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中药指纹图谱技术在中国药典2015年版一部中的应用 被引量：104
1
作者 祝明 陈碧莲 石上梅 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第5期611-614,共4页
目的通过对中国药典2015年版一部新增特征图谱或指纹图谱应用介绍,以便更好地理解与执行新版中国药典。方法介绍中药指纹图谱技术的不同测定方法、不同评价模式与在中药质量标准中的应用,并列举实例说明。结果特征图谱与指纹图谱技术应... 目的通过对中国药典2015年版一部新增特征图谱或指纹图谱应用介绍,以便更好地理解与执行新版中国药典。方法介绍中药指纹图谱技术的不同测定方法、不同评价模式与在中药质量标准中的应用,并列举实例说明。结果特征图谱与指纹图谱技术应用使得中国药典2015年版一部中药质量整体可控性明显增加。结论特征图谱与指纹图谱技术在中药质量标准中的应用完善了中药复杂体系质量标准研究思路、方法和模式,也是今后中药质量整体可控性的发展趋势。 展开更多
关键词 中国药典2015年版 指纹图谱 特征图谱 中药质量标准
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药品微生物限度检查方法适用性试验中加菌方式的实验研究 被引量：62
2
作者 马仕洪 刘鹏 +4 位作者 杨利红 王知坚 孙雪奇 林丽英 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期877-882,共6页
目的:考察药品微生物限度检查方法适用性试验中不同加菌方式对实验结果的影响。方法:选择具有代表性的95种非无菌制剂,以《中华人民共和国药典》(以下简称中国药典)2010年版规定的5株验证菌70%回收率为指标,分别在样品(A)、供试液(B)和... 目的:考察药品微生物限度检查方法适用性试验中不同加菌方式对实验结果的影响。方法:选择具有代表性的95种非无菌制剂,以《中华人民共和国药典》(以下简称中国药典)2010年版规定的5株验证菌70%回收率为指标,分别在样品(A)、供试液(B)和培养基(C)环节加入验证菌株进行计数方法的回收验证实验。结果:95种样品中可在样品阶段加菌通过回收实验的有36种(38%);可在供试液环节加菌通过回收实验的有52种(55%);必须在培养基环节加菌才能通过验证实验的有43种(45%)。结论:方法适用性实验中供试品溶液制备和实验过程及样品本身的抑菌活性对验证菌株存在多重影响,微生物限度检查法选择首选在供试液环节加入验证菌株,具有可操作性和合理性。 展开更多
关键词 微生物限度检查 计数方法 方法适用性 加菌方式 回收率
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留 被引量：35
3
作者 梁晶晶 徐潇颖 +3 位作者 丁宇琦 陈万勤 刘柱 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期224-230,共7页
应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB... 应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1%~119.9%,相对标准偏差为2.4%~15.6%,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5μg/kg。该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径。 展开更多
关键词 水产品 喹诺酮 PRIME HLB 超高效液相色谱-串联质谱
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基于主成分分析与PLS-DA分析研究浙麦冬道地性与等级评价标准 被引量：30
4
作者 何佳 黄文康 +6 位作者 马相锋 马临科 吴俊 叶丽华 陈碧莲 刘雳 张文婷 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期285-292,共8页
目的探索浙麦冬的道地性与等级评价标准。方法采集来自浙江省慈溪市与浙江省三门县的共42批浙麦冬样品,根据其每50 g粒数,将样品划分3个等级。采用HPLC对浙麦冬中7种成分的含量进行测定,并通过主成分分析综合得分评价药材的道地性。通... 目的探索浙麦冬的道地性与等级评价标准。方法采集来自浙江省慈溪市与浙江省三门县的共42批浙麦冬样品,根据其每50 g粒数,将样品划分3个等级。采用HPLC对浙麦冬中7种成分的含量进行测定,并通过主成分分析综合得分评价药材的道地性。通过偏最小二乘-判别(PLS-DA)结合外观与内在化学成分含量指标对划分的等级进行判别分析。结果主成分综合得分显示来自慈溪的样品总体综合得分排名优于三门地区的样品。PLS-DA分析结果显示,42批样品可明显区分为三类,其中一等品明显聚为一类,来自浙江省慈溪市的二等品与三等品可聚为一类,来自浙江省三门县的二等品、三等品聚为一类。结合外观、内在指标共5个指标可作为分类标志物。结论传统的等级评价方法具有一定的局限性,而结合传统外观指标与内在含量指标对浙麦冬进行等级评价,结果具有一定的科学性,可为浙麦冬的等级评价提供新的思路。 展开更多
关键词 浙麦冬 道地性 等级评价 主成分分析 偏最小二乘-判别
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药物与辅料相容性研究进展 被引量：30
5
作者 曹筱琛 贾飞 陶巧凤 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第2期223-228,共6页
目的对药物与辅料的相容性及相互作用机制和研究方法进展作概述和分析。方法结合近年来国内外相关文献进行评述和展望。结果药物与辅料的相互作用可改变药物活性分子的理化性质,影响药物的稳定性和有效性。结论药物与辅料的相容性研究... 目的对药物与辅料的相容性及相互作用机制和研究方法进展作概述和分析。方法结合近年来国内外相关文献进行评述和展望。结果药物与辅料的相互作用可改变药物活性分子的理化性质,影响药物的稳定性和有效性。结论药物与辅料的相容性研究对制剂处方设计、提高制剂质量和安全性至关重要,药物与辅料相容性及作用机制研究的方法有热分析法、光谱法、色谱法等,可根据试验目的和要求选择适宜的分析方法。 展开更多
关键词 药物-辅料相互作用 相容性 热分析法 光谱法 色谱法
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药材枳壳基原植物种类及地理分布研究 被引量：29
6
作者 赵维良 郭增喜 +3 位作者 张文婷 黄琴伟 依泽 宋剑锋 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第21期4361-4364,共4页
中药材枳壳的基原植物来源复杂,对生长环境要求苛刻。为厘清药材标准收载与商品流通使用的枳壳基原植物种类及其地理分布规律,该研究收集查找了国家和地方药材标准,调查了枳壳产地和商品流通使用情况,分析研究枳壳生长环境及地理分布规... 中药材枳壳的基原植物来源复杂,对生长环境要求苛刻。为厘清药材标准收载与商品流通使用的枳壳基原植物种类及其地理分布规律,该研究收集查找了国家和地方药材标准,调查了枳壳产地和商品流通使用情况,分析研究枳壳生长环境及地理分布规律。结果《中国药典》及浙江、云南、贵州等6个地方标准收载枳壳基原植物共10种(含栽培变种,下同)。实际商品有川枳壳、湘枳壳、江枳壳、衢枳壳、苏枳壳和温枳壳6大类,主要基原植物达19种。共有四川盆地、洞庭湖平原、鄱阳湖平原、金衢盆地及其周边丘陵四大产区,均位于东经104°-121°,北纬27°-31°。枳壳实际商品与标准收载基原有一定区别,建议将质量优良的传统主流品种收载进入《中国药典》,质次的淘汰出《中国药典》。 展开更多
关键词 枳壳 川枳壳 湘枳壳 江枳壳 衢枳壳 苏枳壳 酸橙
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磁性多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中多组分兽药残留 被引量：28
7
作者 徐潇颖 罗金文 +2 位作者 陈万勤 赵超群 刘柱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期61-66,共6页
建立了以磁性多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱检测方法,对蜂蜜中3大类44种兽药残留进行测定。样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,加入自制磁性多壁碳纳米管吸附目标物。目标物经10%氨水-甲醇洗脱后... 建立了以磁性多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱检测方法,对蜂蜜中3大类44种兽药残留进行测定。样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,加入自制磁性多壁碳纳米管吸附目标物。目标物经10%氨水-甲醇洗脱后,液相色谱-串联质谱MRM模式进行定性定量分析。44种药物在1~40 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,回收率为78.0%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.9%,检出限为0.2~2.0μg/kg。结果表明,该方法简单方便,易于操作,为蜂蜜中磺胺类、喹诺酮类以及硝基咪唑类兽药残留的测定提供了新途径。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 磺胺 硝基咪唑 喹诺酮 蜂蜜
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HPLC测定地黄炮制前后3种苷类物质的含量 被引量：28
8
作者 岳超 高杰 +1 位作者 石上梅 张文婷 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期71-74,共4页
目的：通过HPLC对生地黄和熟地黄中地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷3种活性成分进行含量测定，比较炮制前后含量变化。方法：Kromasil 100-5 C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈（A）-水（B）进行梯度洗脱，流速1.0mL·... 目的：通过HPLC对生地黄和熟地黄中地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷3种活性成分进行含量测定，比较炮制前后含量变化。方法：Kromasil 100-5 C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈（A）-水（B）进行梯度洗脱，流速1.0mL·min^-1，检测波长203nm，柱温30℃。结果：在该条件下3个活性成分均得到良好的分离，生地黄中，地黄苷D、益母草苷和毛蕊花糖苷分别在进样量68.10-3405，99.40-4970，14.52-726.0ng有良好的线性关系，加样回收率在97.7％-99.0％。结论：建立的含量测定方法稳定、灵敏度高，重复性强，可以用于地黄的质量评价。 展开更多
关键词 地黄 地黄苷D 益母草苷 毛蕊花糖苷 高效液相色谱
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药品微生物检测实验室环境菌库的建立 被引量：23
9
作者 郑小玲 王征南 +1 位作者 王知坚 李珏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2015年第7期847-850,共4页
目的建立药品微生物检测实验室环境菌库。方法从药品微生物检测实验室环境中不同部位、设备材料及活动人员进行连续7个月采样收集获得248株细菌和6株霉菌,对收集的细菌采用全自动微生物生化鉴定仪(Vitek2 Compact)进行鉴定,对生化鉴定... 目的建立药品微生物检测实验室环境菌库。方法从药品微生物检测实验室环境中不同部位、设备材料及活动人员进行连续7个月采样收集获得248株细菌和6株霉菌,对收集的细菌采用全自动微生物生化鉴定仪(Vitek2 Compact)进行鉴定,对生化鉴定无确切结果的90株细菌及6株霉菌均采用3500 Micro Seq基因测序分析系统进行细菌16S r DNA和霉菌LSU rDNA测序鉴定,同时也对某次采样收集的6株金黄色葡萄球菌采用Diversilab系统进行同源性分析。结果通过整理和分析收集获得的254株菌的鉴定结果,初步建立了药品微生物检测实验室环境菌库。结论为今后开展污染水平的风险评估和不良事件调查提供技术平台,同时也为制药企业开展建立环境微生物信息库和微生物污染溯源提供技术指导。 展开更多
关键词 环境菌库 溯源分析 微生物污染
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留 被引量：23
10
作者 王一涵 王展华 +2 位作者 陈万勤 王峰 刘柱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1247-1253,共7页
建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2mmol/L乙酸... 建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.995,方法检出限为0.1~0.8μg/kg,定量下限为0.5~3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%~102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 大环内酯类药物 猪肉
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全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量 被引量：23
11
作者 周霞 陈万勤 +2 位作者 傅红雪 徐潇颖 罗金文 《安徽农业科学》 CAS 2018年第8期159-160,182,共3页
[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 m... [目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。 展开更多
关键词 米酵菌酸 食品 超高效液相色谱 混合阴离子全自动固相萃取
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LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量 被引量：22
12
作者 梁键谋 傅聪 陈悦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第11期1436-1440,共5页
目的建立LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量。方法采用Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1);柱温为35℃... 目的建立LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量。方法采用Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1);柱温为35℃;采用Ultimate 3000 HPLC-AB Science 4000 QTrap三重四极杆串联离子阱液质联用仪和多反应离子监测模式二级质谱MS/MS(ESI源)检测,正离子模式采集数据。结果基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯均在5~100 ng内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程分别为y=1.19×10~4x-140(r=0.999 5)和y=1.27×10~3x-156(r=0.999 4),检测限分别为1 ng和2 ng,定量限分别为2 ng和4 ng,平均回收率分别为99.0%和101.0%;RSD分别为3.5%和4.7%(n=9)。结论方法简便准确,可用于草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 草酸右旋西酞普兰 对甲苯磺酸乙酯 对甲苯磺酸异丙酯 基因毒性 液质联用
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多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药 被引量：21
13
作者 朱炳祺 金绍强 +3 位作者 田春霞 胡帆 徐潇颖 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期404-410,共7页
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析... 建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱 有机磷 茶叶
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高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料 被引量：21
14
作者 陈梦 胡磊 +1 位作者 许立 周明昊 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期359-364,共6页
建立了高效液相色谱-质谱（HPLC-MS/MS）同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱（2.1... 建立了高效液相色谱-质谱（HPLC-MS/MS）同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。 展开更多
关键词 染发剂 染料 高效液相色谱-质谱法
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高效液相色谱法测定染发剂中32种禁限用染料 被引量：21
15
作者 严巍 胡磊 周明昊 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期49-54,共6页
建立了染发剂中32种禁限用染料含量的反相高效液相色谱测定方法。根据每个化合物的p Ka将32种物质分成3组,采用ZORBAX Extend C18（4.6 mm×250 mm,5μm）和ZORBAX Bonus-RP C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇、乙腈和p ... 建立了染发剂中32种禁限用染料含量的反相高效液相色谱测定方法。根据每个化合物的p Ka将32种物质分成3组,采用ZORBAX Extend C18（4.6 mm×250 mm,5μm）和ZORBAX Bonus-RP C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇、乙腈和p H分别为7.0,8.0和9.0的缓冲盐溶液作为流动相,在流速为1.0 mL/min,检测波长分别为280,230和250 nm的条件下进行测定。结果表明,相对标准偏差均小于5%,加标回收率为70%～130%。 展开更多
关键词 染发剂 高效液相色谱法 染料
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地黄生品与炮制品中8个糖类成分及不同炮制时间点其量变化分析 被引量：21
16
作者 张文婷 岳超 +3 位作者 黄琴伟 袁堃 严爱娟 石上梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1132-1136,共5页
目的采用HPLC法分析地黄生品及炮制品中8种糖类成分,探索炮制时间对地黄中糖类成分的影响。方法采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,体积流量0.8 m L/min,蒸发光散射检测器检测,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。... 目的采用HPLC法分析地黄生品及炮制品中8种糖类成分,探索炮制时间对地黄中糖类成分的影响。方法采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,体积流量0.8 m L/min,蒸发光散射检测器检测,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖分离良好。在相应质量浓度范围内8种化合物的线性关系良好,r在0.998 4~0.999 7;平均加样回收率为97.5%~103.2%。不同炮制时间点定量分析结果显示地黄中糖类成分蔗糖、棉子糖、水苏糖和毛蕊花糖在炮制过程中呈下降趋势,而果糖、葡萄糖、密二糖和甘露三糖明显上升。结论地黄生品与炮制品中糖类比例明显不同,不同炮制时间地黄中糖类成分有不同的变化趋势。 展开更多
关键词 生地黄 熟地黄 炮制 糖类成分 果糖 葡萄糖 蔗糖 密二糖 棉子糖 甘露三糖 水苏糖 毛蕊花糖
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快速液相色谱-串联质谱联用同时检测抗风湿类中药制剂中13种添加化学药物成分 被引量：20
17
作者 周建良 方翠芬 +1 位作者 陈勇 陈碧莲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期281-285,共5页
目的:建立快速液相-串联质谱方法检测中药制剂中添加13种化学药物成分(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿司匹林、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、萘普生、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬、保泰松)。方法:采用AgilentE... 目的:建立快速液相-串联质谱方法检测中药制剂中添加13种化学药物成分(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿司匹林、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、萘普生、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬、保泰松)。方法:采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);梯度洗脱:流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。结果:建立的快速液相-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,13种待测成分最小检出限为0.0031～0.9471 ng。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可快速有效地判断中药制剂中是否非法掺入上述化学药品。 展开更多
关键词 快速液相色谱-串联质谱联用 抗风湿类制剂 对乙酰氨基酚 阿司匹林 氢化可的松 吲哚美辛 解热镇痛抗炎药 糖皮质激素类物
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PSA-LC-MS/MS法测定菊花药材中12种农药残留 被引量：20
18
作者 赵维良 祝明 +2 位作者 陈碧莲 张文婷 马临科 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期447-452,共6页
目的：建立用N-丙基乙二胺（PSA）净化，液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法（LC—MS／MS）测定菊花药材中12种有机磷等多类农药残留的方法，并对产于6个省的4个规格的28批菊花样品进行农药残留测定．对菊花使用的安全性进行评价。方法... 目的：建立用N-丙基乙二胺（PSA）净化，液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法（LC—MS／MS）测定菊花药材中12种有机磷等多类农药残留的方法，并对产于6个省的4个规格的28批菊花样品进行农药残留测定．对菊花使用的安全性进行评价。方法：菊花样品加乙腈、活性炭和氧化铝提取，过PSA柱净化，采用LC—MS／MS方法在多反应监测（MRM）模式下测定，以磷酸三苯酯为内标进行定量分析。结果：12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好，相关系数在0．9961。0．9999内，12种农药在0．018、0．06、0．18mg·kg^-13个添加水平下，加标回收率范围为68．9％～120．4％，RSD（n=3、6、3）范围为1．4％-7．7％，各农药的检出限和定量限分别在0．05～4．1μg·kg^-1和0．2—18．4μg·kg^-1之间；28批菊花样品共检出了多菌灵、吡虫啉、毒死蜱等8种农药残留。但均符合标准规定。结论：该方法经方法学验证可应用于菊花药材中甲胺磷、多菌灵、敌百虫、吡虫啉、敌敌畏、甲霜灵、三唑酮、二嗪磷、甲拌磷、辛硫磷、毒死蜱、氟啶脲12种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 菊花 甲胺磷 多菌灵 敌百虫 吡虫啉 敌敌畏 甲霜灵 三唑酮 二嗪磷 甲拌磷 辛硫磷 毒死蜱 氟啶脲 农药残留 N-丙基乙二胺(PSA) 液相色谱-质谱联用法 多反应监测 安全性检测 方法验证
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不确定度评定在药品检验中的研究进展 被引量：19
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作者 侯梦妮 谢珍 +3 位作者 刘柱 顾霄 郑金琪 郑国钢 《海峡药学》 2018年第6期54-57,共4页
目的不确定度评定是药品测量结果质量重要参数,它的运用提高了药品检验过程、测量结果的可靠性、准确性。方法阐述不确定度评定在化学药物、中成药、中药材、生物制品、药用辅料等中的应用。通过不同检测方法对不同药物、不同药物剂型... 目的不确定度评定是药品测量结果质量重要参数,它的运用提高了药品检验过程、测量结果的可靠性、准确性。方法阐述不确定度评定在化学药物、中成药、中药材、生物制品、药用辅料等中的应用。通过不同检测方法对不同药物、不同药物剂型进行不确定度评定。结果提供减少不确定度的建议,为测定结果科学性提供依据。结论总结不确定度存在的意义,即在分析测量药物含量时,测量数据更加真实可靠。 展开更多
关键词 不确定度 药品检验中的应用
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β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的分离与检测方法进展 被引量：19
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作者 王勇跃 陈悦 洪利娅 《中国药事》 CAS 2015年第6期608-612,共5页
β-内酰胺类抗生素中的高分子杂质是导致不良反应的主要因素,关于用Sephadex G10凝胶色谱法控制β-内酰胺抗生素中高聚物的研究已有较多报道,但对其他质量控制方法的研究报道较少。本文主要对β-内酰胺抗生素中高分子杂质的检测方法包... β-内酰胺类抗生素中的高分子杂质是导致不良反应的主要因素,关于用Sephadex G10凝胶色谱法控制β-内酰胺抗生素中高聚物的研究已有较多报道,但对其他质量控制方法的研究报道较少。本文主要对β-内酰胺抗生素中高分子杂质的检测方法包括高效凝胶色谱法、高效液相色谱法、LC-MS、柱切换技术等进行综述。 展开更多
关键词 Β-内酰胺抗生素 高分子杂质 杂质 分离方法 分析方法
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