气相色谱-质谱法测定白芷中异欧前胡素的含量 被引量：5

1

作者 陈琴华 熊琳 +1 位作者 李鹏 朱军 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第4期487-489,共3页

目的 通过气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中异欧前胡素的含量.方法 色谱柱DB-5MS（30 m×0.32 mm,0.25 μm）石英毛细管色谱柱,样品用CO2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量.结果 异欧前胡素... 目的 通过气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中异欧前胡素的含量.方法 色谱柱DB-5MS（30 m×0.32 mm,0.25 μm）石英毛细管色谱柱,样品用CO2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量.结果 异欧前胡素在1.33 ～133.00μg·mL-1（r=0.998 6）范围内线性良好;平均回收率为100.3％,检测限为0.1 ng·mL-1.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中异欧前胡素的含量. 展开更多

关键词 白芷 异欧前胡素 萃取法 流体 超临界 色谱-质谱 气相

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丹参的炮制工艺及分析方法研究 被引量：4

2

作者 陈琴华 王招玉 +1 位作者 熊琳 黄慧敏 《中医药导报》 2016年第12期54-57,共4页

丹参作为中国的传统中药,历史久远,药理活性广泛且明确,应用于现在的临床用药。现主要针其不同炮制工艺的优化、不同炮制方法对成分的影响和近几年对丹参药材及炮制品的分析方法,查阅近些年来的相关研究的文献资料,概述了丹参药材炮制... 丹参作为中国的传统中药,历史久远,药理活性广泛且明确,应用于现在的临床用药。现主要针其不同炮制工艺的优化、不同炮制方法对成分的影响和近几年对丹参药材及炮制品的分析方法,查阅近些年来的相关研究的文献资料,概述了丹参药材炮制工艺以及分析方法的研究概况。 展开更多

关键词 丹参 炮制 HPLC法 研究进展

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气相色谱-质谱联用法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量 被引量：3

3

作者 陈琴华 朱军 +1 位作者 余飞 李鹏 《湖北中医药大学学报》 2015年第2期50-52,共3页

目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量。方法 DB-5MS(30mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,大黄酚为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z=... 目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量。方法 DB-5MS(30mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,大黄酚为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z=244。结果蛇床子素在1-100μg/m L(r=0.9986)范围内线性良好;平均回收率为98.3%,检测限为1.0 ng/m L。结论本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于洁尔阴洗液中蛇床子素含量的测定。 展开更多

关键词 洁尔阴洗液 气相色谱 -质谱联用技术 蛇床子素 含量测定

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喜树碱及其衍生物对肝癌细胞HepG2增殖抑制与凋亡的研究 被引量：3

4

作者 陈琴华 余飞 +1 位作者 李鹏 朱军 《实用药物与临床》 CAS 2016年第3期272-275,共4页

目的探讨喜树碱(CPT)及其衍生物10-羟基喜树碱(HCPT)、7-乙基喜树碱(SN22)、7-乙基-10-羟基喜树碱(SN38)在体外对肝癌细胞Hep G2增殖抑制与凋亡的影响。方法取对数期生长的HepG2细胞,分为对照组以及实验组,将4种药物配成浓度梯度0.01、... 目的探讨喜树碱(CPT)及其衍生物10-羟基喜树碱(HCPT)、7-乙基喜树碱(SN22)、7-乙基-10-羟基喜树碱(SN38)在体外对肝癌细胞Hep G2增殖抑制与凋亡的影响。方法取对数期生长的HepG2细胞,分为对照组以及实验组,将4种药物配成浓度梯度0.01、0.1、1、10、100μmol/L的药物溶液。将不同浓度的药物溶液作用于肝癌细胞48 h,MTT法测定Hep G2细胞的增殖情况,Anexin V-PI染色,流式细胞仪检测细胞凋亡情况。结果 MTT法显示,4种药物对肝癌细胞Hep G2的增殖具有抑制作用,在一定范围内随着药物浓度的增加,对Hep G2细胞增殖的抑制作用逐渐增强,呈量效依赖关系,其中7-乙基-10-羟基喜树碱抑制效果最好,10-羟基喜树碱、7-乙基喜树碱次之,喜树碱抑制效果最差。不同浓度的喜树碱及衍生物处理肝癌细胞HepG2,与对照组比较差异有统计学意义,随着药物浓度的变化,细胞凋亡也呈现梯度变化,结构修饰后的SN38比SN22、HCPT及CPT作用更强。结论喜树碱及衍生物对肝癌细胞HepG2有抑制作用,并且能够诱导细胞凋亡。 展开更多

关键词 喜树碱 10-羟基喜树碱 7-乙基喜树碱 7-乙基-10-羟基喜树碱 HEPG2细胞

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NACE快速测定萝芙木根中育亨宾的含量 被引量：2

5

作者 陈琴华 魏英 +2 位作者 熊琳 余飞 朱军 《湖北医药学院学报》 CAS 2014年第6期579-581,共3页

目的：建立非水毛细管电泳法（non-aqueous capillary electrophoresis,NACE）快速测定萝芙木中育亨宾的含量。方法：运用非水毛细管电泳方法,以小檗碱作为内标,缓冲液为40 mmol·L-1乙酸铵-2.0%醋酸-20%乙腈的甲醇液,检测波长220 ... 目的：建立非水毛细管电泳法（non-aqueous capillary electrophoresis,NACE）快速测定萝芙木中育亨宾的含量。方法：运用非水毛细管电泳方法,以小檗碱作为内标,缓冲液为40 mmol·L-1乙酸铵-2.0%醋酸-20%乙腈的甲醇液,检测波长220 nm,分离电压25 k V,柱温20℃,压力进样：50 mbar×3 s。结果：方法最低检测浓度为1.0μg·m L^-1,线性范围10-100μg·m L^-1,r=0.996,线性关系良好。平均回收率为97.8%,RSD为1.74%。结论：本法用于萝芙木中育亨宾的含量测定快速、准确且灵敏。 展开更多

关键词 非水毛细管电泳 育亨宾 萝芙木 测定

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气相色谱-质谱法测定白芷中欧前胡素的含量 被引量：2

6

作者 陈琴华 熊琳 +2 位作者 余飞 魏英 李鹏 《中国药师》 CAS 2013年第12期1827-1829,共3页

目的:使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中欧前胡素的含量。方法:色谱柱DB-5MS(30 m×0.32 mm,0.25μm)石英毛细管色谱柱,程序升温:起始温度140℃,保持2 min,以10℃/min速率升温至280℃,保持4 min,以高纯氦气为载... 目的:使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中欧前胡素的含量。方法:色谱柱DB-5MS(30 m×0.32 mm,0.25μm)石英毛细管色谱柱,程序升温:起始温度140℃,保持2 min,以10℃/min速率升温至280℃,保持4 min,以高纯氦气为载气,流速2.0 ml·min^(-1),样品用CO_2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量。结果:欧前胡素在2.10~210.00μg·ml^(-1)(r=0.999 7)范围内线性良好;平均回收率为99.9%,检测限为0.1 ng·ml^(-1)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中欧前胡素的含量。 展开更多

关键词 白芷 欧前胡素 气相色谱-质谱联用技术 超临界流体萃取法

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LC-MS/MS分析亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量 被引量：2

7

作者 陈琴华 李鹏 +1 位作者 熊琳 余飞 《中国药师》 CAS 2014年第3期372-374,共3页

目的:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)并选择监测离子法测定亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量。方法:样品用甲醇溶解,测定其中亮菌甲索琥珀酸单酯的含量,在负离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式,其监测离子对为m/z 333→23... 目的:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)并选择监测离子法测定亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量。方法:样品用甲醇溶解,测定其中亮菌甲索琥珀酸单酯的含量,在负离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式,其监测离子对为m/z 333→233。结果:亮菌甲素琥珀酸单酯在1-100μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.998 3),平均回收率98.6%(RSD=1.27%,n=5),检测限为2.0 ng·ml^(-1)。结论:该方法快速,灵敏,结果准确,适用于亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的检测。 展开更多

关键词 亮菌甲素琥珀酸单酯 液相色谱-串联质谱法 含量测定

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衍生化高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠和电喷雾离子阱质谱法分析其衍生物 被引量：1

8

作者 戴河双 陈琴华 +2 位作者 张燕 胡培 陈志琼 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期61-65,共5页

目的：以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,采用电喷雾离子阱质谱（ESI-IT-MS）技术对其衍生化物进行定性鉴别及高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法：阿仑膦酸钠与FMOC-Cl衍生化反应后,采用LinkSil C18色... 目的：以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,采用电喷雾离子阱质谱（ESI-IT-MS）技术对其衍生化物进行定性鉴别及高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法：阿仑膦酸钠与FMOC-Cl衍生化反应后,采用LinkSil C18色谱柱（5.0μm,250 mm×4.6 mm）,乙腈-甲醇-0.4%乙二胺四乙酸（用氢氧化钠调p H 7.16）（25∶5∶70）为流动相,测定阿仑膦酸钠的含量,并用ESI-MS获得质谱图对其衍生化产物的主要碎片进行分析。结果：在负离子模式下,阿仑膦酸钠的衍生化产物主要碎片离子为m/z 470、426、408、366、344和326。阿仑膦酸钠质量浓度在1-40 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.2%,最低检测限为0.2 mg·L^-1。结论：该HPLC-UV柱前衍生法样品处理简单,测定灵敏,准确度高,可以用来测定阿仑膦酸钠片剂含量。ESI-IT-MS分析为进一步对阿仑膦酸钠的体内代谢过程与结构修饰研究提供了理论指导和实验依据。 展开更多

关键词 阿仑膦酸钠 9-氯甲酸芴甲酯 衍生 高效液相色谱 质谱

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超临界CO_2流体萃取沙棘果油脂溶性成分气相色谱-质谱联用分析 被引量：1

9

作者 陈琴华 王嗣岑 +2 位作者 余飞 肖倩 侯冰雪 《中国药业》 CAS 2014年第4期32-33,共2页

目的对沙棘果超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定。方法采用超临界CO2流体萃取技术从沙棘果中提取挥发油,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),色谱柱为DB-5MS毛细管柱;载气为氦气,2.0 mL/min;程序升温,起始温度160℃,保持2... 目的对沙棘果超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定。方法采用超临界CO2流体萃取技术从沙棘果中提取挥发油,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),色谱柱为DB-5MS毛细管柱;载气为氦气,2.0 mL/min;程序升温,起始温度160℃,保持2 min,以10℃/min速率升温至200℃,再以4℃/min速率升温至260℃,最后以20℃/min速率升温至300℃,保持2 min;质谱用EI离子源。用NIST质谱数据库分析来鉴定沙棘果脂溶性部分的化学成分。结果共分离鉴定出25个色谱峰,大部分为脂肪酸和酯类,分别占色谱总流出峰面积的40.94%和55.53%。结论用GC-MS法分析沙棘果脂溶性部分的化学成分,为沙棘果的进一步开发和利用提供科学资料。 展开更多

关键词 超临界流体萃取法 气相色谱-质谱联用技术 沙棘果油

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LC-MS/MS法测定人血浆中ASE浓度 被引量：1

10

作者 朱军 陈琴华 +3 位作者 熊琳 余飞 李梦颖 李鹏 《实用药物与临床》 CAS 2014年第12期1591-1593,共3页

目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯（ASE）的方法.方法 ZorbaxSB-C18色谱柱（30 mm ×2.1 mm,3.5 μm）,流动相：甲醇-20 mM乙酸铵水溶液梯度洗脱,柱温：30℃,流速：0.4 mL/min.以补骨脂甲素为内标,在负离子模式下... 目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯（ASE）的方法.方法 ZorbaxSB-C18色谱柱（30 mm ×2.1 mm,3.5 μm）,流动相：甲醇-20 mM乙酸铵水溶液梯度洗脱,柱温：30℃,流速：0.4 mL/min.以补骨脂甲素为内标,在负离子模式下,采用选择离子监测（SIM）方式,监测离子对分别为m/z333→233和m/z 323→221.结果 ASE LC-MS/MS法的最低检测浓度为0.5 ng/mL,在0.01 ～ 10.0μg/mL（r =0.9914）内线性关系良好.该方法下ASE日内精密度RSD分别为2.18％ ～5.62％,日间精密度RSD分别为4.72％ ～6.23％.方法回收率分别为93.2％～109.2％.结论 本试验建立的方法准确、快速、简便,适用于ASE体内血药浓度和生物等效性的测定. 展开更多

关键词 液相色谱-质谱法 血浆 亮菌甲素琥珀酸单酯

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GC-MS测定利夫康洗液中蛇床子素的含量 被引量：1

11

作者 陈琴华 朱军 +1 位作者 黄麟杰 余飞 《实用药物与临床》 CAS 2015年第4期429-431,共3页

目的建立快速、灵敏的气相-质谱联用法,测定利夫康洗液中蛇床子素的含量。方法色谱条件：DB-5MS（30 m×0.32 mm,0.25μm）石英毛细管色谱柱;程序升温条件为140℃保持2 min,以10℃/min升至280℃,保持6 min;进样口和接口温度为280℃... 目的建立快速、灵敏的气相-质谱联用法,测定利夫康洗液中蛇床子素的含量。方法色谱条件：DB-5MS（30 m×0.32 mm,0.25μm）石英毛细管色谱柱;程序升温条件为140℃保持2 min,以10℃/min升至280℃,保持6 min;进样口和接口温度为280℃。样品水浴蒸干,乙酸乙酯溶解,应用气相-质谱联用法进行测定。结果蛇床子素在1.0~50μg/m L线性关系良好,r=0.999 1,精密度为2.01%,平均回收率为97.26%,检测限为1.0 ng/m L。结论本方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可以用于利夫康洗液中蛇床子素的含量测定。 展开更多

关键词 利夫康洗液 蛇床子素 气相色谱-质谱

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气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳流体提取物中蛇床子素含量

12

作者 张任 陈琴华 +1 位作者 朱军 余飞 《医药导报》 CAS 2015年第1期102-104,共3页

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳（C02）流体提取物中蛇床子素的含量.方法 样品采用C02超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择监测离子法测定蛇床子素的含量.色谱条件：DB-5 MS（30 m×0.32 mm,0.25 μm... 目的 建立气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳（C02）流体提取物中蛇床子素的含量.方法 样品采用C02超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择监测离子法测定蛇床子素的含量.色谱条件：DB-5 MS（30 m×0.32 mm,0.25 μm）石英毛细管色谱柱;柱流速2.0 mL·min^-1,柱温60℃保持2 min,以10℃·min^-1到280℃,保持6 min;进样口和接口温度为280 ℃.结果 蛇床子素在5～1 000μg·mL^-1线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为98.97％,检测限1.0 ng·mL^-1.结论 该方法稳定可靠,适用于蛇床子药材的质量控制. 展开更多

关键词 蛇床子 蛇床子素 色谱-质谱 气相

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羟基喜树碱的负离子ESI-IT-MS裂解途径的研究

13

作者 陈琴华 黄慧敏 +1 位作者 朱军 李鹏 《现代中药研究与实践》 CAS 2016年第5期17-19,共3页

目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对羟基喜树碱的裂解途径和裂解碎片进行研究。方法采用ESI-IT-MS一级质谱获得了[M-H]-m/z 363,二级质谱获得了m/z 319碎片离子,三级质谱主要获得了m/z 304、291、275、262、246和234等碎片离... 目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对羟基喜树碱的裂解途径和裂解碎片进行研究。方法采用ESI-IT-MS一级质谱获得了[M-H]-m/z 363,二级质谱获得了m/z 319碎片离子,三级质谱主要获得了m/z 304、291、275、262、246和234等碎片离子。结果羟基喜树碱主要裂解途径是在吡喃环上的酯键,其中二级碎片离子m/z 319是分子离子峰失去一分子CO_2形成,且离子强度较大,三级碎片离子主要是失去烷基片段的而形成的裂解。结论在负离子裂解条件下,可以选择m/z 363→319为定量离子测定羟基喜树碱,为进一步定性研究羟基喜树碱奠定了理论基础。 展开更多

关键词 羟基喜树碱 电喷雾离子阱质谱 裂解途径

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骨靶向性药物的研究进展 被引量：1

14

作者 陈琴华 熊琳 余飞 《中国药业》 CAS 2014年第2期19-21,共3页

骨靶向性药物可以提高药品的安全性、有效性、稳定性,降低药物的全身毒副作用。该文对国内外有代表性的文献进行分析、整理和归纳,从骨靶向性药物和载体两个方面阐述了骨靶向制剂的研究进展。虽然很多研究尚处于实验室阶段,但骨靶向性... 骨靶向性药物可以提高药品的安全性、有效性、稳定性,降低药物的全身毒副作用。该文对国内外有代表性的文献进行分析、整理和归纳,从骨靶向性药物和载体两个方面阐述了骨靶向制剂的研究进展。虽然很多研究尚处于实验室阶段,但骨靶向性药物在医药行业有着很大的研究价值和发展前景。 展开更多

关键词 骨靶向制剂 骨靶向性药物 载体 进展

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