子中引入功能性官能团以及与其他单体聚合等方法可由植物油合成润滑油添加剂,提高油品的增黏、降凝和抗磨等性能。 展开更多

关键词 植物油 合成 润滑油 基础油 添加剂 改性 综述

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蓖麻油基润滑油降凝剂的合成 被引量：7

18

作者 丁丽芹 念利利 +1 位作者 冯豪 梁生荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期619-624,共6页

以蓖麻油(CO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲苯为溶剂,无水无氧条件下合成了蓖麻油-甲基丙烯酸甲酯共聚物(PCOM)。利用FTIR表征了PCOM的结构,用凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的相对分子质量及其分布,并对... 以蓖麻油(CO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲苯为溶剂,无水无氧条件下合成了蓖麻油-甲基丙烯酸甲酯共聚物(PCOM)。利用FTIR表征了PCOM的结构,用凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的相对分子质量及其分布,并对其降凝性能进行评价。结果表明,当m(CO)∶m(MMA)=1∶1、引发剂AIBN用量(以单体总质量为基准,下同)为0.25%、反应时间为8 h、反应温度为80℃时,产率为59.20%,共聚物数均相对分子质量为2.722×10^(5),分子量分布较窄(PDI=1.51)。且共聚物对润滑油具有一定降凝效果,当共聚物添加量(以油品质量为基准,下同)为0.5%时,凝点(SP)可降低10℃(ΔSP=10℃)。 展开更多

关键词 蓖麻油 甲基丙烯酸甲酯 共聚物 降凝剂 蜡晶形貌 油田化学品

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聚甲基丙烯酸十八酯的合成及其降凝性能研究 被引量：6

19

作者 丁丽芹 李孟阁 +2 位作者 念利利 梁生荣 苏碧云 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期990-995,共6页

为提高聚甲基丙烯酸十八酯(PSMA)的降凝性能,针对传统自由基聚合方法可控性较差的问题,以H2L-Ni-水杨醛为催化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为助催化剂,合成了PSMA。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征了PSMA... 为提高聚甲基丙烯酸十八酯(PSMA)的降凝性能,针对传统自由基聚合方法可控性较差的问题,以H2L-Ni-水杨醛为催化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为助催化剂,合成了PSMA。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征了PSMA的结构,并考察了其降凝性能。结果表明,助催化剂与催化剂的摩尔比为4:1、反应时间为10 h、单体与催化剂的摩尔比3200:1、反应温度为90℃时,催化活性较高,聚合物相对分子质量较大,反应可控性较好。PSMA对长庆原油及其柴油馏分均有一定的降凝效果,当PSMA添加量w为0.75%时,对长庆原油的降凝幅度较大(DSP=12℃)。 展开更多

关键词 甲基丙烯酸十八酯 不对称双Schiff碱 聚合物 降凝剂

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聚(桐油-甲基丙烯酸甲酯)多功能润滑油添加剂的合成

20

作者 丁丽芹 张彦平 +2 位作者 刘思凡 苏碧云 梁生荣 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期155-162,共8页

以桐油(TO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用Schlenk装置合成了聚(桐油-甲基丙烯酸甲酯)(PTOM)共聚物。采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征了共聚物的结构,利用凝胶渗透色谱仪(GPC)测定了共聚... 以桐油(TO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用Schlenk装置合成了聚(桐油-甲基丙烯酸甲酯)(PTOM)共聚物。采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征了共聚物的结构,利用凝胶渗透色谱仪(GPC)测定了共聚物的相对分子质量及其多分散性指数,利用热重分析仪(TGA)测定了共聚物的热稳定性,并对共聚物的降凝、增黏和抗磨性能进行了评价。结果表明:当桐油与甲基丙烯酸甲酯质量比为1.5∶8.5、引发剂用量为1.0%(在单体中的质量分数)、反应温度为80℃、反应时间为6 h时,共聚物的收率较高(44.99%),其重均相对分子质量为28289。润滑油馏分(350~395℃)中添加质量分数0.8%的共聚物时,可将其凝点(T_(SP))降低6℃,将磨斑直径降低0.314 mm;添加质量分数0.5%的共聚物时,可将其黏度指数(VI)提高69。所合成的聚(桐油-甲基丙烯酸甲酯)可作为一种具有良好降凝、增黏和抗磨性能的多功能润滑油添加剂。 展开更多

关键词 桐油 甲基丙烯酸甲酯 共聚 多功能 润滑油添加剂

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