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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留 被引量：19
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作者 马婧玮 马欢 +5 位作者 安莉 吴家锴 汪红 祁玉峰 陈寅 吴绪金 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期129-134,共6页
采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品（糙米、小麦、玉米和大豆）中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB... 采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品（糙米、小麦、玉米和大豆）中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）、多反应监测模式（MRM）下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明：在0.005～0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系（R^2〉0.99）,检出限（LOD）为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%～114%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%～11%（n=5）之间,4种基质中的最低检测浓度（LOQ）均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 氯虫苯甲酰胺 谷物 油料作物 残留
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QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中萎锈灵残留量 被引量：10
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作者 马婧玮 周玲 +5 位作者 叶融 张军锋 李通 俎建英 周娟 吴绪金 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期35-41,共7页
采用基质固相分散技术(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净... 采用基质固相分散技术(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,HPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)下测定.基质标准曲线外标法进行定量分析.结果显示,在0.005—0.5mg·L-1浓度范围内,不同基质中萎锈灵均有较好的线性关系(R2>0.998),在0.02、0.2、1mg·kg-1添加水平下,萎锈灵在不同基质中的平均回收率介于77.5%—109.7%,相对标准偏差(RSD)介于1.7%—9.9%,检出限(LOD)为0.5μg·L-1,方法的最低检测浓度(LOQ)均为0.02mg·kg-1.该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦样品中萎锈灵残留量的检测. 展开更多
关键词 萎锈灵 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 小麦 残留
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吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估 被引量：7
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作者 吴绪金 马婧玮 +5 位作者 刘丹黎 李通 汪红 马欢 张军锋 余新华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期506-509,共4页
[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的... [目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 吡蚜酮 棉花 最终残留量 动态分析 膳食摄入 风险评估
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烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态 被引量：8
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作者 马婧玮 李通 +3 位作者 周玲 张军锋 周娟 吴绪金 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期374-380,共7页
建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监... 建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLCMS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~10%之间(n=5)。烯效唑在3种基质中的检出限(LOD)均为0.01 ng,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为<0.01 mg/kg和<0.022 mg/kg。 展开更多
关键词 烯效唑 棉花 土壤 残留 消解动态
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棉花植株和棉田土壤中氟节胺消解动态分析及残留量膳食摄入评估 被引量：7
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作者 吴绪金 汪红 +4 位作者 张军锋 马欢 周娟 王铁良 李通 《棉花学报》 CSCD 北大核心 2015年第1期39-45,共7页
为了对氟节胺在棉花生产上应用的安全性进行评价，通过建立氟节胺在棉子、棉叶和土壤中的前处理和检测方法，对其进行定量分析。通过2年2地的残留试验，研究棉子、棉叶和土壤中氟节胺的残留及消解动态．并对棉子中的残留量进行风险评估... 为了对氟节胺在棉花生产上应用的安全性进行评价，通过建立氟节胺在棉子、棉叶和土壤中的前处理和检测方法，对其进行定量分析。通过2年2地的残留试验，研究棉子、棉叶和土壤中氟节胺的残留及消解动态．并对棉子中的残留量进行风险评估。结果表明，氟节胺在棉子、棉叶和土壤中对照添加平均回收率为73-25％～98．28％，相对标准偏差为1．68％～9．93％，在土壤、棉叶及棉子中的最低检测限（质量分数）分别为O．05、0．05和0．1mg·kg-1.该方法重现性好，准确度、精密度高，可满足氟节胺在棉花上的残留分析要求。氟节胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为0．81～3．7d、5．4～8．7d；不同施药次数、施药剂量及采样间隔期．氟节胺在棉子及土壤中的最终残留量（质量分数）分别为≤O．54mg·kg-1和≤0．81mg·k-1氟节胺普通人群国家估计每日摄入量是5．19×10-5mg，占日允许摄入量的0．01％左右，按本试验方式进行施药，通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。一定的采收间隔期内，施药剂量对氟节胺在棉子中的最终残留量有影响。 展开更多
关键词 氟节胺 棉花 残留 消解动态分析 膳食摄入评估
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除虫脲在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估 被引量：4
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作者 吴绪金 马婧玮 +5 位作者 刘丹黎 李通 汪红 马欢 周玲 张军锋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第3期790-795,共6页
目的评价除虫脲在棉叶、土壤中的消解趋势和土壤及棉子中的残留水平。方法棉叶、土壤样品经乙腈提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器检测;同时对2014年和2015年除虫脲在河南和北京两... 目的评价除虫脲在棉叶、土壤中的消解趋势和土壤及棉子中的残留水平。方法棉叶、土壤样品经乙腈提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器检测;同时对2014年和2015年除虫脲在河南和北京两地棉叶及土壤中的残留消解动态进行分析并对棉子中的最终残留量进行膳食摄入评估。结果除虫脲在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在79%~103%之间,相对标准偏差在3%~15%之间,最低检测浓度均为0.1 mg/kg。棉叶中除虫脲的残留消解半衰期在5.0~8.6 d之间,土壤中残留消解半衰期在3.8~14 d之间。按本试验方式进行施药及采样后,棉子中除虫脲的最终残留量低于0.1 mg/kg,土壤中的残留量低于0.19 mg/kg。结论除虫脲普通人群的国家估计每日摄入量是0.873229mg/kg·bw,占日允许摄入量的69.3%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 除虫脲 棉花 残留消解动态分析 膳食摄入评估
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小麦和土壤中环丙唑醇残留消解动态及膳食摄入评估 被引量：3
7
作者 吴绪金 马婧玮 +4 位作者 张军锋 汪红 施烈焰 周娟 李通 《中国生态农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期337-344,共8页
为评价环丙唑醇在小麦生产上应用的安全性,通过建立乙腈提取、氮磷检测器检测方法对小麦籽粒、植株和土壤样品中环丙唑醇的残留量进行检测,研究了小麦籽粒、植株和土壤中环丙唑醇的残留及其消解动态,并对小麦中的残留量进行风险评估。... 为评价环丙唑醇在小麦生产上应用的安全性,通过建立乙腈提取、氮磷检测器检测方法对小麦籽粒、植株和土壤样品中环丙唑醇的残留量进行检测,研究了小麦籽粒、植株和土壤中环丙唑醇的残留及其消解动态,并对小麦中的残留量进行风险评估。结果表明,环丙唑醇在小麦籽粒、植株及土壤空白样品中的添加回收率为79.2%~95.6%,相对标准偏差为1.9%~10.0%,最小检出量为8.2×10？12 g,在小麦籽粒、植株及土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg？1,乙腈提取、氮磷检测器检测方法重现性好,准确度、精密度高,可满足环丙唑醇在小麦上的残留分析要求。2010年和2011年,河南省、黑龙江省和江苏省3地环丙唑醇在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.0~5.5 d、18.1~34.5 d;不同施药次数、施药量及采样间隔,环丙唑醇在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.415 mg·kg？1。采收间隔期为14 d和21 d时,不同施药次数、施药剂量和采收间隔期,环丙唑醇在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的残留量差异均不显著;采收间隔期为7 d,有效成分108 g？hm-2施药2次与有效成分162 g？hm-2施药3次时小麦植株、小麦籽粒和土壤中的残留量之间均存在显著性差异。普通人群环丙唑醇的国家估算每日摄入量为0.000 109 9 mg,占日允许摄入量的0.5%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 环丙唑醇 施用方法 小麦 残留 消解动态 半衰期 膳食摄入评估
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小麦和土壤中烯唑醇残留消解动态分析及残留量膳食摄入评估 被引量：3
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作者 吴绪金 马婧玮 +5 位作者 黎妍妍 周玲 汪红 李业东 张军锋 李萌 《黑龙江农业科学》 2016年第7期108-113,共6页
为对烯唑醇在小麦生产上应用的安全性进行评价,通过建立烯唑醇在小麦籽粒、植株和土壤中的前处理和检测方法,对其进行定量分析;通过两年三地的残留试验,研究小麦籽粒、植株和土壤中烯唑醇的残留及消解动态,并对小麦中的残留量进行风险... 为对烯唑醇在小麦生产上应用的安全性进行评价,通过建立烯唑醇在小麦籽粒、植株和土壤中的前处理和检测方法,对其进行定量分析;通过两年三地的残留试验,研究小麦籽粒、植株和土壤中烯唑醇的残留及消解动态,并对小麦中的残留量进行风险评估。结果表明：烯唑醇在小麦籽粒、小麦植株及土壤空白添加平均回收率为75%~98%,相对标准偏差为1.5%~3.5%,其最小检出量为1.0×10-13 g,在小麦籽粒、小麦植株及土壤中的最低检测浓度均为0.05mg·kg-1,该方法重现性好,准确度、精密度高,可满足烯唑醇在小麦上的残留分析要求。2014和2015年,河南、黑龙江和江苏三地烯唑醇在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为2.3~10.0d、13.0~16.0d;不同施药次数、施药量及采样间隔,烯唑醇在小麦籽粒中的最终残留量均小于等于0.18mg·kg-1。普通人群烯唑醇的国家估算每日摄入量是0.203 3 mg,占日允许摄入量的64.55%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 小麦 残留 消解动态 半衰期 膳食摄入评估 健康
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氟环唑在小麦及土壤中的残留及消解动态(英文) 被引量：2
9
作者 吴绪金 马婧玮 +5 位作者 汪红 周玲 李通 安莉 吴家锴 张军锋 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期474-481,共8页
为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。... 为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2 mg/kg(小麦籽粒和土壤)和0.01、0.1和10 mg/kg(小麦植株)下,氟环唑的回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01 mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30 d。当以有效成分112.5 g/hm^2的剂量施药2次、采收间隔期为21 d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为<0.05 mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值(0.05 mg/kg)。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5 g/hm^2,施药2次,安全间隔期为21 d。 展开更多
关键词 氟环唑 小麦 土壤 残留 消解动态
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