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pH值对啶酰菌胺晶型的影响 被引量:3
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作者 禹凯 岳刚 +1 位作者 关登仕 杨世琰 《精细化工中间体》 CAS 2015年第1期24-27,共4页
采用不同有机碱用量的实验条件获得了不同晶型的啶酰菌胺,利用DSC、XRD等分析手段,对啶酰菌胺晶体进行了表征。研究了结晶时p H值对啶酰菌胺析出晶型的影响,讨论了获得啶酰菌胺的单一晶型所需的p H条件,获得了制备啶酰菌胺单一晶型的方法。
关键词 啶酰菌胺 晶型Ⅰ 晶型Ⅱ PH值
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浅谈二溴海因的应用 被引量:2
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作者 宋国强 王志强 +3 位作者 康国龙 张力 刘思佳 张苗苗 《当代化工研究》 2020年第9期139-140,共2页
二溴海因是一种重要的化工产品,是一种优良的杀菌消毒剂,此外还是一种重要的化工中间体,作为催化剂,氧化剂,溴化剂,广泛应用于医药,农药及橡胶工业等产品的合成。
关键词 二溴海因 溴化剂 消毒
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一锅法制备2’,3’’,4’’,5’’-四氟-4-烷基三联苯类液晶单体 被引量:2
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作者 王利民 丁秋月 +2 位作者 岳刚 禹凯 关登仕 《精细化工中间体》 CAS 2018年第5期52-54,共3页
以2-氟-4-氯溴苯、3,4,5-三氟苯硼酸和4-烷基苯硼酸为原料,通过一锅法两步Suzuki偶联,制得液晶单体2',3'',4'',5''-四氟-4-烷基三联苯。考察了不同催化剂配体、碱和反应溶剂对目标产物收率的影响,用1HNMR... 以2-氟-4-氯溴苯、3,4,5-三氟苯硼酸和4-烷基苯硼酸为原料,通过一锅法两步Suzuki偶联,制得液晶单体2',3'',4'',5''-四氟-4-烷基三联苯。考察了不同催化剂配体、碱和反应溶剂对目标产物收率的影响,用1HNMR表征了该化合物结构。在优化条件下,目标产物的收率为79.3%。该路线操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产。 展开更多
关键词 SUZUKI偶联 一锅法 2' 3'' 4'' 5''-四氟-4-烷基三联苯
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高纯度3′,3′′,4′′,5′′-四氟-4-丙基对三联苯的制备方法
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作者 张力 岳刚 +4 位作者 丁秋月 王利民 禹凯 关登仕 刘宝友 《精细化工中间体》 CAS 2023年第3期58-61,共4页
以2,3′,4′,5′-四氟-4-溴联苯和4-丙基苯硼酸为原料,通过铃木偶联反应合成3′,3′′,4′′,5′′-四氟-4-丙基对三联苯,优化条件下纯度99.992%(GC),收率92.3%,目标化合物结构经^(1)H NMR表征确证。工艺以咪唑类离子液体为溶剂,降低了... 以2,3′,4′,5′-四氟-4-溴联苯和4-丙基苯硼酸为原料,通过铃木偶联反应合成3′,3′′,4′′,5′′-四氟-4-丙基对三联苯,优化条件下纯度99.992%(GC),收率92.3%,目标化合物结构经^(1)H NMR表征确证。工艺以咪唑类离子液体为溶剂,降低了2,3′,4′,5′-四氟-4-溴联苯自偶联产物和脱氟产物的生成,溶剂用量减少,工艺简化且绿色环保,适合工业化生产。 展开更多
关键词 铃木偶联 离子液体 绿色环保
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高品质戊基三联苯腈的制备及提纯
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作者 岳刚 井昭 +2 位作者 王利民 禹凯 关登仕 《精细化工中间体》 CAS 2019年第6期64-66,共3页
以4′-正戊基联苯硼酸和对氯苯腈为原料,经过Suzuki偶联制备了戊基三联苯腈。研究了碱和溶剂对反应转化率的影响,以及重结晶溶剂的选择。优化的反应条件为:碱为无水碳酸钾,反应溶剂为甲苯和N,N-二甲基甲酰胺,温度85~90℃,4 h转化率为96.... 以4′-正戊基联苯硼酸和对氯苯腈为原料,经过Suzuki偶联制备了戊基三联苯腈。研究了碱和溶剂对反应转化率的影响,以及重结晶溶剂的选择。优化的反应条件为:碱为无水碳酸钾,反应溶剂为甲苯和N,N-二甲基甲酰胺,温度85~90℃,4 h转化率为96.3%,经二甲苯和乙醇(v∶v=10∶1)提纯后纯度大于99.9%(GC),收率高达70%。 展开更多
关键词 SUZUKI偶联 戊基三联苯腈 液晶中间体
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一种4-(4-羟基苯基)环己酮的合成方法
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作者 岳刚 王丽亚 +3 位作者 王志强 丁秋月 禹凯 关登仕 《精细化工中间体》 CAS 2020年第3期65-68,共4页
以对溴苯酚、三甲基氯硅烷、三乙胺、镁屑、1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为底物,经羟基保护、格氏试剂制备、格氏酮加成反应、脱水成烯、一步加氢脱保护合成酮制备4-(4-羟基苯基)环己酮。目标产物的收率为76.8%,其结构经~1H NMR确证。该路... 以对溴苯酚、三甲基氯硅烷、三乙胺、镁屑、1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为底物,经羟基保护、格氏试剂制备、格氏酮加成反应、脱水成烯、一步加氢脱保护合成酮制备4-(4-羟基苯基)环己酮。目标产物的收率为76.8%,其结构经~1H NMR确证。该路线未见文献报道,且操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产。 展开更多
关键词 羟基保护 格氏试剂 加氢还原 4-(4-羟基苯基)环己酮
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一步法制备2-氟苯甲醚
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作者 黄谦 张云甫 +4 位作者 岳刚 王志强 张力 卢红玉 关登仕 《精细化工中间体》 CAS 2021年第5期48-50,共3页
以邻二氟苯、甲醇钠为原料,甲苯、四氢呋喃为溶剂,一步醚化法制备了2-氟苯甲醚,用1 H NMR表征了该化合物结构。考察了不同原料配比、反应温度和反应溶剂对目标产物收率的影响,在优化条件下,目标产物的收率为84.8%。该路线操作简单,收率... 以邻二氟苯、甲醇钠为原料,甲苯、四氢呋喃为溶剂,一步醚化法制备了2-氟苯甲醚,用1 H NMR表征了该化合物结构。考察了不同原料配比、反应温度和反应溶剂对目标产物收率的影响,在优化条件下,目标产物的收率为84.8%。该路线操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产。 展开更多
关键词 邻二氟苯 一步醚化法 2-氟苯甲醚
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