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超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物 被引量:33
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作者 周围 王波 +2 位作者 刘倩倩 杨盛鑫 王丽婷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期115-120,共6页
建立了超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法。超高效合相色谱(UPC^2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical fluid chrom... 建立了超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法。超高效合相色谱(UPC^2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra performance liquid chromatography,UPLC^TM)的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱。选用Waters Acquity UPC2HSS C18SB色谱柱(100 mm×3.0 mm 1.8μm),流速1 mL/min,检测波长为284 nm。方法检出限在1.5~2.0 mg/L之间;VK1,VK2,VK3和VD3的线性范围分别为3~300 mg/L;VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的线性范围分别为5~300 mg/L;加标回收率范围为97.31%~98.76%;相对标准偏差为0.41%~0.96%,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法要求。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 脂溶性维生素 复合维生素片
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基于超高效合相色谱对黄芪中5种主要黄酮类化合物的快速检测 被引量:31
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作者 王波 周围 +3 位作者 刘小花 柳小亚 陈亚丽 封士兰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期731-739,共9页
建立了利用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)快速分离和测定黄芪中5种主要黄酮类化合物(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷、芒柄花素)的方法。黄芪样品采用80%乙醇提取后,以超临界... 建立了利用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)快速分离和测定黄芪中5种主要黄酮类化合物(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷、芒柄花素)的方法。黄芪样品采用80%乙醇提取后,以超临界CO_2-0.2%H_3PO_4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,色谱柱为Waters ACQUITY UPC^2CSH柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),柱温为40℃,流速为0.4 m L/min,进样量为1μL,检测波长为280 nm。整个分析过程仅需15 min,分析速度是传统液相色谱的3倍以上。结果表明:毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的检出限及定量限范围分别在0.3~0.5 mg/kg和1.0~2.0 mg/kg之间,5种黄酮类成分的加标平均回收率均高于99.7%,相对标准偏差(RSD)小于2.2%(n=6);在最优条件下,对13批不同产地的黄芪进行检测,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的含量范围分别在4.8~102 mg/kg、14~277 mg/kg、0~135 mg/kg、5.3~119 mg/kg及2.8~41 mg/kg之间;本方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要黄酮类成分的含量测定。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 黄酮类 黄芪
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热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物 被引量:22
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作者 雷春妮 周围 +2 位作者 张雅珩 庞伟强 马灵飞 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第8期908-913,共6页
采用热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物的含量。利用冷阱捕集技术对空气样品进行富集,然后加热解吸。在气相色谱分离中用DB-624UI色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。34种挥发性有机物均在一... 采用热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物的含量。利用冷阱捕集技术对空气样品进行富集,然后加热解吸。在气相色谱分离中用DB-624UI色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。34种挥发性有机物均在一定的质量范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.004~0.500ng·L^(-1)。加标回收率为69.8%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~6.3%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 热脱附 冷阱捕集 挥发性有机物 空气
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基于电子鼻和GC-MS对不同品种玫瑰“活体”香气的研究 被引量:19
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作者 周围 王波 +2 位作者 刘倩倩 张雅珩 王丽婷 《香料香精化妆品》 CAS 2017年第2期1-6,72,共7页
利用电子鼻和气相色谱-质谱仪对"活体"中国苦水玫瑰、保加利亚粉玫瑰及阿拉伯白玫瑰3个不同品种的玫瑰鲜花的香气进行研究。通过绘制不同品种玫瑰鲜花的气味雷达图,采用主成分分析(PCA)结合传感器灵敏程度分析(Lo)对借助电子... 利用电子鼻和气相色谱-质谱仪对"活体"中国苦水玫瑰、保加利亚粉玫瑰及阿拉伯白玫瑰3个不同品种的玫瑰鲜花的香气进行研究。通过绘制不同品种玫瑰鲜花的气味雷达图,采用主成分分析(PCA)结合传感器灵敏程度分析(Lo)对借助电子鼻区分不同品种的玫瑰花香气的可行性进行了整体评价,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行香气成分的测定。结果发现:醇类、萜烯类和酯类构成了玫瑰鲜花香气的主要成分,中国苦水玫瑰的主要香气成分是香茅醇、2,6-二甲基辛二烯、β-罗勒烯等;阿拉伯白玫瑰的主要香气成分是香茅醇、橙花醇、苯乙醇等;保加利亚粉玫瑰的主要香气成分是乙酸叶醇酯、苯乙醇、乙酸苯乙酯等。电子鼻结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析在检测不同品种的玫瑰花香气过程中,快速准确,样品不需前处理,是不需要有机溶剂的"绿色"检测技术,特别适宜于在种植基地的实时、高通量分析检测。而GC-MS分析技术能够提供香气成分的详细信息,为进一步研究玫瑰鲜花的香气提供帮助,也为优化玫瑰精油生产工艺及质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 玫瑰花 电子鼻 气相色谱-质谱联用分析 “活体”香气
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实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱 被引量:18
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作者 张百乐 高黎红 +4 位作者 解迎双 周围 陈晓峰 雷春妮 张欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期724-729,共6页
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模... 建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。 展开更多
关键词 实时直接分析-串联质谱 快速筛查 罂粟壳生物碱 非法添加
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衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂 被引量:17
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作者 张雅珩周 围李斌 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第6期911-916,共6页
建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm... 建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01~1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995~0.9999之间。平均回收率为74.6%~113.4%,相对标准偏差在2.4%~8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱 糖醇 衍生化 无糖食品
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超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯 被引量:17
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作者 王丽婷 王波 +3 位作者 周围 刘倩倩 杨盛鑫 张雅珩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1047-1052,共6页
建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mmx3.0 ... 建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mmx3.0 mm,1.7μm),流速1.5 mL/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比(S/N)=3确定的检出限为20μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32-10.30 mg/L;加标回收率为88.7%-98.2%;相对标准偏差为1.4%-2.8%。与GC-MS方法进行比较,结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。 展开更多
关键词 联苯菊酯 超高效合相色谱 气相色谱-质谱联用
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超高效合相色谱法直接检测VC方法 被引量:16
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作者 刘倩倩 周围 +2 位作者 王波 王丽婷 杨盛鑫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期208-211,共4页
建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.... 建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm。方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5~200 mg/L;加标回收率范围为96.05%~101.15%;相对标准偏差为0.52%~0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 VC 测定 食品
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动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定酒中的镉、汞、铅和铬 被引量:15
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作者 燕娜 赵生国 高芸芸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期300-303,共4页
酒样经稀硝酸消解,动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定消解液中的镉、汞、铅和铬。通过优化硝酸溶液体积分数、消解温度、消解时间和样品稀释倍数,确定这4个参数的最优值分别为50%、95℃、1h和5倍。此外,在降低基质干扰、消除汞吸... 酒样经稀硝酸消解,动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定消解液中的镉、汞、铅和铬。通过优化硝酸溶液体积分数、消解温度、消解时间和样品稀释倍数,确定这4个参数的最优值分别为50%、95℃、1h和5倍。此外,在降低基质干扰、消除汞吸附、优化仪器条件等方面进行讨论。利用建立的方法测定红葡萄酒、白葡萄酒、白酒、啤酒和黄酒中的镉、汞、铅和铬含量。酒样中镉、汞、铅和铬的检出限分别为0.01、0.01、0.08、0.03μg/L,回收率在89.6%~106.5%之间。此方法高效、灵敏、准确,适合大批量样品的同时处理。 展开更多
关键词 动态反应池 电感耦合等离子体质谱
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多指标综合评价黄芪免疫活性的谱效相关性 被引量:14
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作者 洪妍 刘小花 +5 位作者 陈亚丽 王波 陈宇 师志强 薛志远 封士兰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期785-789,共5页
本文通过多指标研究测评黄芪小分子部位的指纹图谱与免疫活性的相关性,揭示黄芪提高免疫功能的药效物质基础。采用10批黄芪药材小分子部位进行免疫抑制小鼠的免疫功能实验,测定其吞噬指数、迟发型变态反应程度(DTH)、脏器指数以及干扰素... 本文通过多指标研究测评黄芪小分子部位的指纹图谱与免疫活性的相关性,揭示黄芪提高免疫功能的药效物质基础。采用10批黄芪药材小分子部位进行免疫抑制小鼠的免疫功能实验,测定其吞噬指数、迟发型变态反应程度(DTH)、脏器指数以及干扰素-γ(IFN-γ)、白细胞介素-4(IL-4)等药效值,与HPLC-DAD/HPLC-ELSD指纹图谱的共有峰关联,研究其谱效相关性。结果表明,黄芪小分子部位中的多种成分对于增强免疫作用具有高度关联性。黄芪药材小分子部位提高小鼠免疫力是多种物质共同作用的结果。 展开更多
关键词 黄芪 免疫活性 谱效关系 指纹图谱
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在线渗析-双柱串联离子色谱法直接检测婴幼儿乳粉中的肌醇 被引量:13
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作者 王波 刘阿静 +3 位作者 王彦淳 闫衡 杨盛鑫 周围 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期212-215,共4页
建立了在线渗析-双柱串联离子色谱(IC)法直接检测婴幼儿乳粉中肌醇的方法。样品经蛋白沉淀后,通过在线渗析,采用Metrosep Carb 1(150×4.0 mm,5μm)和M etrosep A SUPP 5(250×4.6 mm,5μm)两根不同分离性质的色谱柱进行... 建立了在线渗析-双柱串联离子色谱(IC)法直接检测婴幼儿乳粉中肌醇的方法。样品经蛋白沉淀后,通过在线渗析,采用Metrosep Carb 1(150×4.0 mm,5μm)和M etrosep A SUPP 5(250×4.6 mm,5μm)两根不同分离性质的色谱柱进行分离,流动相为10 mmol/L Na OH溶液,等度洗脱,流速为0.5 m L/min,安培检测器(金电极)直接测定婴幼儿乳粉中的肌醇。方法的线性范围为1.0-100.0 mg/kg,方法检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为92.1%-103.8%;相对标准偏差RSD为2.1%-3.5%。 展开更多
关键词 双柱串联 离子色谱 肌醇 婴幼儿配方乳粉
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超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸 被引量:13
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作者 陈晓峰 周围 解迎双 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第24期280-285,共6页
采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法.结果表明,方法的回收率在7... 采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法.结果表明,方法的回收率在72%~97%之间,相对标准偏差为2.16%~3.33%.该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求.整个分析过程在8min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定. 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 基质效应 婴幼儿乳粉 牛磺酸
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UPLC法测定苹果中4种新型植物生长调节剂农药残留 被引量:13
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作者 张慧荣 周围 +2 位作者 王波 史立学 王丽婷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1097-1100,共4页
采用固相萃取反相液相色谱法对苹果中4种新型植物生长调节剂残留量进行分离分析。方法回收率在90.1%-95.2%范围内,相对标准偏差范围为1.1%-2.4%。对氯苯氧乙酸、5-硝基愈创木酚钠、噻苯隆和氯吡脲的方法检出限分别为0.5,0.5,0.5,0.2 mg... 采用固相萃取反相液相色谱法对苹果中4种新型植物生长调节剂残留量进行分离分析。方法回收率在90.1%-95.2%范围内,相对标准偏差范围为1.1%-2.4%。对氯苯氧乙酸、5-硝基愈创木酚钠、噻苯隆和氯吡脲的方法检出限分别为0.5,0.5,0.5,0.2 mg/kg。方法可实现此4种植物生长调节剂残留的定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 植物生长调节剂类农药 苹果 测定
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食品中99种兽药的一步式提取净化体系 被引量:10
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作者 李双 陈树兵 +5 位作者 李露青 徐旭文 陈先锋 钟莺莺 张雅珩 王传现 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期506-517,共12页
建立了99种禁限用兽药的一步式提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其效果进行了评价。该提取净化体系基于载体辅助液液萃取技术,通过一次性前处理,完成常见的理化性质差异很大的... 建立了99种禁限用兽药的一步式提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其效果进行了评价。该提取净化体系基于载体辅助液液萃取技术,通过一次性前处理,完成常见的理化性质差异很大的8大类共计99种兽药残留的提取、净化工作,同时结合四极杆静电场轨道阱高分辨质谱实现了99种兽药残留的一步式多残留筛查。采用此体系对样品禁限用兽药进行测定分析,结果表明,该方法对液态乳、猪肉、鱼类等食品基质具有较强的适用性,检测的99种兽药线性范围为0.001~0.1μg/m L,定量限为0.5~20.0μg/kg,加标回收率为60%~120%,相对标准偏差小于15%。该方法的前处理和仪器分析过程对不同理化性质的化合物的兼容性强,检测效率高,可操作性强,检出限能满足所有受试的目标物,并且大大降低了检测成本。 展开更多
关键词 载体辅助液液萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 兽药 食品
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高效液相色谱荧光检测法对一次性纸杯中双酚A的迁移规律研究 被引量:12
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作者 周围 王丽婷 +3 位作者 王波 张慧荣 陈曦 史立学 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期12-16,共5页
建立了一次性纸杯中双酚A的高效液相色谱检测方法并根据国家标准和欧盟有关模拟物规定的指令,研究了一次性纸杯中双酚A在不同模拟物中的迁移规律。考察了纸杯中双酚A对内向食物迁移的规律及其对外向人体迁移的规律,并对浸泡时间、温度... 建立了一次性纸杯中双酚A的高效液相色谱检测方法并根据国家标准和欧盟有关模拟物规定的指令,研究了一次性纸杯中双酚A在不同模拟物中的迁移规律。考察了纸杯中双酚A对内向食物迁移的规律及其对外向人体迁移的规律,并对浸泡时间、温度、不同模拟物条件下的双酚A的迁移进行了研究。使用高效液相色谱荧光检测双酚A,检出限为10μg/kg,双酚A的线性范围为0.05~50 mg/kg;加标回收率为88%~95%;相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.8%。 展开更多
关键词 一次性纸杯 双酚A 高效液相色谱 迁移
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高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中7种水溶性维生素 被引量:12
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作者 周围 刘倩倩 +2 位作者 王波 杨盛鑫 王丽婷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期49-52,共4页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定婴幼儿乳粉中7种水溶性维生素[核黄素(VB2)、烟酰胺(Vpp)、吡哆素(VB6)、生物素(VB7)、叶酸(VB9)、维生素Bx、钴胺素(VB12)]的快速分析方法。采用Acclaim Polar Advantage PA色谱柱,... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定婴幼儿乳粉中7种水溶性维生素[核黄素(VB2)、烟酰胺(Vpp)、吡哆素(VB6)、生物素(VB7)、叶酸(VB9)、维生素Bx、钴胺素(VB12)]的快速分析方法。采用Acclaim Polar Advantage PA色谱柱,流动相选用甲醇和80mmol/LKH2P04溶液(含0.1%H3P04),进行梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长为260nm。核黄素(VB2)、烟酰胺(Vpp)、维生素Bx、吡哆素(VB6)、生物素(VB7)、叶酸(VB9)、钴胺素(VB12)的线性范围分别为0.3~300,0.5~300,0.3~250,0.3~300,0.5~300,0.5~300,0.3~300mg/kg,方法检出限在0.01~0.05mg/kg之间,加标回收率范围为96.5%~98.5%;相对标准偏差RSD为0.53%~0.98%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 水溶性维生素 婴幼儿配方乳粉 测定
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气相色谱-质谱法测定烤羊肉串中的多环芳烃 被引量:11
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作者 牛宏亮 周围 王波 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1380-1384,共5页
建立烤羊肉串中多环芳烃的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取、氧化铝柱净化后,用GC-MS分离测定。在所建立的最佳实验条件下16种多环芳烃完全分离,回收率在77.5%—99.4%,之间,相对标准偏差(RSD)为2.24%—8.7... 建立烤羊肉串中多环芳烃的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取、氧化铝柱净化后,用GC-MS分离测定。在所建立的最佳实验条件下16种多环芳烃完全分离,回收率在77.5%—99.4%,之间,相对标准偏差(RSD)为2.24%—8.70%,检出限为0.009—0.120μg/mL。所建立的分析方法快速、简便,适合16种多环芳烃的检测分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 烤羊肉串 多环芳烃
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响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮分离纯化工艺及抗氧化活性研究 被引量:11
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作者 陆秀云 王波 +3 位作者 曹佳敏 李广 龚祥 周围 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期258-265,共8页
目的:探讨响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮的分离纯化工艺及抗氧化活性,为回收利用苦水玫瑰精油提取后废弃物中的总黄酮提供依据。方法:通过静态实验研究D101型树脂对苦水玫瑰精油提取后废弃物中黄酮类化合物的吸附和解... 目的:探讨响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮的分离纯化工艺及抗氧化活性,为回收利用苦水玫瑰精油提取后废弃物中的总黄酮提供依据。方法:通过静态实验研究D101型树脂对苦水玫瑰精油提取后废弃物中黄酮类化合物的吸附和解析能力,之后在单因素动态实验的基础上,采用响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮分离纯化工艺参数。在此基础上,以维生素C(VC)为对照,研究纯化后总黄酮对ABTS+·、DPPH·、·OH的清除能力。结果:静态实验吸附量1.83 mg/g,吸附率86.10%,洗脱率88.07%,说明D101型树脂对苦水玫瑰精油提取后废弃物中黄酮类化合物有较好的吸附和解析能力;响应面法优化的动态吸附工艺参数为上样液p H2.12、上样液质量浓度10.4 mg/L、上样液流速1.72 m L/min,吸附率为95.06%;用60 m L无水乙醇溶液洗脱,解析率达到98.30%;分离纯化后的总黄酮纯度可达5.651%;纯化后的总黄酮对ABTS+·、DPPH·、·OH清除作用的IC50分别为:0.03、0.1、8μg/m L,最大清除率分别为:98.96%、89.76%、65.45%,可以看出废弃物中总黄酮具有较好的抗氧化活性。 展开更多
关键词 苦水玫瑰精油提取后废弃物 总黄酮 响应面 分离纯化 抗氧化活性
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HPLC测定葡萄和葡萄酒中花色苷 被引量:11
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作者 陈曦 周小平 +6 位作者 韩舜愈 王婧 周围 王波 张慧荣 王丽婷 史立学 《光谱实验室》 CAS 2013年第4期1704-1709,共6页
采用反相高效液相色谱法对欧亚种葡萄(Vitis vinifera L.)和葡萄酒中的三种基本花色苷进行分离。矢车菊色素3-O-葡萄糖苷,芍药色素3-O-葡萄糖苷和锦葵色素3-O-葡萄糖苷的方法检出限分别为1,0.2,1mg/kg;线性范围分别为1—100,0.2—20,1—... 采用反相高效液相色谱法对欧亚种葡萄(Vitis vinifera L.)和葡萄酒中的三种基本花色苷进行分离。矢车菊色素3-O-葡萄糖苷,芍药色素3-O-葡萄糖苷和锦葵色素3-O-葡萄糖苷的方法检出限分别为1,0.2,1mg/kg;线性范围分别为1—100,0.2—20,1—100mg/kg;方法回收率在84%—95%之间;方法的精密度RSD(%)在0.6844—2.7092之间。方法简单、快速,便于实现对花色苷类物质的准确定性、定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱 花色苷 葡萄 葡萄酒
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铜精矿中氟离子测定方法的研究 被引量:11
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作者 周玉文 赵生国 《甘肃科技》 2010年第21期47-48,共2页
建立了离子色谱测定铜精矿中F-的一种新方法,该方法测定铜精矿中F-既克服了用离子选择电极法测形成离子络合干扰大、试剂较贵的缺点,又克服了检测周期长的缺点。实验证明,用离子色谱法测定铜精矿中的F-,抗干扰强、灵敏度高。方法快速,... 建立了离子色谱测定铜精矿中F-的一种新方法,该方法测定铜精矿中F-既克服了用离子选择电极法测形成离子络合干扰大、试剂较贵的缺点,又克服了检测周期长的缺点。实验证明,用离子色谱法测定铜精矿中的F-,抗干扰强、灵敏度高。方法快速,稳定、重现性良好。 展开更多
关键词 离子色谱 水蒸汽蒸馏 铜精矿 F-
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