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高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物 被引量：5
1
作者 孙常磊 王召平 +4 位作者 孙兆林 杨鹏 王晓 李佳 牟玉柱 《山东科学》 CAS 2015年第3期11-15,共5页
采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 m L/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物:黄芩素(87 mg)、木犀草... 采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 m L/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物:黄芩素(87 mg)、木犀草素(35 mg)、槲皮素(46 mg)和芹菜素(92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 灯盏细辛 黄酮类化合物
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pH区带逆流色谱结合制备液相分离制备大黄根化学成分 被引量：3
2
作者 孙常磊 王召平 +3 位作者 孙兆林 耿岩玲 李佳 杨鹏 《中国现代中药》 CAS 2016年第5期554-557,578,共5页
目的:运用p H区带逆流色谱和制备液相分离制备大黄根的化学成分。方法:本研究以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1)作为溶剂系统,上相加入10 mmol·L^(-1)三氟乙酸(TFA)作为固定相,下相加入20 mmol·L^(-1)NaOH作为流动相,转... 目的:运用p H区带逆流色谱和制备液相分离制备大黄根的化学成分。方法:本研究以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1)作为溶剂系统,上相加入10 mmol·L^(-1)三氟乙酸(TFA)作为固定相,下相加入20 mmol·L^(-1)NaOH作为流动相,转速为850 r·min^(-1),流速为2 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,进行初步分离;尾吹液经制备液相进一步分离。结果:从750 mg大黄根粗提物中经一次pH区带逆流色谱分离得到反式桂皮酸(2)85.8 mg和3个蒽醌类化合物:大黄酸(1)34.9 mg,芦荟大黄素(3)52.5 mg和大黄素(4)50.4 mg;经制备液相分离得到大黄酚(5)215.4 mg和大黄素甲醚(6)26.8 mg。经HPLC分析,其纯度分别为95.46%、97.28%、94.75%、95.02%、98.84%、98.12%。结论:大黄根中的化学成分具有有机酸的性质,可以运用p H区带逆流色谱进行分离,特别是与制备液相相结合,实现了不同酸性强度化合物的快速制备分离。 展开更多
关键词 pH区带逆流色谱 制备液相 大黄 化学成分
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pH区带逆流色谱法分离纯化吴茱萸中的吴茱萸碱和去氢吴茱萸碱 被引量：3
3
作者 刘倩 周思多 +4 位作者 李大鹏 王晓 耿岩玲 郑振佳 杨丙田 《食品与药品》 CAS 2015年第1期17-20,共4页
目的分离纯化吴茱萸中的活性成分。方法应用p H区带逆流色谱,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:3:3,v/v)为两相溶剂体系,上相加入10 mmol/L盐酸作为固定相;下相加入5 mmol/L三乙胺作为流动相,转速850 r/min,流速2.0 m L/min,检测波长254 nm... 目的分离纯化吴茱萸中的活性成分。方法应用p H区带逆流色谱,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:3:3,v/v)为两相溶剂体系,上相加入10 mmol/L盐酸作为固定相;下相加入5 mmol/L三乙胺作为流动相,转速850 r/min,流速2.0 m L/min,检测波长254 nm,所得馏分经HPLC检测,并经电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构。结果从2 g吴茱萸粗提物中一次性分离得101 mg吴茱萸碱和304 mg去氢吴茱萸碱,其纯度为90.0%和93.1%。结论此法简便、快捷、重现性好、上样量大,适于制备性分离吴茱萸碱和去氢吴茱萸碱。 展开更多
关键词 pH区带逆流色谱 吴茱萸 吴茱萸碱 去氢吴茱萸碱
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pH区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸 被引量：2
4
作者 李怀志 宫成玉 +3 位作者 李云 杨鹏 李佳 王晓 《山东科学》 CAS 2016年第3期13-17,123,共5页
采用pH区带精制逆流色谱技术(p H-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸。以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为85... 采用pH区带精制逆流色谱技术(p H-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸。以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 m L/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备。从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和1H-NMR进行了化学结构鉴定。研究结果表明,p H-ZRCCC是一种快速、高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法。 展开更多
关键词 pH区带逆流色谱 丹酚酸B 迷迭香酸
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高速逆流色谱分离制备大黄化学成分 被引量：2
5
作者 吴秋霞 孙常磊 +4 位作者 王晓 周洁 郑振佳 杨丙田 孙卫红 《山东科学》 CAS 2015年第1期1-6,共6页
采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na O... 采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。 展开更多
关键词 pH-区带精制逆流色谱 高速逆流色谱 大黄 大黄酸 大黄素 芦荟大黄素
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豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究 被引量：2
6
作者 孙丽 宫成玉 +3 位作者 杨鹏 陈燕平 杨丙田 刘建华 《山东科学》 CAS 2015年第4期41-45,共5页
建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪... 建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。 展开更多
关键词 pH区带逆流色谱 豆豉姜 生物碱类化合物
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