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40%砜吡草唑悬浮剂防治大豆田一年生杂草效果与安全性 被引量:3
1
作者 吴明峰 黄至畅 +6 位作者 孔玄庆 龙楚云 成淑芬 余倩莎 李建明 陈力华 欧晓明 《精细化工中间体》 CAS 2023年第3期16-19,共4页
为明确40%砜吡草唑悬浮剂土壤喷雾处理对大豆田一年生杂草的防效及对大豆的安全性,2021年采用随机区组设计进行田间药效试验。结果表明:40%砜吡草唑悬浮剂在150、180、210、360 g a.i./hm^(2)剂量下对大豆田主要杂草马唐、狗尾草、藜、... 为明确40%砜吡草唑悬浮剂土壤喷雾处理对大豆田一年生杂草的防效及对大豆的安全性,2021年采用随机区组设计进行田间药效试验。结果表明:40%砜吡草唑悬浮剂在150、180、210、360 g a.i./hm^(2)剂量下对大豆田主要杂草马唐、狗尾草、藜、反枝苋、稗草、青葙、苘麻、马齿苋等均有较好防治效果。药后40 d总草株防效88.14%~97.58%,总草鲜重防效86.44%~97.73%,增产率3.52%~12.68%,且对供试大豆品种安全。40%砜吡草唑悬浮剂可作为大豆田备选除草剂,采用土壤喷雾法防治大豆田一年生杂草,推荐使用剂量150~180 g a.i./hm^(2)。 展开更多
关键词 40%砜吡草唑悬浮剂 大豆 杂草 防效 安全性
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新型双酰胺类杀虫剂硫虫酰胺的液相色谱分析方法 被引量:2
2
作者 陈一萍 傅洪涛 +3 位作者 廖丽萍 陈颖 刘小锋 张萍 《精细化工中间体》 CAS 2022年第6期75-78,共4页
建立了高效液相色谱测定双酰胺类杀虫剂硫虫酰胺质量分数的分析方法,采用Agilent TC-C18不锈钢柱分离,二极管阵列检测器检测,以甲醇-水(V∶V=75∶25)为流动相,流速为1.5 mL/min,在检测波长为230 nm条件下对硫虫酰胺悬浮剂进行分离与定... 建立了高效液相色谱测定双酰胺类杀虫剂硫虫酰胺质量分数的分析方法,采用Agilent TC-C18不锈钢柱分离,二极管阵列检测器检测,以甲醇-水(V∶V=75∶25)为流动相,流速为1.5 mL/min,在检测波长为230 nm条件下对硫虫酰胺悬浮剂进行分离与定量分析。考察了线性关系,精密度与准确度。结果表明,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.013,变异系数为0.13%,平均回收率为99.8%。该方法高效便捷,分离效果好,精密度与准确度高,可满足硫虫酰胺的定量分析需要。 展开更多
关键词 硫虫酰胺 高效液相色谱 定量分析
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水杨腈合成工艺及发展趋势 被引量:1
3
作者 朱银海 王喆 +6 位作者 杜升华 李萍 周锦萍 樊金元 臧阳陵 周嘉良 刘国文 《精细化工中间体》 CAS 2022年第6期10-14,共5页
以原料分类,总结了水杨腈合成的水杨醛法、水杨酰胺法和水杨酸/水杨酸甲酯法等三种主要工艺路线,并系统阐述了不同工艺路线的优缺点和优化方向,提出一步法和连续化将成为未来水杨腈合成工艺的发展趋势。
关键词 水杨腈 合成 发展趋势
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琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的最新研究进展 被引量:19
4
作者 党铭铭 刘民华 +6 位作者 柳爱平 黄路 刘卫东 欧晓明 刘兴平 任叶果 伍惠玲 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期391-396,共6页
琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHIs)是继甲氧基丙烯酸酯类和三唑类之后的第三大类杀菌剂,也是近几年来销售额年复合增长率增长最快的杀菌剂。根据现有23个此类商品化杀菌剂可知,该抑制剂结构包括3部分:酸片段(A)、胺片段(B)和酰胺键链接部分(C)... 琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHIs)是继甲氧基丙烯酸酯类和三唑类之后的第三大类杀菌剂,也是近几年来销售额年复合增长率增长最快的杀菌剂。根据现有23个此类商品化杀菌剂可知,该抑制剂结构包括3部分:酸片段(A)、胺片段(B)和酰胺键链接部分(C)。概述了近3年报道的琥珀酸脱氢酶抑制剂类新活性化合物的最新研究进展且对其创制经纬进行了简要介绍。 展开更多
关键词 琥珀酸脱氢酶抑制剂 酰胺类 杀菌剂
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溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)的合成与生物活性 被引量:16
5
作者 柳爱平 黄明智 +7 位作者 吴明峰 龙楚云 王惠峰 任叶果 黄至畅 李建明 张萍 刘兴平 《精细化工中间体》 CAS 2020年第6期16-20,共5页
以2-氟-3-硝基苯甲酸为原料,经5步反应合成了溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide),并经质谱、核磁和熔点等确证了其结构。室内测定了溴虫氟苯双酰胺对蚕豆蚜虫(Aphis fabae)和粘虫(Mythimna separata)的生物活性,结果表明溴虫氟苯双酰胺对蚕... 以2-氟-3-硝基苯甲酸为原料,经5步反应合成了溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide),并经质谱、核磁和熔点等确证了其结构。室内测定了溴虫氟苯双酰胺对蚕豆蚜虫(Aphis fabae)和粘虫(Mythimna separata)的生物活性,结果表明溴虫氟苯双酰胺对蚕豆蚜虫的LC50为0.15 mg·L^(-1),对粘虫的LC50为0.64 mg·L^(-1)。溴虫氟苯双酰胺兼具刺吸口器害虫蚜虫和咀嚼口器害虫粘虫高活性。 展开更多
关键词 溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide) 合成 生物活性 杀虫剂
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改性活性炭吸附处理农药嘧啶杂环废水的研究 被引量:12
6
作者 秦振林 张燕 +3 位作者 邱德跃 刘欢 钟若楠 干兴利 《精细化工中间体》 CAS 2017年第3期35-38,共4页
以改性活性炭作为吸附剂处理农药嘧啶杂环废水,讨论了改性活性炭的投加量、吸附时间、p H值等因素对羟基嘧啶类污染物的处理效果的影响,并通过好氧生化验证吸附对废水生化效果的影响。结果表明,改性活性炭吸附效果较未改性活性炭效果好... 以改性活性炭作为吸附剂处理农药嘧啶杂环废水,讨论了改性活性炭的投加量、吸附时间、p H值等因素对羟基嘧啶类污染物的处理效果的影响,并通过好氧生化验证吸附对废水生化效果的影响。结果表明,改性活性炭吸附效果较未改性活性炭效果好,其适宜的吸附条件为:投加量为3%、p H值为4、反应温度为20℃,搅拌30 min后废水中2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶(简称嘧啶醇)浓度从520 mg/L降至50 mg/L以下,COD从2 070 mg/L降至1 000 mg/L以下。通过生化实验证明,改性活性炭吸附处理嘧啶醇废水使其生化性明显提高,COD去除率从50%提高至80%以上,且该浓度水平下的嘧啶醇对微生物基本无影响。 展开更多
关键词 吸附 嘧啶醇废水 改性活性炭 可生化性
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新型杀菌剂Benzovindiflupyr 被引量:10
7
作者 党铭铭 刘民华 《精细化工中间体》 CAS 2017年第3期7-10,共4页
苯并烯氟菌唑(Benzovindiflupyr)是由先正达公司研制的含苯并降冰片烯结构片段的新型吡唑类杀菌剂;其具有广谱的杀菌活性,尤其对亚洲大豆锈病和叶斑病有特效。简要介绍了苯并烯氟菌唑化学名称、理化性质、毒性、作用机理、创制经纬、合... 苯并烯氟菌唑(Benzovindiflupyr)是由先正达公司研制的含苯并降冰片烯结构片段的新型吡唑类杀菌剂;其具有广谱的杀菌活性,尤其对亚洲大豆锈病和叶斑病有特效。简要介绍了苯并烯氟菌唑化学名称、理化性质、毒性、作用机理、创制经纬、合成方法、代谢产物、专利情况及应用等。 展开更多
关键词 苯并烯氟菌唑 杀菌剂 作用机理 合成方法
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1-甲基-1H-吡唑-5-甲酰胺类化合物的合成与生物活性研究 被引量:9
8
作者 王二龙 马保德 +7 位作者 柳爱平 刘民华 胡礼 李微 李建明 高德良 兰支利 黄明智 《精细化工中间体》 CAS 2015年第5期5-9,共5页
以丁酮、草酸二乙酯为原料,经Claisen缩合、Knorr环合和甲基化等多步反应合成了8个结构新颖的1-甲基-1H-吡唑-5-甲酰胺类化合物,其结构经Mass和1H NMR等确证。生测结果表明:化合物7a和7g在200 mg/L浓度下,对蚜虫表现出95%以上的活性;而... 以丁酮、草酸二乙酯为原料,经Claisen缩合、Knorr环合和甲基化等多步反应合成了8个结构新颖的1-甲基-1H-吡唑-5-甲酰胺类化合物,其结构经Mass和1H NMR等确证。生测结果表明:化合物7a和7g在200 mg/L浓度下,对蚜虫表现出95%以上的活性;而化合物7h在100 mg/L浓度下,对小麦白粉病菌具有73.8%的防治效果。 展开更多
关键词 吡唑酰胺 合成 生物活性
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新烟碱类杀虫剂的研究进展与分析方法概述 被引量:4
9
作者 陈一萍 王志德 +3 位作者 傅洪涛 廖丽萍 陈颖 刘小锋 《精细化工中间体》 CAS 2023年第1期1-9,共9页
综述了新烟碱杀虫剂的发展历程、结构种类、作用机制及其分析方法,并对新烟碱类杀虫剂的检测分析方法进行了展望,以期为新烟碱类杀虫剂的分析检测提供参考。
关键词 新烟碱类杀虫剂 作用机制 样品前处理 检测方法
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苯并烯氟菌唑及关键中间体合成方法述评 被引量:8
10
作者 全春生 党铭铭 刘民华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期395-399,共5页
综述了琥珀酸脱氢酶抑制剂苯并烯氟菌唑的合成方法;根据酰胺键的合成方式,合成方法可分为酰氯合成法、酰胺合成法、酯交换法、酸缩合法及肟合成法5种。对这些方法所涉及的关键中间体的合成也进行了总结,发现肟合成法具有收率高、原料易... 综述了琥珀酸脱氢酶抑制剂苯并烯氟菌唑的合成方法;根据酰胺键的合成方式,合成方法可分为酰氯合成法、酰胺合成法、酯交换法、酸缩合法及肟合成法5种。对这些方法所涉及的关键中间体的合成也进行了总结,发现肟合成法具有收率高、原料易得和易于工业化操作等特点,是目前大量合成苯并烯氟菌唑的最有效方法。 展开更多
关键词 苯并烯氟菌唑 杀菌剂 合成方法
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液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中乙氧磺隆和双环磺草酮的残留量 被引量:1
11
作者 张港 胡军和 +3 位作者 曾利红 侯根连 欧晓明 金晨钟 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期79-84,共6页
建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。... 建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。当添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%~107%,相对标准偏差为1%~8%。当添加浓度为0.05~2.5 mg/kg时,在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。在稻壳中的平均回收率为86%~101%,相对标准偏差为2%~8%;在秸秆中的平均回收率为87%~99%,相对标准偏差为6%~11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 乙氧磺隆 双环磺草酮 水稻 残留检测
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新型双酰胺类化合物的杀虫/螨活性研究 被引量:6
12
作者 吴明峰 龙楚云 +7 位作者 柳爱平 任叶果 李建明 黄至畅 张萍 刘兴平 李涛 刘卫东 《精细化工中间体》 CAS 2022年第1期17-20,共4页
作为γ-氨基丁酸门控氯离子通道别构调节剂,溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)是目前唯一获得登记的双酰胺类杀虫剂,它不仅具有广谱、高效等活性特点,且能有效防治抗性害虫。为获得结构多样性新型双酰酰胺类杀虫活性化合物,对溴虫氟苯双酰... 作为γ-氨基丁酸门控氯离子通道别构调节剂,溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)是目前唯一获得登记的双酰胺类杀虫剂,它不仅具有广谱、高效等活性特点,且能有效防治抗性害虫。为获得结构多样性新型双酰酰胺类杀虫活性化合物,对溴虫氟苯双酰胺进行先导结构多样性衍生,设计合成了系列新型双酰胺类化合物,其结构经^(1)H NMR和MS等表征确证。研究结果表明,该类化合物对粘虫等鳞翅目害虫和蚜虫等半翅目害虫均具有高活性,对害螨棉红蜘蛛也具有显著活性。 展开更多
关键词 双酰胺类化合物 鳞翅目害虫活性 半翅目害虫活性 杀螨活性
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吡唑醚菌酯关键中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺研究
13
作者 兰世林 刘金桥 +6 位作者 周兴 钟坤 竺来发 刘国文 张海涛 陈郭芹 杜升华 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期17-20,共4页
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯... 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,对不同反应条件下的实验结果进行了分析,优化反应条件为:重氮化物料停留时间为40 min、反应温度5℃、搅拌速率150 r/min,环合反应温度为60℃,在UVA光源下进行氧化反应,产品总收率大于88.0%,纯度大于98.0%。该方法重氮化反应和氧化反应本质安全,原材料价廉易得,产品收率和纯度高,操作简单,适合于工业化生产。 展开更多
关键词 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 吡唑醚菌酯关键中间体 杀菌剂 连续化合成
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甲基嘧啶磷的绿色合成研究
14
作者 竺来发 尤瑶瑶 +4 位作者 张海涛 干兴利 张秋影 刘双瑾 李艳琼 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期14-16,共3页
以嘧啶醇和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应减压脱水,生成嘧啶醇钾盐与甲基氯化物进行缩合反应,经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷。优化的反应条件为:以甲苯为溶剂,n(嘧啶醇)∶n(碳酸钾)=1.0∶2.0,嘧啶醇钾盐含水量<0.1%,反应温度30~40... 以嘧啶醇和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应减压脱水,生成嘧啶醇钾盐与甲基氯化物进行缩合反应,经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷。优化的反应条件为:以甲苯为溶剂,n(嘧啶醇)∶n(碳酸钾)=1.0∶2.0,嘧啶醇钾盐含水量<0.1%,反应温度30~40℃,反应时间6 h。优化条件下,甲基嘧啶磷纯度98.5%,收率92.6%,该工艺转化率高、收率高、三废少,符合绿色环保生产理念,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 嘧啶醇 甲基嘧啶磷 碳酸钾 绿色合成
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高品质羰基二咪唑的合成研究
15
作者 兰世林 刘金桥 +8 位作者 钟坤 周波 刘国文 周锦萍 王喆 陈郭芹 朱银海 周嘉良 杜升华 《精细化工中间体》 CAS 2024年第4期7-9,共3页
以咪唑为原料,在70℃下与光气反应合成高品质羰基二咪唑,收率大于85.0%,含量大于98.5%。该方法操作简单,原子经济性高,产品收率和含量高,质量稳定,不易变色,杂质少,原材料成本低,适合于工业化生产。
关键词 咪唑 光气 羰基二咪唑
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水杨腈废水中水杨酰胺、水杨腈、水杨酸的高效液相色谱分析
16
作者 秦岳军 张燕 +7 位作者 陈新年 周波 欧晓明 马林 陈明 李辉 卜嘉琪 黄志鹏 《精细化工中间体》 CAS 2024年第4期78-81,93,共5页
建立了水杨腈废水中水杨酰胺、水杨腈、水杨酸3种特征污染物的高效液相色谱分析方法。选用C18反相色谱柱,以235nm为检测波长,乙腈-水(0.1%磷酸)(V∶V=25∶75)为流动相,采用等度洗脱方式对水杨腈废水中的水杨酰胺、水杨腈、水杨酸进行有... 建立了水杨腈废水中水杨酰胺、水杨腈、水杨酸3种特征污染物的高效液相色谱分析方法。选用C18反相色谱柱,以235nm为检测波长,乙腈-水(0.1%磷酸)(V∶V=25∶75)为流动相,采用等度洗脱方式对水杨腈废水中的水杨酰胺、水杨腈、水杨酸进行有效分离和定量检测。方法中水杨酰胺、水杨腈、水杨酸标准偏差为0.16、0.22、0.27,相对标准偏差为0.41%、0.15%、0.10%,平均添加回收率分别为100.74%、99.29%、98.99%,线性相关系数分别为0.99985、0.99988、0.99986。方法精密度高,线性良好,满足水杨腈废水预处理过程中准确快速的质量控制检测。 展开更多
关键词 水杨腈废水 水杨酰胺 水杨酸 高效液相色谱
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非水体系合成水杨酰胺的工艺研究
17
作者 王喆 唐浩洋 +4 位作者 杨振浩 刘卫东 罗和安 刘国文 周锦萍 《精细化工中间体》 CAS 2024年第3期10-14,47,共6页
以水杨酸为原料,在固体酸强酸树脂催化下与甲醇酯化反应合成水杨酸甲酯,再和氨气在甲醇中氨化反应合成水杨酰胺。优化反应条件为:酯化反应,m(强酸树脂)∶m(水杨酸)=0.35∶1.00,n(甲醇)∶n(水杨酸)=10∶1,反应温度135℃,固体酸循环催化1... 以水杨酸为原料,在固体酸强酸树脂催化下与甲醇酯化反应合成水杨酸甲酯,再和氨气在甲醇中氨化反应合成水杨酰胺。优化反应条件为:酯化反应,m(强酸树脂)∶m(水杨酸)=0.35∶1.00,n(甲醇)∶n(水杨酸)=10∶1,反应温度135℃,固体酸循环催化10次后,水杨酸甲酯平均收率81.1%,纯度99.2%;氨化反应,n(氨气)∶n(水杨酸甲酯)=4.0∶1.0,m(甲醇)∶m(水杨酸甲酯)=1.0∶1.0,m(亚硫酸钠)∶m(水杨酸甲酯)=0.002∶1.000,反应温度60℃,水杨酰胺收率99.3%,纯度99.1%。该法具有产品纯度高、收率高、废水少、绿色环保等优势。 展开更多
关键词 水杨酰胺 水杨酸甲酯 水杨酸 固体酸 合成
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360克/升异噁草松微囊悬浮剂气相色谱分析方法
18
作者 王同珍 侯根连 +3 位作者 蒋利 黄路 卢鹏 刘小锋 《精细化工中间体》 CAS 2024年第4期94-96,共3页
建立气相色谱法测定360g/L异噁草松微囊悬浮剂的方法。采用HP-5色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID),邻苯二甲酸二丁酯为内标,内标法定量。结果表明,在0.8~8mg/m L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99,线性方程为y=0.2508x-0.00... 建立气相色谱法测定360g/L异噁草松微囊悬浮剂的方法。采用HP-5色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID),邻苯二甲酸二丁酯为内标,内标法定量。结果表明,在0.8~8mg/m L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99,线性方程为y=0.2508x-0.005。加标回收率99.5%~101.9%,平均回收率100.7%;重复性试验标准偏差(SD)0.053,相对标准偏差(RSD)0.17%,符合农药产品质量分析方法要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 异噁草松 微囊悬浮剂
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定小白菜中甲氨基阿维菌素和四聚乙醛的残留量
19
作者 王同珍 侯根连 +3 位作者 蒋利 曾利红 卢鹏 刘小锋 《精细化工中间体》 CAS 2024年第3期65-69,共5页
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时检测甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜中的残留分析方法。样品经乙腈溶液提取,NaCl盐析,无水MgSO_(4)、PSA净化后,采用正离子扫描(电喷雾离子源),MRM(多反应监测)模式下,外标法定量。结果表... 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时检测甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜中的残留分析方法。样品经乙腈溶液提取,NaCl盐析,无水MgSO_(4)、PSA净化后,采用正离子扫描(电喷雾离子源),MRM(多反应监测)模式下,外标法定量。结果表明,在0.002~0.5μg/mL范围内甲氨基阿维菌素和四聚乙醛质量浓度与其响应值之间呈现出良好的线性关系(R2>0.99)。当添加浓度为0.02~20 mg/kg时,甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜中的平均回收率为81%~101%,相对标准偏差为0.5%~2.9%,符合残留分析的基本要求,说明该方法适用于甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜等环境介质中的残留检测。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 甲氨基阿维菌素 四聚乙醛 小白菜 残留检测
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气相色谱-串联质谱法测定小麦中氟嘧菌酯和戊唑醇的残留量
20
作者 晏姣 梁骥 +6 位作者 蒋利 欧将 马婧 曾利红 宋强勇 陈力华 梁贵平 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期69-74,共6页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定小麦中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇残留量的分析方法。样品中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,以HP-5ms色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定小麦中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇残留量的分析方法。样品中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,以HP-5ms色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标法-溶剂标准曲线法定量。结果表明:5~500 ng/mL质量浓度范围内,氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇的峰面积与质量浓度之间呈现出良好线性关系;氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦籽粒、小麦秸秆中的最低检测浓度均为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.02~10 mg/kg,氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦籽粒中的平均回收率为92%~104%,相对标准偏差为1.1%~15.3%;氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦秸秆中的平均回收率为88%~106%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。该方法具有精密度好、灵敏度和准确度高、杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。 展开更多
关键词 氟嘧菌酯 戊唑醇 气相色谱-串联质谱 小麦 残留
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