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UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中 13种性激素残留量 被引量:2
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作者 徐梦 陈婷婷 +2 位作者 卢如剑 陈宇 吕好平 《湖北农业科学》 2022年第7期113-118,171,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)优化提取净化条件,利用外标法进行定量,建立鸡蛋中13种性激素残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取后,用Waters Oasis PRiME HLB柱净化,UPLC-MS/MS法检测,经正负离子模式采集,多反应监测方式... 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)优化提取净化条件,利用外标法进行定量,建立鸡蛋中13种性激素残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取后,用Waters Oasis PRiME HLB柱净化,UPLC-MS/MS法检测,经正负离子模式采集,多反应监测方式(Multiple reaction monitoring,MRM)检测,基质匹配外标法分析鸡蛋中雌二醇、雌三醇、雌酮等13种性激素的残留量。结果显示,13种性激素在鸡蛋基质中的线性良好,定量限在1.50~41.00μg/kg范围内,回收率RSD为0.21%~14.08%,在鸡蛋中50.00、100.00、200.00μg/kg添加水平上的回收率平均值为62.60%~117.20%。该方法分析速度快、特异性强、准确度高及操作简便,适合用于检测分析鸡蛋中性激素的残留筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 性激素 检测方法
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硫熏对粉葛中无机元素与异黄酮类成分含量的影响 被引量:1
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作者 陈凤 梁秋云 +3 位作者 张晓娟 胡宇婷 李洁琪 黄慧学 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第9期2097-2102,共6页
目的:探究硫熏前后粉葛中无机元素与异黄酮类成分含量变化的规律。方法:采用酸碱滴定法测定硫熏粉葛中二氧化硫残留量;ICP-MS法测定硫熏前后粉葛中Cr、Mo、Pb、Cd、V、Mn、Cu、Sr等22个无机元素含量;HPLC法测定硫熏前后粉葛中4′-O-甲... 目的:探究硫熏前后粉葛中无机元素与异黄酮类成分含量变化的规律。方法:采用酸碱滴定法测定硫熏粉葛中二氧化硫残留量;ICP-MS法测定硫熏前后粉葛中Cr、Mo、Pb、Cd、V、Mn、Cu、Sr等22个无机元素含量;HPLC法测定硫熏前后粉葛中4′-O-甲基葛根素、大豆苷、黄豆黄苷、大豆苷元、葛根素等5个异黄酮类成分的含量;对硫熏前后发生显著变化的无机元素与异黄酮类成分进行冗余分析。结果:10批硫熏粉葛样品二氧化硫残留量为1281.01~2570.48 mg/kg,均超过限度。粉葛中Cr、Mo、Cd、Pb等元素在硫熏后含量极显著增加(P<0.01),而V、Mn、Cu、Sr等含量显著或极显著降低(P<0.05或P<0.01)。粉葛经硫熏后,4′-O-甲基葛根素、大豆苷、黄豆黄苷和大豆苷元等含量显著或极显著降低(P<0.05或P<0.01),而葛根素含量显著增加(P<0.05)。冗余分析结果表明Cr、Pb、Cd等3个元素对粉葛中异黄酮类成分含量变化影响较大(P<0.05或P<0.01)。结论:硫熏可改变粉葛中无机元素和异黄酮类成分的含量,结合冗余分析可真实反映硫熏药材的本质,可为评价粉葛的质量提供依据。 展开更多
关键词 硫熏 粉葛 无机元素 异黄酮类成分 冗余分析
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岩黄连栓微生物限度检查方法的适用性试验 被引量:1
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作者 庞云娟 庞兰英 +4 位作者 曾金 刘康连 梁晓玲 龙文洲 肖萍 《湖北农业科学》 2023年第1期162-166,共5页
按照《中国药典》2020年版四部通则1105、1106和1107的要求对岩黄连栓的微生物计数法、控制菌检查法适用性试验研究,比较供试品溶液稀释平皿倾注法和供试品溶液稀释薄膜过滤贴膜法优选需氧菌总数计数方法。结果表明,岩黄连栓需氧菌总数... 按照《中国药典》2020年版四部通则1105、1106和1107的要求对岩黄连栓的微生物计数法、控制菌检查法适用性试验研究,比较供试品溶液稀释平皿倾注法和供试品溶液稀释薄膜过滤贴膜法优选需氧菌总数计数方法。结果表明,岩黄连栓需氧菌总数采用1∶200供试品溶液稀释平皿倾注法,霉菌和酵母菌总数采用常规1∶10平皿倾注法,金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)检查采用1000 mL增菌液接种法,铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)检查采用100 mL增菌液接种法,均符合《中国药典》2020年版四部通则的规定,为供试品溶液制备和适用性试验的方法提供参考。 展开更多
关键词 岩黄连栓 医院制剂 适用性试验 微生物计数法 金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)
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