普拉洛芬中间体CBP及有关物质的HPLC分离研究

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作者 任霞 高超 +1 位作者 曹慧敏 刘宗银 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第5期83-87,共5页

应用高效液相色谱(HPLC)方法研究普拉洛芬的中间体7-(2-氯丙酰基)-5H-[1]-苯并吡喃[2,3-b]吡啶(CBP)及有关物质在不同色谱条件下的分离情况。结果表明,以TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%磷酸溶液和乙腈分别为流动相... 应用高效液相色谱(HPLC)方法研究普拉洛芬的中间体7-(2-氯丙酰基)-5H-[1]-苯并吡喃[2,3-b]吡啶(CBP)及有关物质在不同色谱条件下的分离情况。结果表明,以TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%磷酸溶液和乙腈分别为流动相A、流动相B进行梯度洗脱,在流量为1 mL/min的情况下,CBP及5个有关物质均可达到基线分离,重复性和中间精密度RSD在3%和4%以内,回收率在98.5%~102.5%之间,溶液在10 h内保持稳定。对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为CBPO,粗品中的杂质主要为CBPO、PBP、CBPL、HBP和BP。该文所建方法可较好地分离重要中间体CBP及其有关物质,是进一步进行该中间体上下游产品质量控制研究的较好方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 -苯并吡喃[2 3-b]吡啶 有关物质 质量控制

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药物溶出度仪机械验证标准操作规程 被引量：4

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作者 严全鸿 梁超峰 +24 位作者 苏朝芬 高玉成 LEE Luke 王晓波 李铮 赵宇 刘鸽 陈日星 章伟光 高建胜 郑如文 左联 陈亭亭 丁梅 罗军 郑兆广 何广卫 朱少璇 陈燕忠 尹莉芳 茅向军 陈悦 周立春 张玉英 王霆 《药学进展》 CAS 2016年第9期702-707,共6页

根据国家食品药品监督管理总局药物溶出度仪机械验证指导原则的要求,在比较不同组织机构的机械验证项目要求的基础上,拟定了药物溶出度仪机械验证标准操作规程,该规程操作合理,结果准确,适用性广,验证成本低,为溶出度仪机械验证提供了... 根据国家食品药品监督管理总局药物溶出度仪机械验证指导原则的要求,在比较不同组织机构的机械验证项目要求的基础上,拟定了药物溶出度仪机械验证标准操作规程,该规程操作合理,结果准确,适用性广,验证成本低,为溶出度仪机械验证提供了借鉴。 展开更多

关键词 溶出度仪 机械验证 标准操作规程

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黄藤素软胶囊溶出度的研究 被引量：5

3

作者 孙明莉 杨秀梅 黄桂华 《齐鲁药事》 2008年第9期535-536,共2页

目的研究黄藤素软胶囊体外溶出度及其测定方法。方法以0.1mol.L-1盐酸溶液900mL为溶出介质,转速为75r.min-1;采用高效液相色谱法测定黄藤素软胶囊的体外溶出度。结果30分钟黄藤素软胶囊的溶出度均大于标示量的80%。结论该法测定黄藤素... 目的研究黄藤素软胶囊体外溶出度及其测定方法。方法以0.1mol.L-1盐酸溶液900mL为溶出介质,转速为75r.min-1;采用高效液相色谱法测定黄藤素软胶囊的体外溶出度。结果30分钟黄藤素软胶囊的溶出度均大于标示量的80%。结论该法测定黄藤素软胶囊的溶出度,方法稳定可行。 展开更多

关键词 黄藤素 软胶囊 溶出度 高效液相色谱法

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析经典名方保元汤的物质基础

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作者 高文晶 李珊珊 +8 位作者 向小梅 孙奕 曲洋 周春玲 周书繁 俞仑 李兵 王萍 许海玉 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期243-248,共6页

目的:建立一种快速识别保元汤基准样品化学成分的检测方法,明确保元汤的物质基础。方法:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),系统地表征与鉴定保元汤水煎液中的化学成分。色谱条件为Waters ACQUITY UPLC H... 目的:建立一种快速识别保元汤基准样品化学成分的检测方法,明确保元汤的物质基础。方法:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),系统地表征与鉴定保元汤水煎液中的化学成分。色谱条件为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~3min,2%~19%B;3~8min,19%B;8~8.1min,19%~22%B;8.1~14min,22%~29%B;14~16min,29%B;16~32min,29%~45%B;32~32.1min,45%~90%B;32.1~35min,90%~95%B;35~36min,95%~98%B;36~37min,98%~2%B;37~40min,2%B),基于电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下检测,质量扫描范围m/z 50~1500。通过UNIFI 1.9.4软件匹配、对照品比对、中医药百科全书(ETCM)数据库检索及文献报道等对保元汤水煎液中的化学成分进行系统解析。结果:在负离子模式下鉴定229个成分,正离子模式下鉴定181个成分,去重后共有322个成分,包括116个三萜皂苷类、66个黄酮类、19个有机酸类、6个姜酚类、6个姜醇类、5个姜酮类、10个氨基酸类、7个糖类、5个香豆素类和82个其他类化合物;其中人参归属83个成分,甘草归属141个成分,黄芪归属39个成分,肉桂归属35个成分,生姜归属38个成分。结论:该该研究实现了保元汤水煎液中多类别成分的快速表征与鉴定,明确了保元汤的物质基础以三萜皂苷类、黄酮类、姜辣素类及有机酸类成分为主,并对化学成分进行药味归属,为后续的质量控制研究提供了参考。 展开更多

关键词 经典名方 保元汤 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 结构鉴定 物质基础

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新型动物专用大环内酯类抗生素泰地罗新的合成

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作者 邓玉晓 马居良 +8 位作者 孔祥雨 闫磊 刘葵葵 李欣 孙晋瑞 徐令文 张彬 李新志 刘文涛 《精细化工中间体》 CAS 2024年第4期17-21,共5页

以泰乐菌素为起始物料,经还原胺化、水解、碘代、取代反应合成泰地罗新,纯度99.7%(HPLC),总收率60.1%,产物结构经质谱、~1HNMR和^(13)CNMR谱确证。该合成方法“三废”少,反应条件温和,工艺操作简单,具有工业化应用前景。

关键词 泰地罗新 泰乐菌素 固体酸

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对中药饮片实施批准文号管理的思考 被引量：4

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作者 宋英杰 徐怀伏 王志龙 《中国现代中药》 CAS 2011年第5期3-5,共3页

对目前我国中药饮片批准文号管理的现状进行讨论和分析,从3个方面提出了我国实施中药饮片批准文号管理的相关对策建议。

关键词 中药饮片 批准文号 管理

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承压类特种设备检验中的硬度检测研究 被引量：1

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作者 刘文强 吴丽红 许子豪 《模具制造》 2023年第6期271-273,共3页

承压类特种设备是生产中用于承受内外压力装置的各类设备。其中,锅炉设备、压力容器和压力管道都属于承压类特种设备,这些设备的安全性直接关系到生产的安全和稳定,因此检验和维护这些设备的安全性至关重要。硬度检测作为承压类特种设... 承压类特种设备是生产中用于承受内外压力装置的各类设备。其中,锅炉设备、压力容器和压力管道都属于承压类特种设备,这些设备的安全性直接关系到生产的安全和稳定,因此检验和维护这些设备的安全性至关重要。硬度检测作为承压类特种设备检验的重要环节之一,具有重要的意义。因此,本文对承压类特种设备检验中的硬度检测的研究进行了探讨。 展开更多

关键词 承压类 特种设备 检验 硬度检测

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基于一致性评价导向的国家基本药物口服制剂信息集萃 被引量：1

8

作者 汤丹 张水华 +11 位作者 俞仑 梁虹 王磊 董春雷 檀雅昱 黄翠苹 杨玲 周立春 杨永健 闻京伟 张玉英 王霆 《药学进展》 CAS 2016年第3期213-229,共17页

初步整理了国家基本药物口服制剂信息,包括药物疾病分类、中英文通用名、剂型、规格、国产批文数量、原研公司、原研商品名、原研剂型、原研规格、BCS分类等,旨在为仿制药一致性评价工作提供借鉴。

关键词 仿制药一致性评价 国家基本药物 口服制剂 参比制剂 生物药剂学分类

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核壳结构Au@SiO_(2)的可控制备及应用于SERS检测多环芳烃 被引量：2

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作者 王胜君 陈晓晓 +4 位作者 于兴华 喻倩 王海英 沈正东 孔宪明 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1197-1201,共5页

以金纳米粒子为内核,硅酸钠为硅源,采用自组装法制备了Au@SiO_(2)核-壳结构,考察了不同反应时间对核壳结构的影响。以4-巯基苯甲酸(4-MBA)为探针分子测试不同厚度Au@SiO_(2)核壳的表面增强拉曼散射光谱(SERS)性能。通过扫描电子显微镜(S... 以金纳米粒子为内核,硅酸钠为硅源,采用自组装法制备了Au@SiO_(2)核-壳结构,考察了不同反应时间对核壳结构的影响。以4-巯基苯甲酸(4-MBA)为探针分子测试不同厚度Au@SiO_(2)核壳的表面增强拉曼散射光谱(SERS)性能。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外分光光度计对核壳结构进行表征。结果表明,采用自组装法制备的Au@SiO_(2)核壳结构粒径均一、稳定性好、壳层厚度可控且对多环芳烃(PAHs)具有吸附能力。将Au@SiO_(2)核壳结构用于嵌二萘的SERS检测,检出限低至0.1μg/mL。制备的Au@SiO_(2)核壳结构可以进一步应用于痕量物质的检测。 展开更多

关键词 表面增强拉曼散射 Au@SiO_(2)核壳 可控制备 多环芳烃

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依替巴肽一级结构的确证 被引量：1

10

作者 厉保秋 杨桂芹 +1 位作者 王红霞 魏玉华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期961-964,共4页

目的：对合成的依替巴肽一级结构进行确证。方法：采用串联质谱序列分析法测定了氨基酸序列，采用ESI—MS／MS对依替巴肽的相对分子质量和肽链环化结构进行了确证，采用^1HNMR进一步确定了依替巴肽的结构。结果：串联质谱序列分析法，... 目的：对合成的依替巴肽一级结构进行确证。方法：采用串联质谱序列分析法测定了氨基酸序列，采用ESI—MS／MS对依替巴肽的相对分子质量和肽链环化结构进行了确证，采用^1HNMR进一步确定了依替巴肽的结构。结果：串联质谱序列分析法，证实合成肽氨基酸序列和非天然氨基酸结构正确；ESI—MS／MS测得样品准确的相对分子质量为831．48，与依替巴肽的参照品及理论值（831．96）完全一致；质谱分析确证合成依替巴肽分子内形成了一个正确的二硫键；^1HNMR进一步确定了依替巴肽分子的一级结构。结论：本文对依替巴肽的氨基酸序列以及一级结构全序列进行了确证。 展开更多

关键词 ESI—MS/MS 依替巴肽 一级结构 氨基酸序列 肽链环化

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新型抗生素药物的发展方向 被引量：1

11

作者 王冬青 陈昊 +1 位作者 董军义 王翠青 《中国社区医师》 2022年第18期4-6,共3页

综合分析近年来美国食品药品监督管理局(FDA)及欧洲药品管理局(EMA)批准的抗生素药物,剖析国内外药物研发的相关情况,以及当前抗生素市场发展的趋势,希望为抗生素研发工作提供新的方向和思路。

关键词 抗生素 研发 政策 耐药

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加强药学干预对促进抗菌药物合理使用的效果

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作者 吴丽红 《每周文摘·养老周刊》 2023年第9期57-59,共3页

研究加强药学干预对促进抗菌药物合理使用的效果。方法:选取本院2022年01月~2023年01月收治的需使用抗菌药物治疗的300例患者,按照入院时间编号,前6个月入组的患者作为对照组(150例)、后6个月入组的作为研究组(150例),前者采取常规药学... 研究加强药学干预对促进抗菌药物合理使用的效果。方法:选取本院2022年01月~2023年01月收治的需使用抗菌药物治疗的300例患者,按照入院时间编号,前6个月入组的患者作为对照组(150例)、后6个月入组的作为研究组(150例),前者采取常规药学干预工作,后者加强药学干预,比较两组患者的抗菌药物治疗时间、抗菌药物平用药频度、药物利用指数、住院时间、抗菌药物使用不合理情况、满意度等相关指标。结果:研究组患者相关指标,明显优于对照组,差异明显(P<0.05)。结论:针对需使用抗菌药物治疗患者,加强药学干预,可缩短患者抗菌药物治疗时间、住院时间,对患者抗菌药物用药频度、药物利用指数等相关指标也具有显著作用,还有助于提高患者满意度,降低患者的抗菌药物应用不合理情况发生率,具有很好的临床价值,值得进行推广。 展开更多

关键词 抗菌药物 合理应用 药学干预

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HPLC法测定玫瑰花药材中黄酮类成分的含量 被引量：10

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作者 王本晓 彭艳丽 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2010年第9期57-58,共2页

目的:建立HPLC同时测定玫瑰花中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。方法:采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱分离,流速为1mL/min,检测波长为360nm,柱温35℃。结果:芦丁、金丝... 目的:建立HPLC同时测定玫瑰花中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。方法:采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱分离,流速为1mL/min,检测波长为360nm,柱温35℃。结果:芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在选定质量浓度范围内,线性关系良好,平均回收率分别为97.5%、96.3%、97.1%,RSD分别为2.6%、3.2%、2.9%。结论:该方法快速简便,重现性好,可作为玫瑰花中黄酮类成分的含量测定方法,更全面的控制玫瑰花药材的质量。 展开更多

关键词 玫瑰花 黄酮类成分 高效液相色谱法

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山东不同产地丹参脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱研究 被引量：5

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作者 李瑞芳 程秀民 毕爱莲 《中国药业》 CAS 2010年第14期21-22,共2页

目的采用高效液相色谱(HPLC)法建立山东产丹参药材的指纹图谱。方法采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果以8个共有色谱峰为评价指标建立了丹参脂... 目的采用高效液相色谱(HPLC)法建立山东产丹参药材的指纹图谱。方法采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果以8个共有色谱峰为评价指标建立了丹参脂溶性成分的HPLC指纹图谱,其精密度、重现性试验结果良好,供试品溶液24 h内稳定,同时确认了色谱图中3个色谱峰。结论该方法可操作性强,可以作为丹参药材中脂溶性成分HPLC指纹图谱的测定方法。 展开更多

关键词 丹参 指纹图谱 高效液相色谱法

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定量核磁共振氢谱测定氘代碘甲烷的氘代率 被引量：4

15

作者 王瑜亮 万新焕 +5 位作者 张云云 肖童 李福伟 高红梅 刘桂娟 林云良 《山东科学》 CAS 2021年第5期136-142,共7页

建立了测定氘代碘甲烷氘代率的定量核磁共振氢谱方法。实验以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标物,在400 MHz光谱仪上进行测定。选择谱宽4807.69 Hz,激发偏置为2000.65 Hz,弛豫延迟时间为65 s,扫描次数为16次... 建立了测定氘代碘甲烷氘代率的定量核磁共振氢谱方法。实验以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标物,在400 MHz光谱仪上进行测定。选择谱宽4807.69 Hz,激发偏置为2000.65 Hz,弛豫延迟时间为65 s,扫描次数为16次,以二氘碘甲烷氢(δ2.16)为定量峰,对苯二甲酸二甲酯的苯环氢(δ8.07)为内标峰。对线性关系、精密度、重复性、稳定性及耐用性等进行了方法学评价,结果良好。表明定量氢核磁共振法可用于氘代碘甲烷的氘代率测定,该方法准确可靠,简便快捷,且无需自身对照品,能够满足实验室中氘代碘甲烷氘代率的检测。 展开更多

关键词 氘代碘甲烷 氘代率 定量核磁共振氢谱

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盐酸雷诺嗪缓释片的处方设计及体外释放 被引量：3

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作者 张宇红 于艳玲 刘力 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第23期1922-1928,共7页

目的:制备盐酸雷诺嗪缓释片并对释药因素进行考察。方法:采用HPMC、EC和Eudragit RL100组成的混合型骨架材料制备了盐酸雷诺嗪缓释片,对影响释药的因素,如HPMC的黏度、制粒用乙醇的体积分数、片形、片重、压片压力、包衣、释放介质、转... 目的:制备盐酸雷诺嗪缓释片并对释药因素进行考察。方法:采用HPMC、EC和Eudragit RL100组成的混合型骨架材料制备了盐酸雷诺嗪缓释片,对影响释药的因素,如HPMC的黏度、制粒用乙醇的体积分数、片形、片重、压片压力、包衣、释放介质、转速等进行了考察,并在此基础上通过正交设计试验优选最佳处方和工艺。结果:盐酸雷诺嗪缓释片的体外释药行为符合Higuchi方程;制粒用乙醇的体积分数、片形、片重、压片压力、测定转速对RH缓释片的释放速率有明显影响;而HPMC的黏度、释放介质的pH值和包衣对药物的释放速率没有明显影响。结论:采用HPMC、EC和Eudragit RL100组成的混合型骨架材料,制备了日服2次的盐酸雷诺嗪缓释片。 展开更多

关键词 盐酸雷诺嗪 缓释片 正交设计 释药动力学

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国产替米沙坦片与进口对照片溶出曲线对比 被引量：3

17

作者 王淑梅 李敏 李斌 《齐鲁药事》 2008年第4期220-221,共2页

目的国产替米沙坦片与进口替米沙坦片溶出曲线的对比。方法本试验采用ZRS-6智能溶出试验仪,以磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)为溶出介质,分别测定了替米沙坦进口对照片与国产片的溶出曲线。结果及结论国产替米沙坦片与进口片在磷酸盐缓冲溶液(pH... 目的国产替米沙坦片与进口替米沙坦片溶出曲线的对比。方法本试验采用ZRS-6智能溶出试验仪,以磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)为溶出介质,分别测定了替米沙坦进口对照片与国产片的溶出曲线。结果及结论国产替米沙坦片与进口片在磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)中溶出完全,且两者溶出曲线基本一致。 展开更多

关键词 替米沙坦片 溶出度 溶出曲线

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HPLC法测定大麦草片剂中β-胡萝卜素含量 被引量：2

18

作者 毕爱莲 杨娟华 许振强 《齐鲁药事》 2008年第5期277-279,共3页

目的建立大麦草片剂中β-胡萝卜素的高效液相色谱的测定方法。方法色谱条件：色谱柱为Capcell pak UG120 C18（4．6mm×150mm，5μm）；流动相为甲醇-乙腈（90：10）；流速为2mL·min^-1；检测波长为450nm。结果β-胡萝卜素在7... 目的建立大麦草片剂中β-胡萝卜素的高效液相色谱的测定方法。方法色谱条件：色谱柱为Capcell pak UG120 C18（4．6mm×150mm，5μm）；流动相为甲醇-乙腈（90：10）；流速为2mL·min^-1；检测波长为450nm。结果β-胡萝卜素在7～105μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9994），平均回收率为99．34％，RSD为1．27％。结论本法简便，快速，准确，灵敏，适用于大麦草片中β-胡萝卜素的含量测定。 展开更多

关键词 大麦草片 Β-胡萝卜素 高效液相色谱法

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RP-HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘草酸苷的含量 被引量：2

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作者 徐艳一 李进 《齐鲁药事》 2009年第1期15-17,共3页

目的建立复方甘草酸苷注射液中甘草酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以0．1mol·L^-1的醋酸铵溶液-乙腈-冰醋酸（70：30：0．5）为流动相，流速是1．OmL·min^-1，检测波... 目的建立复方甘草酸苷注射液中甘草酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以0．1mol·L^-1的醋酸铵溶液-乙腈-冰醋酸（70：30：0．5）为流动相，流速是1．OmL·min^-1，检测波长254nm，进样量为20μL。结果甘草酸线性范围为0．05～O．25mg·mL^-1（r=0．9999），平均回收率为100．3%（RSD=0．67％），最小检出量2．75ng。结论该方法能准确、可靠地对复方甘草酸苷注射液中的甘草酸进行定量检测，能有效地控制该制剂的质量。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱复方甘草酸苷注射液甘草酸含量测定

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罗勒多糖对肝癌H22淋巴道转移模型小鼠生存期的影响 被引量：1

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作者 朱庆均 张静 +2 位作者 郭小颜 张丹 张成博 《山东中医药大学学报》 2015年第3期274-276,共3页

目的 :观察罗勒多糖对肝癌H22淋巴道转移模型小鼠生存期的影响,进一步探讨罗勒多糖抗肿瘤转移的作用机制。方法:建立肝癌H22淋巴道转移小鼠模型,实验共做3批次,每批动物同一性别,每批实验均分3组,即阴性对照组、罗勒多糖组和丝裂霉素组... 目的 :观察罗勒多糖对肝癌H22淋巴道转移模型小鼠生存期的影响,进一步探讨罗勒多糖抗肿瘤转移的作用机制。方法:建立肝癌H22淋巴道转移小鼠模型,实验共做3批次,每批动物同一性别,每批实验均分3组,即阴性对照组、罗勒多糖组和丝裂霉素组。观察并计算小鼠平均存活天数和生命延长率、半数死亡时间、中位生存时间以及体质量增长值。结果:罗勒多糖可使模型小鼠平均存活天数明显延长,并使生命延长率大于30%;可延长模型小鼠半数死亡时间和中位生存时间,可使中位生存天数延长率大于125%;罗勒多糖还可使模型小鼠体质量增长明显,且使体质量减轻作用走势平缓。结论:罗勒多糖能明显延长肝癌H22淋巴道转移模型小鼠的生存期,且使小鼠体质量增长明显,可改善动物的生存质量。 展开更多

关键词 罗勒多糖 肝癌H22 淋巴道转移 生存期

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