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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定医用冷敷贴中17个添加化学物质
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作者 彭彦 杨直 +2 位作者 成立 林丽琴 陈刘伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1983-1991,共9页
目的:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法建立医用冷敷贴中17个化学物质的检测方法,该法适用于常见医用冷敷贴基质。方法:重点考察了固相萃取柱类型、洗脱溶剂种类及溶剂用量。样品用甲醇超声提取后,与水以1∶9的... 目的:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法建立医用冷敷贴中17个化学物质的检测方法,该法适用于常见医用冷敷贴基质。方法:重点考察了固相萃取柱类型、洗脱溶剂种类及溶剂用量。样品用甲醇超声提取后,与水以1∶9的比例混合,经Agilent Bond Elut HLB固相萃取柱净化,以甲醇-异丙醇(1∶1)进行洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含0.5 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相进行分离。在电喷雾离子源(ESI)正负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定。结果:17个化合物在相应的测定范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,该方法的检测限(LOD)为0.01~13.32μg·g^(-1),定量限(LOQ)为0.02~26.64μg·g^(-1)。在3种加样水平下,回收率范围为77.7%~108.5%,RSD(n=6)为0.62%~4.7%。应用本方法对35批次医用冷敷贴样品进行分析检测,结果8批次检出双氯芬酸钠,每片检出量为0.09~27.55 mg。结论:该方法简便,准确度高,灵敏度好,可用于医用冷敷贴中非法添加化学药物的检测,为检测医用冷敷贴中的非法添加提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 固相萃取(SPE) 糖皮质激素 解热镇痛 麻醉剂 医用冷敷贴
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