25种常用中药饮片常见真菌毒素污染分布比较研究 被引量：3

1

作者 张晓芹 方蓓倩 +4 位作者 毛佳乐 刘爽 宋剑锋 林娜 雷后兴 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1214-1218,共5页

目的 建立中药饮片10种真菌毒素的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用方法,并对市售25批中药饮片的真菌毒素污染分布比较研究。方法 样品经70%甲醇超声处理,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.... 目的 建立中药饮片10种真菌毒素的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用方法,并对市售25批中药饮片的真菌毒素污染分布比较研究。方法 样品经70%甲醇超声处理,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(1∶1)和0.01%甲酸水溶液梯度洗脱,ESI离子源正离子扫描,通过多反应检测模式测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素在0.31~250 ng·mL^(–1)内线性关系良好,相关系数均>0.991,平均加样回收率为83.60%~131.80%,RSD为2.35%~7.85%,10种真菌毒素的检出限为0.14~16.30 ng·kg^(–1)。25批中药材中,伏马毒素B2检出率最高(28%),其次为呕吐毒素(20%);黄曲霉素B2等4种真菌毒素未检出;果实种子类真菌毒素污染最严重(66.7%),动物类药材真菌毒素污染率最低(20%)。结论 本方法可用于中药饮片中10种真菌毒素的检测;除了黄曲霉毒素外,对于中药饮片中其他真菌毒素应加强监测,其中尤其应注意果实种子类中药的真菌毒素监测。 展开更多

关键词 中药饮片 真菌毒素 超高效液相色谱三重四极杆质谱法

原文传递

紫外-可见分光光度法测定枇杷蜜中总黄酮含量不确定度评定 被引量：6

2

作者 何苏琴 王笑笑 徐宇昌 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第2期223-226,共4页

目的评定紫外-可见分光光度(UV)法测定枇杷蜜中总黄酮含量的不确定度。方法对UV法测枇杷蜜中总黄酮含量的全过程进行分析,建立数学模型,确定不确定度因素并对各个不确定因素进行评估,计算合成不确定度,并给出测量结果在95%置信区间下的... 目的评定紫外-可见分光光度(UV)法测定枇杷蜜中总黄酮含量的不确定度。方法对UV法测枇杷蜜中总黄酮含量的全过程进行分析,建立数学模型,确定不确定度因素并对各个不确定因素进行评估,计算合成不确定度,并给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果枇杷蜜中总黄酮含量测定的不确定度评定结果为(38.497±5.674)μg·g^(-1)。结论该法适用于UV法测枇杷蜜中总黄酮含量的不确定度评定,不确定度主要由对照品储备液的制备和标准曲线的拟合引入。 展开更多

关键词 枇杷蜜 总黄酮 槲皮素 分光光度法 紫外-可见 不确定度

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心血管类中药注射剂与代糖溶媒的配伍稳定性 被引量：6

3

作者 黄华 王超超 +1 位作者 王笑笑 余爱民 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第10期1343-1347,共5页

目的考察3种常用心血管类中药注射剂与3种代糖溶媒配伍的稳定性,旨在为糖尿病患者临床用药提供参考。方法按临床用药的最大使用量,将参麦注射液、丹红注射液、注射用血栓通分别与果糖注射液、转化糖注射液、转化糖电解质注射液配伍。考... 目的考察3种常用心血管类中药注射剂与3种代糖溶媒配伍的稳定性,旨在为糖尿病患者临床用药提供参考。方法按临床用药的最大使用量,将参麦注射液、丹红注射液、注射用血栓通分别与果糖注射液、转化糖注射液、转化糖电解质注射液配伍。考察配伍溶液的外观、pH值、不溶性微粒、含量测定、紫外光谱及最大吸收波长。结果参麦注射液、丹红注射液与注射用血栓通分别与3种代糖溶媒配伍后,配伍液在5 h内pH值、不溶性微粒、含量测定无明显变化,配伍溶液澄清度和颜色未变化,最大吸收波长波动均在±2 nm,配伍液基本稳定。结论参麦注射液、丹红注射液和注射用血栓通能与3种代糖溶媒配伍安全。 展开更多

关键词 参麦注射液 丹红注射液 注射用血栓通 代糖溶媒 配伍稳定性

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超高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健食品中20种化学药物的研究 被引量：6

4

作者 颜伟华 郭浩炜 +1 位作者 王笑笑 周莹 《现代食品》 2020年第8期210-214,共5页

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中20种化学药物的方法。样品经甲醇超声提取后,使用Agilent Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸-5 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为... 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中20种化学药物的方法。样品经甲醇超声提取后,使用Agilent Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸-5 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,质谱中选择多反应监测模式(MRM)对20种化学药物进行定性和定量检测。结果表明,该方法线性范围宽,相关性好,R2≥0.995 7;精密度RSD为0.7%~5.2%(n=6);采用3个浓度进行加样回收试验,回收率范围为90.2%~109.3%;检测限在0.5~100 ng·g-1,定量限在15~300 ng·g-1。该方法快速、专属性强、灵敏度高,可同时完成减肥类保健食品中20种化学药物的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 减肥类保健食品 非法添加 化学药物

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超高效液相色谱串联质谱法测定青皮中36种禁限用农药残留量

5

作者 方蓓倩 袁诗晴 +3 位作者 徐礼萍 姚建胜 卫欣 宋剑锋 《中国药业》 CAS 2024年第11期75-79,共5页

目的 建立同时测定青皮中36种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法。方法 青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中3... 目的 建立同时测定青皮中36种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法。方法 青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中36种禁限用农药的残留量。结果 36种禁限用农药均在各的质量浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r~2≥0.991,n=6);检测限为0.020 9~8.659 4μg/kg;平均回收率为73.25%~102.83%,RSD为1.59%~9.74%(n=6)。32批青皮样品中,毒死蜱、多菌灵、吡虫啉、哒螨灵、螺螨酯的检出率分别为96.88%,65.63%,46.88%,25.00%,6.25%,残留量分别为0.002~0.674 mg/kg、0.001~1.535 mg/kg、0.006~0.133 mg/kg、0.002~0.074 mg/kg、0.09 mg/kg,均未超过最大残留量限度,其余溴氰菊酯等31种农药化合物均未检出。结论 所建立的方法分析时间短、灵敏度高,可用于同时测定青皮中36种禁限用农药的残留量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱法 青皮 禁限用农药 残留量

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丹参注射液与3种代糖溶媒配伍的稳定性研究 被引量：5

6

作者 周勇 黄华 +3 位作者 姚建胜 王笑笑 王超超 余爱民 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2028-2031,共4页

目的：考察丹参注射液与3种代糖溶媒（果糖注射液、转化糖注射液和转化糖电解质注射液）配伍的稳定性,旨在为糖尿病患者的临床用药提供参考。方法：按临床用药的最大使用量（20 m L·次-1）,制备丹参注射液与3种代糖溶媒（果糖注射... 目的：考察丹参注射液与3种代糖溶媒（果糖注射液、转化糖注射液和转化糖电解质注射液）配伍的稳定性,旨在为糖尿病患者的临床用药提供参考。方法：按临床用药的最大使用量（20 m L·次-1）,制备丹参注射液与3种代糖溶媒（果糖注射液、转化糖注射液和转化糖电解质注射液）的配伍溶液,考察配伍溶液的外观、p H、不溶性微粒、含量测定、紫外光谱及最大吸收波长。结果：在5 h内,溶液性状、不溶性微粒、含量、紫外光谱及最大吸收波长均无显著变化,p H在正常范围（3.5~5.5）内略有变化,且1~2 h内各项数据变化最小,最为稳定。结论：丹参注射液与3种代糖溶媒配伍后,溶液在5 h内基本稳定,建议配伍静置1 h后再输注,以提高输液的安全性。 展开更多

关键词 中药注射剂 丹参注射液 代糖溶媒 果糖 转化糖 转化糖电解质 配伍稳定性 糖尿病用药安全

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丹桃合剂中芍药苷的鉴别和含量测定方法学研究 被引量：2

7

作者 王笑笑 许莺婷 《海峡药学》 2015年第8期43-45,共3页

目的：研究丹桃合剂中芍药苷的鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴定芍药苷比较水饱和正丁醇提取和过DA201型大孔树脂柱提取的提取纯化效果；采用RP－HPLC法以乙腈－0．05％磷酸溶液（11∶89）为流动相，230nm为检测波长测芍药... 目的：研究丹桃合剂中芍药苷的鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴定芍药苷比较水饱和正丁醇提取和过DA201型大孔树脂柱提取的提取纯化效果；采用RP－HPLC法以乙腈－0．05％磷酸溶液（11∶89）为流动相，230nm为检测波长测芍药苷含量比较水饱和正丁醇提取和甲醇提取的提取效果。结果不管是TLC法，还是RP－HPLC法，水饱和正丁醇提取法的效果更好。 TLC法主斑点清晰、比移值好、杂质干扰少；RP－HPLC法芍药苷对照品进样量在0．0587～1．1731ug范围内线性关系良好（r＝0．9996），平均加样回收率为93．63％，RSD 为2．09％（n ＝9），阴性无干扰。结论水饱和正丁醇提取法方法简便、准确、可靠，能够有效的控制丹桃合剂中芍药苷的含量。 展开更多

关键词 丹桃合剂 芍药苷 Rf值 薄层色谱法( TLC) 反相高效液相色谱法( RP-HPLC)

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高效液相色谱法同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量 被引量：1

8

作者 黄华 许莺婷 +1 位作者 胡卫南 余小平 《中国药业》 CAS 2020年第5期132-134,共3页

目的建立同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果2种待测成分分离度良好,阴性无干... 目的建立同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果2种待测成分分离度良好,阴性无干扰。丁香酚、胡椒碱质量浓度线性范围分别为25.4~279.8μg/m L(r=0.9996)和12.5~137.8μg/m L(r=1.0000);平均回收率分别为100.53%和98.99%,RSD分别为0.82%和0.67%(n=9);丁香酚、胡椒碱含量范围分别为0.850~1.439 mg/m L和0.227~0.632 mg/m L。结论该方法操作简便、快速,结果准确,重复性好,可同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 牙痛药水 丁香酚 胡椒碱 含量测定

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盐酸米诺环素微生物限度方法学的研究与改进

9

作者 周勇 周彬 《海峡药学》 2015年第12期59-62,共4页

目的探索建立与改进盐酸米诺环素微生物限度检查方法。方法采用低速离心、薄膜过滤和中和剂法联用的方法去除盐酸米诺环素的抗菌活性。结果本方法满足中国药典2010年版微生物方法学验证的基本要求。结论本方法可作为盐酸米诺环素的微生... 目的探索建立与改进盐酸米诺环素微生物限度检查方法。方法采用低速离心、薄膜过滤和中和剂法联用的方法去除盐酸米诺环素的抗菌活性。结果本方法满足中国药典2010年版微生物方法学验证的基本要求。结论本方法可作为盐酸米诺环素的微生物限度检查方法。 展开更多

关键词 盐酸米诺环素 微生物限度 低速离心 薄膜过滤 中和剂

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清火栀麦片中穿心莲含量测定的提取条件优化

10

作者 杨超君 王笑笑 黄芸 《中国现代医生》 2017年第22期39-42,F0003,共5页

目的 依据穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的稳定性机理,结合清火栀麦片的制法,以君药穿心莲主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为指标,优化HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲含量的提取条件。方法分析比较不同提取溶剂、提取方法、提取时间... 目的 依据穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的稳定性机理,结合清火栀麦片的制法,以君药穿心莲主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为指标,优化HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲含量的提取条件。方法分析比较不同提取溶剂、提取方法、提取时间及提取温度对HPLC法测定穿心莲含量结果的影响。结果与其他提取溶剂相比,甲醇对穿心莲的提取效率较高,且提取液的杂质含量更低;提取中超声前是否冷浸、加冰或常温对检测结果影响不大;提取时超声1 h较超声30 min的提取效果更好;而在低温时,随着温度的上升有助于主要成分的提取,但当温度超过60℃时发生降解。结论以甲醇为溶媒,常温超声1 h时提取纯度和提取效率较优。 展开更多

关键词 清火栀麦片 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 甲醇 超声

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大黄素联合紫杉醇治疗非小细胞肺癌的作用机制探讨

11

作者 王潘红 郑明 蔡云峰 《浙江临床医学》 2024年第3期336-339,共4页

目的 基于网络药理学探讨大黄素联合紫杉醇治疗非小细胞肺癌(NSCLC)的作用机制,并应用实验验证网络药理学结果。方法 通过中药系统药理学分析平台TCMSP以及医药信息查询库药智数据查找大黄素和紫杉醇的相关靶点,人类基因数据库GeneCard... 目的 基于网络药理学探讨大黄素联合紫杉醇治疗非小细胞肺癌(NSCLC)的作用机制,并应用实验验证网络药理学结果。方法 通过中药系统药理学分析平台TCMSP以及医药信息查询库药智数据查找大黄素和紫杉醇的相关靶点,人类基因数据库GeneCards查找NSCLC的相关疾病靶点。应用STRING数据库和Cytoscape构建大黄素联合紫杉醇成分-靶点网络,分析大黄素联合紫杉醇治疗NSCLC的作用靶点、生物学过程以及相关通路,同时利用MTT实验检测大黄素联合紫杉醇对A549细胞增殖的抑制率,并ELISA检测网络药理学得到的核心靶基因水平。结果 大黄素联合紫杉醇与NSCLC的共同靶点基因32个,PPI分析获得前十个靶点蛋白为TP53、CASP3、TNF、EGF、PTGS2、MYC、KDR、TGFB1、MMP9、PPARG,GO分析与KEGG通路分析获得大黄素联合紫杉醇可能作用于NSCLC的150个生物学过程和45条相关通路。MTT结果表明大黄素联合紫杉醇对A549细胞具有明显生长抑制作用(P<0.05),且联合组抑制率明显高于大黄素及紫杉醇单用组(P<0.05)。ELISA结果表明,大黄素与紫杉醇联合组能明显增加A549细胞CASP3含量(P<0.05),降低TNF-α含量(P<0.05),其中联合组效果明显优于大黄素组和紫杉醇组(P<0.05)。结论 大黄素联合紫杉醇能够通过调节细胞增殖与凋亡、调控肿瘤抑制基因表达、炎症反应的相关靶点通路对NSCLC起到治疗作用,大黄素联合紫杉醇有抑制A549细胞增殖的作用,其机制可能与调控CASP3、TNF-α的水平相关。 展开更多

关键词 大黄素 紫杉醇 非小细胞肺癌 GO分析 KEGG分析

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电感耦合等离子体质谱法测定注射用芝麻油中10种无机元素含量

12

作者 黄华 郑明 +1 位作者 何志刚 程闯 《中国药业》 CAS 2024年第8期88-91,共4页

目的建立测定注射用芝麻油中10种无机元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法前处理样品,采用ICP-MS内标标准曲线法检测各元素含量,射频功率为1500 W,雾化室温度为2℃,采用氦碰撞模式,载气(氩气)流速为0.8 L/mi... 目的建立测定注射用芝麻油中10种无机元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法前处理样品,采用ICP-MS内标标准曲线法检测各元素含量,射频功率为1500 W,雾化室温度为2℃,采用氦碰撞模式,载气(氩气)流速为0.8 L/min。结果铅、镉、砷、汞、钴、钒、镍、锂、锑、铜质量浓度分别在1.25~12.5 ng/mL、0.50~5.0 ng/mL、4.00~40.0 ng/mL、0.75~7.5 ng/mL、1.25~12.5 ng/mL、2.50~25.0 ng/mL、5.00~50.0 ng/mL、62.50~625.0 ng/mL、22.50~225.0 ng/mL、75.00~750.0 ng/mL范围内与各元素和内标仪器响应值比值线性关系良好(r>0.9900),检测限为0.0002~0.0420μg/g,定量限为0.075~7.5μg/g;精密度、重复性试验结果的RSD均小于10%;平均加样回收率为78.64%~110.39%,RSD为1.40%~6.41%(n=9)。结论所建立的方法灵敏,结果准确可靠,可用于注射用芝麻油中10种无机元素含量的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 注射用芝麻油 无机元素 含量测定

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枳实终端市场的质量现状调查及现行标准适用性的探讨 被引量：1

13

作者 胡卫南 徐礼萍 +2 位作者 郑明 柴鑫莉 祝春仙 《海峡药学》 2018年第1期41-45,共5页

目的掌握市场上枳实的质量情况,探讨现行质量标准的适用性,为规范枳实市场秩序、提升枳实质量标准提供参考。方法按照《中国药典》(2015年版)和《浙江省中药炮制规范》(2015年版)标准,对浙江省11个地市的药品批发零售企业及医疗机构的... 目的掌握市场上枳实的质量情况,探讨现行质量标准的适用性,为规范枳实市场秩序、提升枳实质量标准提供参考。方法按照《中国药典》(2015年版)和《浙江省中药炮制规范》(2015年版)标准,对浙江省11个地市的药品批发零售企业及医疗机构的枳实饮片进行专项检查,从性状、鉴别、检查、含量测定角度进行分析,对各批次样品数据间相关性、标准的适用性进行了分析。结果在抽查的84批次样品中,检验总合格率为48%,其中麸炒枳实、枳实片按《中国药典》(2015年版)检验合格率为41%,麸枳实按《浙江省中药炮制规范》(2015年版)检验合格率为49%。并发现药典标准中[鉴别]项专属性不强[含量测定],项无法全面反映枳实的内在质量。结论目前市场上枳实质量状况令人堪忧,监管力度有待加强;现行标准不能有效控制枳实的质量,存在较多漏洞,亟需改进和提升。 展开更多

关键词 枳实 质量标准 检验 问题 建议

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大黄素增强紫杉醇对小细胞肺癌裸鼠模型TTF-1、CD56、ProGRP的影响

14

作者 王潘红 郑明 蔡云峰 《浙江临床医学》 2021年第9期1245-1247,共3页

目的探讨紫杉醇(TAXOL)联合大黄素(EM)对小细胞肺癌裸鼠模型TTF-1、CD56、ProGRP的影响。方法建立小细胞肺癌裸鼠模型,根据不同的给药方式分成模型组、TAXOL组和TAXOL+EM组,每组各20只,再取20只健康鼠设空白组。检测各组裸鼠1 d、7 d、1... 目的探讨紫杉醇(TAXOL)联合大黄素(EM)对小细胞肺癌裸鼠模型TTF-1、CD56、ProGRP的影响。方法建立小细胞肺癌裸鼠模型,根据不同的给药方式分成模型组、TAXOL组和TAXOL+EM组,每组各20只,再取20只健康鼠设空白组。检测各组裸鼠1 d、7 d、14 d的P2O2水平;HE染色检测各组肺、肝组织情况;免疫组化检测TTF-1、CD56水平,CLIA法检测ProGRP水平;RT-PCR法检测各组TTF-1、CD56.ProGRP的mRNA水平。结果持续给药可以有效提升小细胞肺癌裸鼠的PaCh水平,TAXOL+EM组效果优于TAXOL组(P<0.05);TAXOL+EM组肺、肝组织情况优于模型组和TAXOL组;TAXOL+EM组TTF-1、CD56阳性率及ProGRP水平低于模型组和TAXOL组(P<0.05),TTF-1、CD56、ProGRP的mRNA表达量也均低于模型组和TAXOL组(P<0.05)。结论大黄素可以增强紫杉醇对小细胞肺癌裸鼠TTF-1、CD56及ProGRP的影响,紫杉醇联合大黄素使用可以有效抑制小细胞肺癌。 展开更多

关键词 紫杉醇 大黄素 联合增强 小细胞肺癌 肿瘤标志物

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GC测定越橘提取物中的有机溶剂残留量

15

作者 江明 郑明 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2015年第10期1217-1219,共3页

目的 采用毛细管气相色谱法测定越橘提取物中的甲醇、乙醇、丙酮3种有机溶剂残留量。方法 采用HP-INNOWAX（30 m×0.320 mm,0.50μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,程序升温：初始化温度40℃（维持6 min）,以25℃·min^-1... 目的 采用毛细管气相色谱法测定越橘提取物中的甲醇、乙醇、丙酮3种有机溶剂残留量。方法 采用HP-INNOWAX（30 m×0.320 mm,0.50μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,程序升温：初始化温度40℃（维持6 min）,以25℃·min^-1速率升温至220℃（维持5 min）;载气为氮气,进样口温度：220℃;检测器温度：250℃。结果 3种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,其中甲醇、乙醇、丙酮的线性范围分别为1.035-10.35,10.018-100.18,0.259-2.59μg·m L^-1,平均回收率分别为97.95%,98.24%,98.10%。结论 本方法灵敏、准确、可靠,能较好地检测越橘提取物中有机溶剂残留量,控制产品质量。 展开更多

关键词 越橘提取物 残留溶剂 毛细管气相色谱 顶空进样

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黄精质量控制方法改进

16

作者 程闯 胡卫南 +4 位作者 方倍倩 颜伟华 宋剑锋 黄华 郑明 《中国药业》 CAS 2021年第19期84-87,共4页

目的提高黄精的质量控制标准。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)法快速分析黄精中的主要化学物质,确定其中具有代表性的蔗糖、果糖、葡萄糖3种糖类成分;建立同时测定3种糖类成分含量的高效液相色谱-示差检... 目的提高黄精的质量控制标准。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)法快速分析黄精中的主要化学物质,确定其中具有代表性的蔗糖、果糖、葡萄糖3种糖类成分;建立同时测定3种糖类成分含量的高效液相色谱-示差检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Carbosep Coregel-87C(钙型)柱(300 mm×7.8 mm,9μm),流动相为纯水,流速为0.6 mL/min,柱温为80℃,示差检测器光学设备温度为45℃,进样量为10μL。结果黄精样品中蔗糖、葡萄糖、果糖均在15 min内达到基线分离;检测限分别为0.09,0.06,0.06 mg/mL,定量限分别为0.03,0.02,0.02 mg/mL;质量浓度分别在0.0243~0.4869 mg/mL,0.0122~0.2434 mg/mL,0.0298~0.5957 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000,n=5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均回收率分别为98.63%,101.40%,102.81%,RSD分别为1.18%,1.39%,1.58%(n=6);27批黄精样品中蔗糖、葡萄糖、果糖含量范围分别为15.57~62.35 mg/g,13.04~43.15 mg/g,184.24~506.95 mg/g。结论该方法操作简单,缩短了分析时间,结果准确,重复性和稳定性均较好,可用于黄精的质量控制。 展开更多

关键词 黄精 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法 高效液相色谱-示差检测器法 蔗糖 果糖 葡萄糖 质量控制

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