基于质量源于设计(quality by design,QbD)理念,优化胆木提取物的醇沉工艺。在单因素试验的基础上选取试验因素水平,以醇沉体积分数、醇沉前药液浓度、醇沉时间为关键工艺参数(critical process parameters,CPPs),以异长春花苷内酰胺转...基于质量源于设计(quality by design,QbD)理念,优化胆木提取物的醇沉工艺。在单因素试验的基础上选取试验因素水平,以醇沉体积分数、醇沉前药液浓度、醇沉时间为关键工艺参数(critical process parameters,CPPs),以异长春花苷内酰胺转移率与固体去除率的综合评分为关键质量属性(critical quality attributes,CQAs),采用Box-Behnken设计建立CPPs与CQAs之间的数学模型及空间设计,获得最优操作空间并进行验证。实验结果表明最优操作空间为乙醇醇沉体积分数65%~70%,醇沉前药液质量浓度22~27 mg·mL^(-1),醇沉时间12 h。该实验基于QbD理念,将设计空间应用于胆木提取物的醇沉工艺中,为胆木制剂生产过程中的质量控制提供可靠的理论依据,对指导中药工艺研究及工业化生产提供较好的参考价值。展开更多
目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.60 mm,5μm）,流动相：0.05 mol·L-1磷酸三乙胺（取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0&...目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.60 mm,5μm）,流动相：0.05 mol·L-1磷酸三乙胺（取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1）-甲醇-乙腈（体积比为58∶25∶17）,流速：1.0 m L·min-1,柱温：30℃,检测波长：290 nm,进样量：20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12--39.94 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,重复性好（RSD=0.3%）,中间精密度佳（RSD=0.6%）,平均回收率为100.7%（RSD=0.4%,n=9）,检测限（S/N=3）为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。展开更多
文摘基于质量源于设计(quality by design,QbD)理念,优化胆木提取物的醇沉工艺。在单因素试验的基础上选取试验因素水平,以醇沉体积分数、醇沉前药液浓度、醇沉时间为关键工艺参数(critical process parameters,CPPs),以异长春花苷内酰胺转移率与固体去除率的综合评分为关键质量属性(critical quality attributes,CQAs),采用Box-Behnken设计建立CPPs与CQAs之间的数学模型及空间设计,获得最优操作空间并进行验证。实验结果表明最优操作空间为乙醇醇沉体积分数65%~70%,醇沉前药液质量浓度22~27 mg·mL^(-1),醇沉时间12 h。该实验基于QbD理念,将设计空间应用于胆木提取物的醇沉工艺中,为胆木制剂生产过程中的质量控制提供可靠的理论依据,对指导中药工艺研究及工业化生产提供较好的参考价值。
文摘目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.60 mm,5μm）,流动相：0.05 mol·L-1磷酸三乙胺（取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1）-甲醇-乙腈（体积比为58∶25∶17）,流速：1.0 m L·min-1,柱温：30℃,检测波长：290 nm,进样量：20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12--39.94 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,重复性好（RSD=0.3%）,中间精密度佳（RSD=0.6%）,平均回收率为100.7%（RSD=0.4%,n=9）,检测限（S/N=3）为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。
