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ICP-MS法测定湖南特色中成药中的重金属及有害元素及相关风险评价 被引量:17
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作者 邱婧 王湘波 +1 位作者 李瑞莲 童达 《中南药学》 CAS 2019年第11期1909-1913,共5页
目的建立湖南特色中成药中的铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素残留量的测定方法,并进行了初步的相关风险评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中成药中重金属及有害元素的残留量,通过计算其每周摄入量对其进行风险... 目的建立湖南特色中成药中的铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素残留量的测定方法,并进行了初步的相关风险评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中成药中重金属及有害元素的残留量,通过计算其每周摄入量对其进行风险评价。根据样品性质取样采用不同的消解酸体系,经微波消解后,以柑橘叶成分分析标准物质为质控,Ge、In、Bi为内标,冷却气:14 L·min^-1;辅助气:0.8L·min^-1;雾化气:1 L·min^-1;碰撞气:5 L·min^-1;KED模式;射频功率:1460 W;提取电压:108V;四级杆频率:2.0 MHz;全定量法采集。结果5种元素的线性关系良好(r2≥0.995),平均回收率在98.1%~105.6%(n=6,RSD≤3.6%),重复性良好。9家企业66批次样品中均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜元素。风险评价结果显示,各元素超出暂定每周耐受摄入量(PTWI)的样品的比例分别为0、3.0%、0、13.6%、0。结论建立的方法准确、灵敏,适用于湖南特色中成药中重金属及有害元素的测定和评定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 重金属 有害元素 湖南特色中成药 风险评价 PTWI
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5种中药制剂微生物限度检查方法的建立 被引量:11
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作者 魏志刚 扈麟 +1 位作者 文亮 王蓉蓉 《中国药师》 CAS 2020年第9期1869-1872,共4页
目的:建立喉咽清颗粒等5种中药制剂的微生物限度检查方法。方法:按中国药典2015年版四部通则,采用平皿倾注法和薄膜过滤法对喉咽清颗粒等5种中药制剂的微生物限度检查方法进行适用性试验。结果:所建立的检查方法对5种试验菌株的回收比... 目的:建立喉咽清颗粒等5种中药制剂的微生物限度检查方法。方法:按中国药典2015年版四部通则,采用平皿倾注法和薄膜过滤法对喉咽清颗粒等5种中药制剂的微生物限度检查方法进行适用性试验。结果:所建立的检查方法对5种试验菌株的回收比值均在0.5~2.0,试验组控制菌均可检出,阴性对照组均未检出。结论:5种中药制剂的微生物限度检查方法可靠,可用于质量控制。 展开更多
关键词 喉咽清颗粒 喉咽清口服液 藿香正气颗粒 藿香正气丸(浓缩丸) 藿香正气水 微生物限度检查 方法适用性试验
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UPLC-APCI-MS/MS法测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺 被引量:9
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作者 章为 王晓菲 +3 位作者 易必新 陈鸿玉 刘雁鸣 李晓燕 《中南药学》 CAS 2020年第9期1568-1571,共4页
目的建立超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用法(UPLC-APCI-MS/MS)测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量。方法色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm),以0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以0.1... 目的建立超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用法(UPLC-APCI-MS/MS)测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量。方法色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm),以0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果NDMA在1.0699~106.99 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好,低、中、高浓度平均回收率在87.95%~90.3%。检测限为0.27 ng·mL^-1,定量限为0.89 ng·mL^-1。共检测62批二甲双胍格列吡嗪片样品,15批次样品未检出NDMA;47批次检出NDMA(6.8~41.9 ng·g^-1),均在NDMA的限度规定内。结论本方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可用于二甲双胍格列吡嗪片中NDMA的测定。 展开更多
关键词 N-亚硝基二甲胺 UPLC-APCI-MS/MS 二甲双胍格列吡嗪片 遗传毒性杂质
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妇宁颗粒的质量标准的提高 被引量:7
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作者 李靖云 文庆 +1 位作者 高洁莹 李瑞莲 《中国药师》 CAS 2018年第10期1883-1887,共5页
目的:提高并完善妇宁颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对妇宁颗粒中当归、川芎、黄芩、白术、陈皮、川牛膝、白芍及甘草进行定性鉴别;以HPLC色谱法对方中芍药苷进行含量测定。结果:TLC色谱斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;HPLC色谱法测定... 目的:提高并完善妇宁颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对妇宁颗粒中当归、川芎、黄芩、白术、陈皮、川牛膝、白芍及甘草进行定性鉴别;以HPLC色谱法对方中芍药苷进行含量测定。结果:TLC色谱斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;HPLC色谱法测定妇宁颗粒中芍药苷含量,在19. 23~2525. 18 ng线性关系良好(r=0. 999 9),平均加样回收率为101. 88%,RSD为0. 62%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可有效控制妇宁颗粒的产品质量。 展开更多
关键词 妇宁颗粒 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法 芍药苷
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采用ICP-MS法评估土家族药物白三七中重金属污染风险 被引量:5
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作者 刘杨 苏维 +6 位作者 沈冰冰 谢谦 袁汉文 蒋赛 郑金凤 刘雁鸣 王炜 《中医药导报》 2021年第12期24-27,共4页
目的:为评估土家族药物白三七的重金属污染风险,建立合理的质量控制方法。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定白三七中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属残留;根据中药中外源性有害残留物安全风险... 目的:为评估土家族药物白三七的重金属污染风险,建立合理的质量控制方法。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定白三七中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属残留;根据中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则对重金属污染风险进行评估。结果:建立了测定白三七中重金属和有害元素含量的方法。主成分分析发现,不同产地样品中Cd和Pb的含量有明显差别。Cd和Pb是白三七中具有高风险的元素。结论:该方法准确、灵敏,可用于白三七金属元素残留的风险评估和质量控制。 展开更多
关键词 白三七 金属元素残留 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 风险评估
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特色民族药土牛膝中β-蜕皮甾酮的含量测定 被引量:5
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作者 胡亮 方磊 +1 位作者 李瑞莲 王湘波 《中国药师》 CAS 2020年第8期1625-1627,共3页
目的:建立特色民族药土牛膝(粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝)中β-蜕皮甾酮含量测定的方法。方法:样品采用70%甲醇回流提取,以Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液(15∶85)为流动相,流速:1.0 ml·m... 目的:建立特色民族药土牛膝(粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝)中β-蜕皮甾酮含量测定的方法。方法:样品采用70%甲醇回流提取,以Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液(15∶85)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl,检测波长:250 nm,柱温:35℃。结果:β-蜕皮甾酮在0.048~1.940μg范围内具有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为94.17%,RSD为0.93%(n=6)。对收集的24批次土牛膝样品进行了测定,粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝含量范围分别为0.0531%~0.1229%、0.0693%~0.0920%和0.0852%~0.2070%;在混伪品广东土牛膝和川牛膝中均未检出β-蜕皮甾酮。结论:该方法具有良好的重复性和回收率,可作为土牛膝中β-蜕皮甾酮的定量分析方法。 展开更多
关键词 土牛膝 β-蜕皮甾酮 高效液相色谱法 含量测定
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土牛膝药材民族特色及研究现状 被引量:5
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作者 文庆 方磊 +1 位作者 李瑞莲 唐纯玉 《中国药业》 CAS 2018年第21期1-5,共5页
目的了解土牛膝药材作为民族药的使用情况及研究现状。方法在有关文献的基础上,结合对国内大宗土牛膝使用企业的调研,参考近现代中药材资料与著作,进行了相关综述及分析。结果与结论土牛膝在民族地区广泛使用,但尚无国家统一药材标准,... 目的了解土牛膝药材作为民族药的使用情况及研究现状。方法在有关文献的基础上,结合对国内大宗土牛膝使用企业的调研,参考近现代中药材资料与著作,进行了相关综述及分析。结果与结论土牛膝在民族地区广泛使用,但尚无国家统一药材标准,且基础研究薄弱,亟待加强。 展开更多
关键词 土牛膝 民族药 中药材 研究现状
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湖南市场前胡药材的含量分析 被引量:4
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作者 姚蓉 罗疆南 《中兽医医药杂志》 2019年第6期64-66,共3页
目的:对14批湖南市售不同产地前胡药材的含量进行检测分析,为评价湖南市场前胡药材质量提供依据。方法:采用《中华人民共和国药典》2015年版前胡含量测定方法检测白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。结果:14批前胡药材含量测定合格率为3... 目的:对14批湖南市售不同产地前胡药材的含量进行检测分析,为评价湖南市场前胡药材质量提供依据。方法:采用《中华人民共和国药典》2015年版前胡含量测定方法检测白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。结果:14批前胡药材含量测定合格率为35.71%。结论:湖南市场上前胡药材质量差异较大,合格率较低,应加强质量控制和市场监督。 展开更多
关键词 前胡 含量 分析
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GC法测定羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中的残留溶剂 被引量:4
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作者 谢莹莹 刘雁鸣 +1 位作者 龙海燕 李颖 《中国药品标准》 CAS 2020年第3期249-253,共5页
目的:建立气相色谱法(GC)测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度... 目的:建立气相色谱法(GC)测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2 mL·min^-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2 min,以5℃·min^-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min^-1升温至200℃保持3 min。结果:8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.999);羟苯甲、乙、丙、丁酯的平均回收率在102.1%~106.0%。结论:本法操作简单、准确度高、重现性好,可用于羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中8种有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 残留溶剂 GC法 羟苯甲酯 羟苯乙酯 羟苯丙酯 羟苯丁酯
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ICP-MS法测定苍耳子中重金属及有害元素 被引量:4
10
作者 梁晟 邱婧 李瑞莲 《中国药师》 CAS 2019年第7期1346-1348,共3页
目的:建立了苍耳子中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:苍耳子样品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标,以绿茶成分分析标准物质为质控,采用ICP-MS法进行测定,ICP-MS功率1549W,提取电压108 V;离子透镜1,2,3分别... 目的:建立了苍耳子中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:苍耳子样品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标,以绿茶成分分析标准物质为质控,采用ICP-MS法进行测定,ICP-MS功率1549W,提取电压108 V;离子透镜1,2,3分别为1.2,-21,-269 V;四级杆频率2.0 MHz;KED模式;冷却气流量14 L·min-1,辅助气流量0.8 L·min-1,雾化气流量1 L·min-1,碰撞气流量5 L·min-1,采样重复次数:3次。结果:5种待测元素的线性关系良好(r≥0.997 5),回收率在97.47%~104.24%(RSD≤2.13%),方法检测限在0.014~9.807μg·L-1。15批样品中均不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜。结论:该方法准确,灵敏度高,适用于苍耳子中重金属及有害元素的测定。 展开更多
关键词 苍耳子 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱
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ICP-MS法测定透析用醋酸钠中铝元素的含量 被引量:4
11
作者 谢莹莹 刘雁鸣 +1 位作者 张悦 龙海燕 《中南药学》 CAS 2021年第11期2406-2408,共3页
目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定透析用醋酸钠中铝元素的含量。方法样品经前处理后,按照拟定的仪器工作条件,采用ICP-MS法测定醋酸钠中铝元素的含量。结果铝盐在0~10 ng·mL^(-1)与响应值线性关系良好,r=0.999;平均回... 目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定透析用醋酸钠中铝元素的含量。方法样品经前处理后,按照拟定的仪器工作条件,采用ICP-MS法测定醋酸钠中铝元素的含量。结果铝盐在0~10 ng·mL^(-1)与响应值线性关系良好,r=0.999;平均回收率为87.9%~97.7%,RSD为0.30%~3.5%。结论本方法准确度高,可用于透析用醋酸钠中铝元素含量的测定。 展开更多
关键词 ICP-MS法 醋酸钠 透析 铝元素
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HPLC-RID法测定川贝清肺糖浆中蔗糖的含量研究 被引量:4
12
作者 谢莹莹 粟贵 +1 位作者 赵勇 石蓉 《海峡药学》 2020年第3期66-69,共4页
目的建立川贝清肺糖浆中蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Alltechchrom Prevail carbohydrate ES 5u(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0mL&... 目的建立川贝清肺糖浆中蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Alltechchrom Prevail carbohydrate ES 5u(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,示差检测器,检测器温度40℃,进样量10μL。结果在该色谱条件下,四种糖类物质能完全分离;蔗糖在0.7811~7.8113mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9997),平均回收率为99.17%(n=6);果糖在0.5065~5.0657mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.84%(n=6);葡萄糖在0.5078~5.0789mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.15%(n=6);麦芽糖在0.2501~2.5017mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9991),平均回收率为94.48%(n=6)。结论本方法专属性高、重现性好,可真实反映川贝清肺糖浆中蔗糖的实际添加情况。 展开更多
关键词 HPLC-RID法 川贝清肺糖浆 蔗糖含量
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GC法测定羟苯丙酯中8种有机溶剂的残留量 被引量:4
13
作者 谢莹莹 龙海燕 +1 位作者 刘雁鸣 李颖 《中国药师》 CAS 2020年第4期785-787,共3页
目的:建立同时测定羟苯丙酯中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 m×30 mm,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯... 目的:建立同时测定羟苯丙酯中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 m×30 mm,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2.0ml·min^-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2min,以5℃·min^-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min^-1升温至200℃保持3 min。结果:羟苯丙酯中8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.999);平均回收率为102.1%~106.2%。结论:本方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于羟苯丙酯中8种有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 羟苯丙酯 溶剂残留 气相色谱法
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心可宁胶囊中违法染色成分酸性红73检测方法的研究 被引量:4
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作者 胡亮 罗时 +1 位作者 李瑞莲 罗疆南 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1489-1494,共6页
目的:确认心可宁胶囊中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对心可宁胶囊进行筛查,并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认。质谱采用电喷雾负离子扫描(ESI-),多反应监测模式(MR... 目的:确认心可宁胶囊中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对心可宁胶囊进行筛查,并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认。质谱采用电喷雾负离子扫描(ESI-),多反应监测模式(MRM),选择质荷比m/z 255.0→150.5和m/z255.0→241.0作为检测离子对,记录相应色谱图。在此基础上,采用HPLC法对阳性样品中的酸性红73进行含量测定。色谱条件:采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)),以乙腈-0.05 mol·L^-1醋酸铵溶液(24∶76)为流动相,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为509 nm。结果:采用HPLC法对213批心可宁胶囊进行筛查,并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,有24批样品可检出酸性红73;酸性红73进样量在0.001 203~1.203μg的范围内乌峰面积有良好的线性关系。24批阳性样品中酸性红73的含量范围为6.25~87.6μg·g^-1。结论:本方法准确可靠,可作为心可宁胶囊中酸性红73染色物的检测方法。 展开更多
关键词 心可宁胶囊 酸性红73 化工染料 高效液相色谱法 液相色谱-质谱联用法 安全监测
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LC-MS法测定肌苷片和肌苷口服溶液中的杂质 被引量:3
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作者 周明 胡亮 +1 位作者 黄婧 李琦 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2021年第5期574-578,共5页
目的研究肌苷片和肌苷口服溶液中的杂质。方法采用HPLC法测定肌苷片和肌苷口服溶液中的有关物质;采用ADMET Predictor软件预测和评价相关杂质的遗传毒性。结果建立了肌苷的杂质谱,进行了杂质溯源,全面预测了肌苷、鸟苷、腺苷与次黄嘌呤... 目的研究肌苷片和肌苷口服溶液中的杂质。方法采用HPLC法测定肌苷片和肌苷口服溶液中的有关物质;采用ADMET Predictor软件预测和评价相关杂质的遗传毒性。结果建立了肌苷的杂质谱,进行了杂质溯源,全面预测了肌苷、鸟苷、腺苷与次黄嘌呤的毒理性质。结论通过LC-MS分析,明确了15个杂质中的鸟苷、腺苷与次黄嘌呤3个杂质;肌苷、鸟苷和腺苷表现出大鼠的致癌性和一定的致突变性,次黄嘌呤表现出肝毒性,但4种杂质的整体毒性风险不大。 展开更多
关键词 肌苷 次黄嘌呤 鸟苷 腺苷 高效液相色谱法 液质联用法 有关物质 杂质 毒性
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基于供试液多维使用的炎可宁丸鉴别优化研究 被引量:3
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作者 罗晖明 聂平 +2 位作者 丁野 程雪清 余彬彬 《药品评价》 CAS 2021年第16期977-979,共3页
目的:优化、建立炎可宁丸的薄层鉴别方法。方法:基于供试液多维使用,对炎可宁丸目前执行标准中黄柏、大黄的鉴别进行优化,并新增黄连、黄芩、板蓝根的薄层鉴别方法。结果:对目前执行标准的鉴别进行了整体优化,仅仅只取样一次,共用大部... 目的:优化、建立炎可宁丸的薄层鉴别方法。方法:基于供试液多维使用,对炎可宁丸目前执行标准中黄柏、大黄的鉴别进行优化,并新增黄连、黄芩、板蓝根的薄层鉴别方法。结果:对目前执行标准的鉴别进行了整体优化,仅仅只取样一次,共用大部分供试液制备步骤,实现黄柏、黄连、黄芩、大黄的薄层色谱鉴别;而且新增以靛玉红为对照的板蓝根的鉴别。优化后的方法减少了样品的用量,简化了供试液的制备步骤,降低了检验的成本,提升了检验的效率。薄层色谱图斑点清晰,分离良好,阴性没有产生干扰。结论:本法专属性强,重复性好,减少了检验用量、降低了检验成本,提升了检验效率,较好地优化了炎可宁丸的薄层色谱鉴别。 展开更多
关键词 炎可宁丸 主成分分析 薄层色谱法 供试液多维使用 板蓝根
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连知解毒胶囊质量标准研究 被引量:3
17
作者 胡亮 陈征 +1 位作者 李瑞莲 周明 《中国药事》 CAS 2020年第11期1308-1313,共6页
目的:完善连知解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中连翘、知母、广藿香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定连翘中连翘酯苷A的含量,使用Hypersil BDS色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,... 目的:完善连知解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中连翘、知母、广藿香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定连翘中连翘酯苷A的含量,使用Hypersil BDS色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果:薄层色谱法中均检出连翘、知母和广藿香,阴性对照无干扰,斑点清晰,分离度较好;连翘酯苷A进样量在0.0209~3.141μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为100.5%,RSD为1.42%。15批次样品中连翘酯苷A含量范围为5.4~12.6 mg·粒-1。结论:该拟定的质量标准专属性强,重复性好,检测指标合理,可用于连知解毒胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 连知解毒胶囊 连翘酯苷A 质量控制 薄层色谱法 高效液相色谱法
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特色民族药土牛膝中齐墩果酸的含量测定研究 被引量:3
18
作者 胡亮 李瑞莲 +1 位作者 王湘波 周明 《药学研究》 CAS 2021年第11期726-729,共4页
目的建立了特色民族药粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝中齐墩果酸含量测定的方法。方法采用Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(90∶10)为流动相,供试品采用盐酸甲醇溶液(1∶9)回流提取,流速1.0 mL·min^(-1),... 目的建立了特色民族药粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝中齐墩果酸含量测定的方法。方法采用Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(90∶10)为流动相,供试品采用盐酸甲醇溶液(1∶9)回流提取,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为210 nm。结果齐墩果酸进样量在1.046~20.92μg范围具有较好的线性关系(R 2=1.00),平均回收率为96.29%,RSD为1.66%。同时对28批次土牛膝样品进行测定研究,其中7批次粗毛牛膝含量范围为1.0683%~2.7562%;16批次野生牛膝含量范围为1.3957%~2.7617%;5批次柳叶牛膝含量范围为0.9694%~1.6921%;对常见混伪品川牛膝和广东土牛膝进行测定,结果均未检出齐墩果酸。结论该方法重复性和回收率较好,可作为土牛膝中齐墩果酸的定量分析方法。 展开更多
关键词 土牛膝 混伪品 齐墩果酸 高效液相色谱法 方法学研究
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玉叶解毒颗粒质量标准的建立 被引量:3
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作者 罗疆南 李靖云 +3 位作者 陈俊 杨青 黄晓燕 李瑞莲 《中国药师》 CAS 2019年第7期1344-1345,1377,共3页
目的:建立玉叶解毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中山银花、山芝麻进行定性鉴别。采用HPLC法对制剂中的蒙花苷含量进行测定,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测... 目的:建立玉叶解毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中山银花、山芝麻进行定性鉴别。采用HPLC法对制剂中的蒙花苷含量进行测定,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为334 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为35℃,进样量为5μl。结果:TLC色谱斑点清晰且阴性无干扰。蒙花苷对照品在0.024~0.732μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.97%,RSD为0.48%(n=6)。结论:该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于玉叶解毒颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 玉叶解毒颗粒 质量标准 山银花 山芝麻 蒙花苷
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海藻面膜类化妆品检测结果分析及监管建议 被引量:2
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作者 吴姣娇 涂晓琴 +1 位作者 尹伟成 殷帅 《香料香精化妆品》 CAS 2022年第1期68-72,共5页
采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)和《化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)》中相应测定方法对市售的50批海藻面膜类化妆品进行微生物及防腐剂的检测,并将防腐剂检测结果和标签标识比对,分析海藻面膜类化妆品的质量安全状况,发... 采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)和《化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)》中相应测定方法对市售的50批海藻面膜类化妆品进行微生物及防腐剂的检测,并将防腐剂检测结果和标签标识比对,分析海藻面膜类化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议。结果表明,检出不合格样品17批,不合格率为34.0%,不合格项目为微生物超标(15批)及防腐剂违规使用和超标(2批);发现问题样品40批,问题发现率为80%,问题项目包括防腐剂检出成分与标签标识不符(39批)、未及时更换生产证明文件(7批)及未按要求在国家局网站上备案(8批)。针对结果进行多维度剖析,提出海藻面膜类化妆品市场上存在的诸多问题,呼吁监管单位应加强此类化妆品专项整治,净化市场。 展开更多
关键词 海藻面膜 防腐剂 微生物 标签标识 监管建议
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