X射线荧光光谱(XRF)法测定土壤污染样品中9种重金属元素 被引量：33

1

作者 邓述培 范鹏飞 +4 位作者 唐玉霜 谭丽娟 王茁 黄利宁 徐洪柳 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第4期12-15,共4页

采用粉末压片法制样,利用理学ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSBZ50011-88(黑钙土)、GSBZ50012-88(棕壤)、GSBZ50013-88(红壤)、GSBZ50014-88... 采用粉末压片法制样,利用理学ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSBZ50011-88(黑钙土)、GSBZ50012-88(棕壤)、GSBZ50013-88(红壤)、GSBZ50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)作标准样品,建立了X射线荧光光谱(XRF)法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V等9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样品和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中规定的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V元素检测方法质量要求。 展开更多

关键词 粉末压片法 X射线荧光光谱仪 重金属 土壤污染状况

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电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨、钼、锡 被引量：22

2

作者 肖立青 谭丽娟 +2 位作者 苏卫汉 邓述培 邓飞跃 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第2期35-38,共4页

改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射... 改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。 展开更多

关键词 酸溶 碱熔 钨 钼 锡 电感耦合等离子体发射光谱法

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素 被引量：11

3

作者 谭丽娟 唐玉霜 +2 位作者 黄利宁 邓述培 侯丹 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第4期19-23,共5页

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.0089(As)、0.0081(Sb)、0.0081(Bi)、0.0017(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%~7.6%,准确度△lgC=-0.01~0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。 展开更多

关键词 1∶50000区域地质调查样品 氢化物发生-原子荧光光谱法 砷 锑 铋 汞

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XRF半定量分析技术在矿石光片鉴定中的应用 被引量：4

4

作者 范鹏飞 邓述培 +3 位作者 邹源 刘朝 翟宏宇 周冬冬 《吉林大学学报（地球科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期783-791,共9页

偏光显微镜反光镜下鉴定金属矿物是最常用、最快捷有效的方法,然而鉴定结果容易受到鉴定者主观因素或磨片情况的影响。为了更快速、准确地在反光镜下鉴定矿物,利用XRF半定量分析技术快速、无损、前处理简单等特点,以及磨平抛光的矿石矿... 偏光显微镜反光镜下鉴定金属矿物是最常用、最快捷有效的方法,然而鉴定结果容易受到鉴定者主观因素或磨片情况的影响。为了更快速、准确地在反光镜下鉴定矿物,利用XRF半定量分析技术快速、无损、前处理简单等特点,以及磨平抛光的矿石矿物在半定量分析过程中能较好地避免楔入效应和阴影效应的有利因素,采取了先用XRF半定量分析测得的结果去反推矿物,再在显微镜下鉴定矿物的方法。以多金属硫化物矿石、含铀多金属矿石及含微量铀的矿石样品为例进行鉴定,结果表明,在鉴定前知道光片上的元素及其质量分数,通过地球化学方法和经验法反推矿物,结合显微镜观察需要鉴定的矿物,可有效避免忽略掉透明/半透明矿物(锡石)、小粒径矿物(沥青铀矿)、易混淆矿物(铀黑),提高光片鉴定工作的效率和准确性。 展开更多

关键词 XRF 半定量分析 矿石光片 鉴定

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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂 被引量：5

5

作者 徐洪柳 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第3期33-38,共6页

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的... 经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7 nm、Ta 240.0 nm、Li 670.78 nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%~1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。 展开更多

关键词 铌钽矿 电感耦合等离子体发射光谱法 铌 钽 锂 酸溶

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Rietveld定量方法在蒸发岩矿物组分分析中的精确度评价和误差来源 被引量：3

6

作者 陈爱清 薛雍 +1 位作者 徐洪柳 李国武 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第4期374-381,共8页

Rietveld物相定量分析(RQPA)方法在地质学中已有大量应用,在蒸发岩定量分析中,对精确度的评价和误差控制是提高分析质量的重要因素。本文对人工配制和野外采集的样品(石膏和钾盐)进行RQPA分析,并与化学分析结果对比,评价其精确度并分析... Rietveld物相定量分析(RQPA)方法在地质学中已有大量应用,在蒸发岩定量分析中,对精确度的评价和误差控制是提高分析质量的重要因素。本文对人工配制和野外采集的样品(石膏和钾盐)进行RQPA分析,并与化学分析结果对比,评价其精确度并分析其主要的误差来源。结果表明:人工配制的氯化钠-氯化钾二元物相的绝对误差为0.4%~0.9%;氯化钠-氯化钾-碳酸钙三元物相的绝对误差为0.1%~1.2%;二元物相样品10次分析的标准偏差为0.702%,相对标准偏差为1.74%(氯化钾)和1.17%(氯化钠);野外采集的石膏和钾盐样品的RQPA分析结果与化学分析结果具有很好的一致性。表明RQPA方法在蒸发岩矿物组分定量分析中具有较高的精确度,其误差主要来源于样品性质、样品制备、测试条件和精修过程等。RQPA方法具有减弱择优取向效应、无需纯样以及提高数据利用率等优点,与化学分析技术联用在蒸发岩矿产勘探、储量评价以及工业应用中具有广泛的前景。 展开更多

关键词 蒸发岩 Rietveld物相定量分析 结构精修 钾盐

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火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼高碳烟尘中铅含量 被引量：4

7

作者 徐洪柳 邓述培 +1 位作者 唐玉霜 王茁 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第5期11-15,共5页

采用NH4HF2-HCl-HNO3-HClO4消解体系处理铜冶炼过程中产生的高碳烟尘,使用火焰原子吸收光谱仪(AAS)进行测定,实现了对铅元素的测定。结果表明,铅金属质量浓度在1~10μg/mL范围内线性相关系数均为0.9998,测得结果的相对标准偏差的精密度(... 采用NH4HF2-HCl-HNO3-HClO4消解体系处理铜冶炼过程中产生的高碳烟尘,使用火焰原子吸收光谱仪(AAS)进行测定,实现了对铅元素的测定。结果表明,铅金属质量浓度在1~10μg/mL范围内线性相关系数均为0.9998,测得结果的相对标准偏差的精密度(RSD,n=11)在0.36%~1.7%,相对偏差在0.04%~0.07%,均远小于5%,实验方法适用于铜冶炼高碳烟尘中铅金属含量的测定。 展开更多

关键词 铜冶炼 高碳烟尘 铅元素 高氯酸 氟化氢铵

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理学ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪日常维护及常见故障维修 被引量：3

8

作者 邓述培 徐红柳 +3 位作者 肖立青 苏卫汉 唐玉霜 谭丽娟 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第5期67-70,共4页

主要介绍了理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪的一些日常保养和出现故障的现象及处理方法。

关键词 X射线荧光光谱仪 日常保养 故障现象 分析处理

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包金山高品位金矿石金含量测定方法探究 被引量：2

9

作者 苏卫汉 孙云超 +1 位作者 肖立青 黄利宁 《世界有色金属》 2018年第15期204-206,共3页

本文以包金山高品位金矿石为研究对象,采用王水溶样-泡沫吸附-火焰原子吸收法和王水溶样-火焰原子吸收直接测定法两种方案,对照火试金法测定结果,通过实验对比,找到一种能对高品位金矿石进行准确分析的方法。通过实验,结果表明,王水溶样... 本文以包金山高品位金矿石为研究对象,采用王水溶样-泡沫吸附-火焰原子吸收法和王水溶样-火焰原子吸收直接测定法两种方案,对照火试金法测定结果,通过实验对比,找到一种能对高品位金矿石进行准确分析的方法。通过实验,结果表明,王水溶样-定容分液-泡沫吸附-火焰原子吸收法和王水溶样-定容-火焰原子吸收直接测定法均可对包金山矿区高品位金矿石进行准确分析。 展开更多

关键词 包金山 高品位金矿石 火焰原子吸收法

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Z-2700石墨炉原子吸收法测定痕量金试验方法研究 被引量：1

10

作者 苏卫汉 邓飞跃 +6 位作者 谭丽娟 肖立青 邓述培 唐玉霜 黄利宁 王茁 侯丹 《湖南有色金属》 CAS 2015年第3期74-77,共4页

试验以10 ng/m L金标准溶液为试样,以1%抗坏血酸作为基体改进剂,通过试验对比,采用石墨炉斜坡升温程序,改进样品的前处理方法和仪器的测试条件,找到既能满足生产要求,又能提高生产效率,且保证数据准确性的方法。

关键词 金标准溶液 基体改进剂 升温程序 前处理方法

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理学ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪E-Z扫描在盲矿石样中的应用 被引量：1

11

作者 邓述培 范鹏飞 +1 位作者 孙云超 徐洪柳 《世界有色金属》 2018年第14期190-192,共3页

本文利用理学ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪的无标样线性E-Z扫描方法,匹配软件自带的数据库,用SQX定性分析计算结果,应用到一般盲样矿石的分析中,结果表明,EZ扫描能为常规的化学分析方法制订方案起了很好的指导作用,从而缩短了分析周期... 本文利用理学ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪的无标样线性E-Z扫描方法,匹配软件自带的数据库,用SQX定性分析计算结果,应用到一般盲样矿石的分析中,结果表明,EZ扫描能为常规的化学分析方法制订方案起了很好的指导作用,从而缩短了分析周期,提高了检测效率。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱仪 E-Z扫描 盲样矿石

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电感耦合等离子体质谱法测定耕地土壤重金属污染加密调查项目 被引量：1

12

作者 王茁 徐洪柳 +2 位作者 邓述培 黄利宁 苏卫汉 《世界有色金属》 2020年第11期283-284,共2页

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定耕地土壤重金属污染加密调查项目中的多种重金属元素。本方法采用HNO3-HF-HCLO4敞开酸溶消解,2%王水浸提体系处理样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时进行V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、C... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定耕地土壤重金属污染加密调查项目中的多种重金属元素。本方法采用HNO3-HF-HCLO4敞开酸溶消解,2%王水浸提体系处理样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时进行V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Cd、Tl、Pb,九种重金属元素的测定。选择ANPEL 23元素混标逐级稀释配置介质为2%王水的工作曲线,通过三通加入20μg/L103Rh内标矫正基体效应,测定每种元素矫正曲线相关系数0.999以上,加标回收率维持80%~120%之间,为重金属多元素同时测定提供了分析依据。 展开更多

关键词 耕地土壤重金属污染加密调查项目 电感耦合等离子体质谱法 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Cd、Tl、Pb

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Pro Imaging金相分析系统自动测量粉尘分散度 被引量：1

13

作者 范鹏飞 邓述培 +2 位作者 周翠 张慰 吴斌 《湖南有色金属》 CAS 2019年第3期78-80,共3页

介绍了一种用Pro Imaging金相分析系统自动测量粉尘分散度的方法,详细介绍了如何标定该Pro Imaging金相分析系统,阐明了Pro Imaging金相分析系统自动测量粉尘分散度的具体步骤,并给出测试结果,试验证明了该方法的优越性.

关键词 粉尘分散度 粉尘粒径 PRO Imaging金相分析系统 自动测量

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋

14

作者 徐洪柳 黄利宁 +1 位作者 王茁 邓述培 《中国金属通报》 2020年第4期215-217,共3页

采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正... 采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正两种方式,滤渣中待测元素含量极低,选择不过滤直接测定的方法。进行了干扰元素试验,并界定了最大干扰量。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.56%~9.78%之间。 展开更多

关键词 高铋铅 同时测定 电感合等离子体原子发射光法(ICP-AES) 干扰元素

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一种高硅矿石中铝、硅同时测定的新方法

15

作者 徐洪柳 黄利宁 +1 位作者 陈爱清 王茁 《当代化工研究》 2016年第1期47-48,共2页

传统高硅矿石使用动物胶凝聚重量法来测硅,滤液中少量硅须使用比色法来进行测定,且大部分情况下还需使用溶量法来测铝,步骤繁冗,效率较低。本法采用ICP—AES技术可同时测定滤液中的硅和铝,对三氧化二铝(0.5%一25%)、滤液中二氧化硅(O.5%... 传统高硅矿石使用动物胶凝聚重量法来测硅,滤液中少量硅须使用比色法来进行测定,且大部分情况下还需使用溶量法来测铝,步骤繁冗,效率较低。本法采用ICP—AES技术可同时测定滤液中的硅和铝,对三氧化二铝(0.5%一25%)、滤液中二氧化硅(O.5%一15%),相对标准偏差均小于5%,有效减少了实验步骤,使操作更为简便、快捷的同时测定结果更为准确。 展开更多

关键词 高硅矿 等离子电感耦合发射光谱法 铝 滤液中的硅

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古丈地区大型钒矿中金属和磷含量的测定

16

作者 徐洪柳 邓述培 +3 位作者 肖立青 苏卫汉 唐玉霜 陈爱清 《中国锰业》 2016年第3期190-192,共3页

近年,探明湖南省古丈矿区存在大型钒矿,矿床夹层富含钼、镍、锰、磷等元素。试验采用电感耦合等离子发射光谱法同时测定该地区钒矿中的五氧化二钒、钼、镍、锰、磷的含量。实验证明该法既操作简单,又方便快捷,且能保证实验结果的准确性... 近年,探明湖南省古丈矿区存在大型钒矿,矿床夹层富含钼、镍、锰、磷等元素。试验采用电感耦合等离子发射光谱法同时测定该地区钒矿中的五氧化二钒、钼、镍、锰、磷的含量。实验证明该法既操作简单,又方便快捷,且能保证实验结果的准确性,适合该矿区的多种元素同时检测。 展开更多

关键词 钒矿 金属含量 检测

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