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高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B_1 被引量:10
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作者 王一晨 刘奇 +3 位作者 吴学贵 黄肖凤 王芳姑 李小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期2059-2063,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5~10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×10~3X+312, r>0.999),黄曲霉毒素B_1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%~100.2%,相对标准偏差为2.8%~6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B_1的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素B1 花生
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种β-受体激动剂残留 被引量:9
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作者 李丽珍 吴学贵 +4 位作者 李小梅 何春慧 张丽姬 王芳姑 邱小元 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1642-1650,共9页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometery,HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的方法。... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometery,HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的方法。方法2 g猪肉样品加入8 mL 0.2 mol/L乙酸钠水溶液和50μLβ-葡萄糖醛甙酶,37℃水浴处理,过滤后加入高氯酸除蛋白质,用氢氧化钠调节pH至9.5~10,25 mL乙酸乙酯分两次提取,浓缩,用正己烷除脂,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式检测,外标法定量。结果克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的线性范围为0.5~5μg/kg,氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗的线性范围为0.25~5μg/kg,相关系数均大于0.995,沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗和喷布特罗的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.50μg/kg,克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗的检出限为0.15μg/kg,定量限为0.25μg/kg。加标回收率为82%~105%,相对标准偏差为4.65%~16.18%(n=6)。结论该方法经济、简便、快速、准确,适用于猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 β-受体激动剂 残留 猪肉
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网箱海养卵形鲳鲹饲料与肌肉品质评价 被引量:7
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作者 杨欣怡 张凤枰 +5 位作者 赵鑫 卢加文 罗彬月 宋军 刘耀敏 王锡昌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第21期243-248,共6页
本实验结合喂养饲料,对海水网箱养殖卵形鲳鲹肌肉进行常规生化分析,并对其营养品质进行评价。结果表明:饲料蛋白质、粗脂肪含量能满足其生长需求;养殖卵形鲳鲹肌肉中蛋白质、脂肪、灰分和水分含量分别为(19.48±0.15)%、(8.40±... 本实验结合喂养饲料,对海水网箱养殖卵形鲳鲹肌肉进行常规生化分析,并对其营养品质进行评价。结果表明:饲料蛋白质、粗脂肪含量能满足其生长需求;养殖卵形鲳鲹肌肉中蛋白质、脂肪、灰分和水分含量分别为(19.48±0.15)%、(8.40±0.30)%、(1.34±0.06)%、(70.84±0.06)%,其脂肪含量高于其他鲳鱼;肌肉中氨基酸总量为(66.21±1.17)%(以干基计),其中必需氨基酸总量为(26.65±0.54)%,鲜味氨基酸含量为(25.50±0.54)%,其必需氨基酸的构成比例完全符合联合国粮食及农业组织/世界卫生组织评价标准,饲料和肌肉第一限制氨基酸均为蛋氨酸;肌肉中共检测出27种脂肪酸,多不饱和脂肪酸总量(polyunsaturated fatty acid,PUFA)、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)含量分别为(32.72±0.05)%、(0.64±0.04)%和(5.05±0.23)%,其n-6与n-3 PUFA比值、PUFA/饱和脂肪酸总量(saturated fatty acid,SFA)均符合英国卫生部推荐要求。研究表明:养殖卵形鲳鲹肉味鲜美,必需氨基酸含量高、组成均衡,多不饱和脂肪酸、DHA含量较高,具有较高的食用和营养价值;饲料营养成分基本满足卵形鲳鲹生长需求,但若能调整该配合饲料的蛋氨酸含量、n-3系列脂肪酸含量,可进一步提高养殖卵形鲳鲹的肌肉品质。 展开更多
关键词 卵形鲳鲹 饲料 肌肉 营养 品质评价
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中的地塞米松残留量 被引量:7
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作者 陈少莉 吴学贵 +3 位作者 王一晨 王芳姑 黄肖凤 李小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第21期7395-7400,共6页
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法 .方法组织样品经碱水解,乙酸乙酯提取,旋近干,正己烷除脂,20%乙腈水定容,以0.05%甲酸水-乙腈作为流动相,Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm,... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法 .方法组织样品经碱水解,乙酸乙酯提取,旋近干,正己烷除脂,20%乙腈水定容,以0.05%甲酸水-乙腈作为流动相,Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)进行色谱分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式测定,内标法定量.结果 猪肝、牛肉、鸡蛋、牛奶等4种基质中地塞米松在1~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数r2=0.9999,最低定量限为0.2~1μg/kg,平均回收率为83.2%~108.2%,RSD为2.5%~6.5%.结论 该方法简便,快捷,回收率好,精密度高,灵敏度高,适用于快速测定动物源性食品中地塞米松的残留量. 展开更多
关键词 地塞米松 超高效液相色谱-串联质谱法 内标法 动物源性食品
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定罗非鱼养殖淡水中的9种喹诺酮类药物含量 被引量:5
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作者 吴学贵 王一晨 +3 位作者 陈少莉 黄肖凤 李小梅 王芳姑 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第19期6561-6567,共7页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物的分析方法。方法探究优化色谱条件、固相萃取柱条件、洗脱液比例和体积... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物的分析方法。方法探究优化色谱条件、固相萃取柱条件、洗脱液比例和体积等对回收率产生影响的主要因素。样液制成0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液后调节pH为4.0、采用聚合物固相萃取柱进行净化,吹干浓缩、溶解过滤后,经乙腈和乙酸铵-甲酸水溶液梯度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、超高效液相色谱-串联质谱仪测定, 8种化合物内标法定量, 1种化合物外标法定量。结果 9种目标物的检出限为0.02~0.2 ng/L,平均回收率为80.1%~110.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论本方法经济、简便、稳定、准确性高,能满足实际罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物含量测定的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 养殖淡水 喹诺酮 内标法 外标法
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量 被引量:5
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作者 王一晨 刘奇 +3 位作者 吴学贵 黄肖凤 王芳姑 李小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1361-1366,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相... 目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1~1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%~107.5%,相对标准偏差为4.5%~5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 氯霉素 动物源食品 内标法
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罗非鱼中菌落总数测量结果的不确定度评定 被引量:5
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作者 王爱雯 吴学贵 +3 位作者 周梅秀 李玉锦 黄雪 黄肖凤 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1492-1495,共4页
目的对罗非鱼中菌落总数测量结果进行不确定度评定。方法采用平板计数法测定罗非鱼中的菌落总数,通过建立数学模型,识别不确定度来源,对不确定度来源进行分析,估算出各不确定度分量对测量不确定度的影响,最终合成测量结果的相对标准不... 目的对罗非鱼中菌落总数测量结果进行不确定度评定。方法采用平板计数法测定罗非鱼中的菌落总数,通过建立数学模型,识别不确定度来源,对不确定度来源进行分析,估算出各不确定度分量对测量不确定度的影响,最终合成测量结果的相对标准不确定度。结果被测样品中细菌总数为23000 CFU/g,在95%的置信区间下,扩展不确定度为920 CFU/g(k=2)。结论样品重复测定和结果修约是影响该方法不确定度的主要因素,因此该方法测量不确定度的评定对检测结果准确度的提高具有指导意义。 展开更多
关键词 菌落总数 罗非鱼 不确定度
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高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量 被引量:5
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作者 吴学贵 王一晨 +2 位作者 黄肖凤 韩惠芳 李小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第22期8334-8340,共7页
目的建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行定性确... 目的建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行定性确证和定量检测。方法优化缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量检测。结果四环素类目标物在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),在10、50、100μg/kg3个水平上进行加标回收实验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5μg/kg,高效液相色谱-串联质谱法检出限为1μg/kg。结论该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 高效液相色谱-串联质谱法 四环素 水产品
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质量控制图在土壤镍含量测定中的应用 被引量:4
9
作者 黄肖凤 苏瑞花 +2 位作者 黄雪 吴学贵 王一晨 《广州化工》 CAS 2020年第8期77-79,共3页
利用质量控制图对土壤镍含量测定过程进行监控,本研究采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤镍的含量,根据多次实验结果绘制质量控制图,并对质量控制数据进行趋势分析。结果表明,2019年9月份共计22批次标准样品的检测结果均在质量控制图... 利用质量控制图对土壤镍含量测定过程进行监控,本研究采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤镍的含量,根据多次实验结果绘制质量控制图,并对质量控制数据进行趋势分析。结果表明,2019年9月份共计22批次标准样品的检测结果均在质量控制图的上下控制限范围内,控制图(X图)的警告线为266.68~287.32,控制线为261.52~292.48。日常使用质量控制图对检测结果进行质量监控,能够及时发现检测过程中的异常情况,确保检测数据的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 质量控制图 土壤
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水质总磷测定中水样的贮存方法及稳定性研究 被引量:4
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作者 韩惠芳 吴学贵 +4 位作者 王一晨 温巧艳 王玉 林发媚 黄肖凤 《工业用水与废水》 CAS 2020年第2期85-87,共3页
通过对天然水样进行加标的方式,分别考察总磷测定水样直接冷藏与酸化后冷藏的保存效果,以及2种保存方式下总磷的稳定性。结果表明,总磷水样不管酸化与否均能在冷藏冰箱中稳定保存一个月,且总磷含量越高的水样,其稳定性越大。因此,当无... 通过对天然水样进行加标的方式,分别考察总磷测定水样直接冷藏与酸化后冷藏的保存效果,以及2种保存方式下总磷的稳定性。结果表明,总磷水样不管酸化与否均能在冷藏冰箱中稳定保存一个月,且总磷含量越高的水样,其稳定性越大。因此,当无法立即对总磷水样进行测定时,可将其直接置于冷藏冰箱中保存,并在一个月内检测完毕,即可保证总磷水样的检测结果的准确性。 展开更多
关键词 水质 总磷 保存方式 稳定性 酸化 冷藏 标准曲线
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超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水养殖用水中25种抗生素 被引量:1
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作者 李小梅 李丽珍 +3 位作者 何春慧 张丽姬 王河丹 吴学贵 《食品安全导刊》 2022年第9期113-116,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水养殖用水中25种抗生素的检测方法。方法:500 mL淡水养殖用水用盐酸溶液调节pH至2.5,试样经HLB萃取柱富... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水养殖用水中25种抗生素的检测方法。方法:500 mL淡水养殖用水用盐酸溶液调节pH至2.5,试样经HLB萃取柱富集,甲醇洗脱,经过40 ℃空气吹干后定容,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。结果:25种抗生素在0~50.0 ng/L线性关系良好,相关系数为0.990 61~0.999 83,检出限为0.1~1.0 ng/L,磺胺类药物平均回收率为100.7%~115.4%,RSD为1.05%~4.69%,喹诺酮类药物平均回收率为90.1%~111.0%,RSD为2.20%~9.55%。结论:本方法快速、稳定、灵敏度和准确度高,适用于淡水养殖用水中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类 喹诺酮类 淡水养殖用水
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质量控制图在乐果、马拉硫磷含量测定中的应用 被引量:1
12
作者 黄雪 吴学贵 +2 位作者 何春慧 陈少莉 王爱雯 《广州化工》 CAS 2022年第19期152-154,共3页
质量控制图广泛的应用于检验检测实验室的日常质量活动中,利用质量控制图对青瓜中的乐果、马拉硫磷含量测定过程进行监控。本文对阴性样品进行加标实验,加标浓度0.06 mg/kg,根据多次实验结果绘制质量控制图,并对质量控制数据进行趋势分... 质量控制图广泛的应用于检验检测实验室的日常质量活动中,利用质量控制图对青瓜中的乐果、马拉硫磷含量测定过程进行监控。本文对阴性样品进行加标实验,加标浓度0.06 mg/kg,根据多次实验结果绘制质量控制图,并对质量控制数据进行趋势分析。24次实验的检测结果均在质量控制图的上下控制限范围内,乐果、马拉硫磷控制图的警告限分别为0.0533~0.0727 mg/kg、0.0466~0.0682 mg/kg,控制限分别为0.0484~0.0776 mg/kg、0.0411~0.0737 mg/kg。乐果、马拉硫磷质量控制图可靠,日常使用乐果、马拉硫磷质量控制图对检测结果进行质量监控,以确保检测结果的准确性。 展开更多
关键词 质量控制图 乐果 马拉硫磷 警告限 控制限
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水质分析过程中采样与保存的质量控制 被引量:1
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作者 温巧艳 黄肖凤 +3 位作者 林发媚 李京桃 韩惠芳 王一晨 《云南化工》 CAS 2022年第10期57-58,63,共3页
为了确保实验室监测的水质能真实的反映水质的实际情况,水质的采集要求和保存方法是质量控制很重要的工作。依据GB 17378.3-2007、HJ/T 91-2002等标准简述了水样的采集与保存的措施,加强质量控制,有效提高水质监测过程中结果数据的准确... 为了确保实验室监测的水质能真实的反映水质的实际情况,水质的采集要求和保存方法是质量控制很重要的工作。依据GB 17378.3-2007、HJ/T 91-2002等标准简述了水样的采集与保存的措施,加强质量控制,有效提高水质监测过程中结果数据的准确性和有效性。 展开更多
关键词 水样采集 保存 质量控制
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量 被引量:2
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作者 李丽珍 张丽姬 +4 位作者 何春慧 黄肖凤 李小梅 王芳姑 吴学贵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4988-4992,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法以罗非鱼为实验样品,样品经乙腈提取、正己烷脱脂,以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)(50mm... 目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法以罗非鱼为实验样品,样品经乙腈提取、正己烷脱脂,以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)(50mm×2.1mm, 2.7μm)分离,在多反应监测(multiple reactionmonitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果喹乙醇在0.02~0.4 mg/kg范围内线性兲系良好,检出限为0.4μg/kg,加标回收率(n=6)为93.8%~97.0%,相对标准偏差为2.10%~8.02%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠,可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。 展开更多
关键词 喹乙醇 高效液相色谱-串联质谱法 外标法 罗非鱼 水产品
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火焰原子吸收光谱法测定罗非鱼中锌的不确定度评定
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作者 黄肖凤 吴学贵 +4 位作者 王一晨 苏瑞花 王爱雯 王芳姑 韩惠芳 《广州化工》 CAS 2019年第20期107-109,共3页
阐述了火焰原子吸收光谱法测定罗非鱼中锌的不确定度分析和评定.通过建立测量过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源,评估各不确定度分量对测量不确定度的影响,在对各不确定分量进行量化的基础上,最终合成得到了测量结果的扩... 阐述了火焰原子吸收光谱法测定罗非鱼中锌的不确定度分析和评定.通过建立测量过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源,评估各不确定度分量对测量不确定度的影响,在对各不确定分量进行量化的基础上,最终合成得到了测量结果的扩展不确定度.结果表明,校准曲线、样品重复测定、回收率是影响该方法不确定度的主要因素,从而为采用该方法测定罗非鱼中锌含量的质量控制提供理论基础. 展开更多
关键词 罗非鱼 测量不确定度 火焰原子吸收光谱法
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卡巴匹林钙的研究及在动物临床中的应用
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作者 吴学贵 张洪丽 +2 位作者 徐淑倩 刘树年 李跃 《中国畜禽种业》 2021年第4期81-82,共2页
卡巴匹林钙具有解热镇痛作用,常用于人和各种动物疼痛、发热性疾病的治疗。卡巴匹林钙的药理作用与阿司匹林相同,但不良反应更小,水溶性很好,给药方便。本文综述了卡巴匹林钙的药物特性及其在动物发热疾病中的应用,为其进一步开发利用... 卡巴匹林钙具有解热镇痛作用,常用于人和各种动物疼痛、发热性疾病的治疗。卡巴匹林钙的药理作用与阿司匹林相同,但不良反应更小,水溶性很好,给药方便。本文综述了卡巴匹林钙的药物特性及其在动物发热疾病中的应用,为其进一步开发利用提供参考。 展开更多
关键词 卡巴匹林钙 阿司匹林 解热镇痛 水杨酸 动物 发热
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原子荧光光谱法测定罗非鱼中总汞的不确定度评定
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作者 王一晨 覃海兵 吴学贵 《中国饲料添加剂》 2014年第7期27-30,共4页
本文依据GB/T5009.17—2003方法对罗非鱼中总汞检测的不确定度进行了分析和评定。结果表明人员重复性对样品的相对不确定度贡献较大。
关键词 总汞 原子荧光光谱法 不确定度评定
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