目的建立一种快速、灵敏、准确的鸡蛋中5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物残留的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法样品...目的建立一种快速、灵敏、准确的鸡蛋中5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物残留的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法样品经盐酸水解、衍生化、磷酸盐缓冲液(pH=7.4)提取、HLB固相萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODS III C18反相色谱柱(2.0 mm×150 mm i.d.,3.0μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物在0.25μg/kg^25.0μg/kg(相当于0.5μg/L^50.0μg/L)范围内呈现良好的线性(R2>0.999),检出限在0.04μg/kg^0.05μg/kg范围,定量限在0.13μg/kg^0.16μg/kg范围,当加标水平为0.25μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg时,4种硝基呋喃代谢物在鸡蛋中的加标回收率分别为92%~106%、93%~107%和91%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.7%。结论本方法可用于鸡蛋中残留AMOZ、SEM、AHD和AOZ的快速筛查和确证。展开更多
文摘目的建立一种快速、灵敏、准确的鸡蛋中5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物残留的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法样品经盐酸水解、衍生化、磷酸盐缓冲液(pH=7.4)提取、HLB固相萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODS III C18反相色谱柱(2.0 mm×150 mm i.d.,3.0μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物在0.25μg/kg^25.0μg/kg(相当于0.5μg/L^50.0μg/L)范围内呈现良好的线性(R2>0.999),检出限在0.04μg/kg^0.05μg/kg范围,定量限在0.13μg/kg^0.16μg/kg范围,当加标水平为0.25μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg时,4种硝基呋喃代谢物在鸡蛋中的加标回收率分别为92%~106%、93%~107%和91%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.7%。结论本方法可用于鸡蛋中残留AMOZ、SEM、AHD和AOZ的快速筛查和确证。
