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ICP-MS法测定水稻田表层土壤中重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn的研究 被引量:32
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作者 黄冬根 廖世军 +1 位作者 章新泉 童迎东 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期31-34,共4页
报道了用ICP-MS法直接测定水稻田表层土壤中的重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法。土壤样品经HNO3-HF-HClO4 彻底消化后,加入内标元素4 5Sc、1 1 5In、2 0 4 Tl,采用内标法进行测定,有效地克服了基体效应、接口效应及仪器波... 报道了用ICP-MS法直接测定水稻田表层土壤中的重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法。土壤样品经HNO3-HF-HClO4 彻底消化后,加入内标元素4 5Sc、1 1 5In、2 0 4 Tl,采用内标法进行测定,有效地克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器的工作参数,选择待测元素适当地测定同位素,有效克服了因质谱干扰所带来的影响。对污染土壤标准物质(编号GBW0 830 5 )进行测定,测定结果与标准值相吻合。该方法的加标回收率是98. 0 %~10 2 . 0 % ,相对标准偏差是2 . 2 %~.3 5 % ,具有线性范围宽、简单、快速、准确等特点。 展开更多
关键词 ICP-MS 土壤 重金属元素分析
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基于PLS-模式识别近红外光谱技术快速检测鲜乳和掺假乳 被引量:26
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作者 荣菡 刘波平 +1 位作者 邓泽元 罗香 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期492-495,共4页
本实验采用PLS-马氏距离法建立了鲜乳和掺假植物奶油牛乳的判别分析模型,用PLS法将原始数据压缩成3个主成分,在原始光谱的全波数段范围内,无需任何预处理方式,判别准确率达100%。同时对10个未知样品进行预测,预测准确率均为100%。其次... 本实验采用PLS-马氏距离法建立了鲜乳和掺假植物奶油牛乳的判别分析模型,用PLS法将原始数据压缩成3个主成分,在原始光谱的全波数段范围内,无需任何预处理方式,判别准确率达100%。同时对10个未知样品进行预测,预测准确率均为100%。其次建立了植物奶油掺假量的定量检测PLS模型,并采用交互校验和外部检验考察模型的可靠性,模型的校正相关系数为0.9963,均方估计残差(RMSEC)为0.110;交互校验均方残差(RMSECV)为0.142;应用所建PLS模型对样品中植物奶油添加量进行预测,并对预测值与真值进行配对t-检验,结果表明两者差异均不显著。 展开更多
关键词 近红外光谱技术 模式识别 偏最小二乘 鲜乳和掺假乳
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ICPMS测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究 被引量:26
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作者 刘晶磊 童迎东 章新泉 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期68-73,共6页
研究了直接电感耦合等离子质谱(ICPMS)测定99.999%纯度氧化钇中稀土杂质的方法,详细探讨了仪器工作参数对稀土元素测定的影响,对各种干扰现象进行了研究,并提出定量校正方法。实验表明,加入内标元素可有效地克服基体... 研究了直接电感耦合等离子质谱(ICPMS)测定99.999%纯度氧化钇中稀土杂质的方法,详细探讨了仪器工作参数对稀土元素测定的影响,对各种干扰现象进行了研究,并提出定量校正方法。实验表明,加入内标元素可有效地克服基体效应、接口效应和仪器工作参数漂移的影响。方法的检出限为0。003~002ng/ml,变异系数(CV%)为0.2%~5.4%,回收率为90%~115%。适合99.0%~99.999%纯度氧化钇中稀土杂质的测定,分析结果与等离子体发射光谱(ICP-AES)和火花源质谱(SSMS)法一致. 展开更多
关键词 氧化钇 杂质 ICPMS 稀土族
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芝麻油中掺入菜籽油的近红外光谱研究 被引量:26
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作者 冯利辉 刘波平 +1 位作者 张国文 罗香 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第18期296-299,共4页
采用偏最小二乘法建立芝麻油中菜籽油含量的近红外光谱定量检测模型。配制不同比例的菜籽油和芝麻油混合样品,采集样品在4200~10000cm-1范围内的近红外漫反射光谱,模型采用交互验证和外部检验来考察所建立模型的可靠性。建模参数为:最... 采用偏最小二乘法建立芝麻油中菜籽油含量的近红外光谱定量检测模型。配制不同比例的菜籽油和芝麻油混合样品,采集样品在4200~10000cm-1范围内的近红外漫反射光谱,模型采用交互验证和外部检验来考察所建立模型的可靠性。建模参数为:最佳波长范围为4500~8745cm-1;最佳光谱预处理方法为:多元散射校正(MSC)/一阶微分/Norris Derivative(3,5)滤波。所建立定标模型的校正相关系数为0.99839;均方估计残差为0.976。应用建立的模型对未知样品进行预测,并对预测值和真实值进行比较,在含量为10%~70%之间范围准确可靠,研究结果表明,采用近红外光谱技术可以实现芝麻油中菜籽油的快速检测。 展开更多
关键词 近红外光谱 芝麻油 掺假 菜籽油 偏最小二乘
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电感耦合等离子体质谱测定高纯氧化铈中14种稀土杂质 被引量:23
5
作者 章新泉 童迎东 刘晶磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第4期68-70,共3页
用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了直接测定9999%CeO2中14个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ce对La、Pr、Gd和Tb元素的干扰,以In为内标,14种稀土元素的测定下限之和≤0008%,... 用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了直接测定9999%CeO2中14个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ce对La、Pr、Gd和Tb元素的干扰,以In为内标,14种稀土元素的测定下限之和≤0008%,加标回收率为90%~110%。 展开更多
关键词 ICP-MS 氧化铈 高纯 稀土杂质 测定
全文增补中
偏最小二乘-反向传播-近红外光谱法同时测定饲料中4种氨基酸 被引量:16
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作者 刘波平 秦华俊 +2 位作者 罗香 曹树稳 王俊德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期525-528,共4页
偏最小二乘与人工神经网络联用对70个饲料样品建立起天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)和组氨酸(His)4种氨基酸含量的预测校正模型,以样品平行扫描光谱验证校正模型预测的准确性和重现性。用偏最小二乘法将原始数据压缩为主成... 偏最小二乘与人工神经网络联用对70个饲料样品建立起天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)和组氨酸(His)4种氨基酸含量的预测校正模型,以样品平行扫描光谱验证校正模型预测的准确性和重现性。用偏最小二乘法将原始数据压缩为主成分,采用单隐层的反向传播网络建模。取前3个主成分的12个数据输入网络,以Kolmogorov定理为依据,经过实验确定中间层的神经元个数为25,初始训练迭代次数为1000。偏最小二乘-反向传播网络模型对样品4个组分含量的预测决定系数(R2)分别为:0.981、0.997、0.979、0.946;样品平行扫描光谱预测值的标准偏差分别为:0.020、0.029、0.017、0.023。本研究为近红外快速检测在组分含量较低的样品实现多组分同时测定提供了思路。 展开更多
关键词 近红外光谱 饲料 偏最小二乘 人工神经网络 氨基酸
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ICP-MS法测定钨精矿中杂质元素 被引量:20
7
作者 黄冬根 廖世军 +1 位作者 章新泉 童迎东 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期42-46,共5页
用ICP MS法同时测定钨精矿中Sn,P,Ca,Nb,Ta,Mo,Cu,Pb,Zn,As,Mn,Bi,Fe,Sb14种杂质元素含量。钨精矿试样经NaOH-Na2O2碱熔后,加入硝酸,钨以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,消除了钨基体的干扰。在样品溶液中加入内标元素45Sc,115In,205Tl,... 用ICP MS法同时测定钨精矿中Sn,P,Ca,Nb,Ta,Mo,Cu,Pb,Zn,As,Mn,Bi,Fe,Sb14种杂质元素含量。钨精矿试样经NaOH-Na2O2碱熔后,加入硝酸,钨以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,消除了钨基体的干扰。在样品溶液中加入内标元素45Sc,115In,205Tl,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器工作参数,选择适当待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响。该方法加标回收率为90 5%~101 5%,相对标准偏差为1 2%~7 8%,分析结果与国家标准方法结果相吻合,具有快速、简便、准确等特点,可用于钨精矿及钨产品中杂质元素分析。 展开更多
关键词 ICP-MS法 钨精矿 杂质元素含量 相对标准偏差 国家标准方法 杂质元素分析 加标回收率 同时测定 NAOH 基体效应 接口效应 工作参数 分析结果 内标法 同位素 钨产品 溶液 干扰 仪器 Sn 试样 波动 质谱
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基于PLS-自组织竞争神经网络近红外光谱技术对鲜乳和掺假乳的检测方法研究 被引量:16
8
作者 刘波平 荣菡 +1 位作者 邓泽元 罗香 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1147-1150,1156,共5页
通过偏最小二乘法(partial least squares,PLS)与人工神经网络(artificial neural networks,ANN)联用对鲜乳和掺有植物奶油的牛乳建立识别模型。用PLS法对原始数据进行主成分压缩,采用自组织竞争神经网络建模。取前3个主成分的21个吸收... 通过偏最小二乘法(partial least squares,PLS)与人工神经网络(artificial neural networks,ANN)联用对鲜乳和掺有植物奶油的牛乳建立识别模型。用PLS法对原始数据进行主成分压缩,采用自组织竞争神经网络建模。取前3个主成分的21个吸收峰值输入网络,学习参数为0.05,网络训练迭代次数为200,模型鉴别准确率达100%。其次建立了植物奶油掺假量的定量检测PLS模型,并采用交互校验和外部检验考察模型的可靠性,模型的校正相关系数为0.996 3,均方估计残差(RMSEC)为0.110;交互校验均方残差(RMSECV)为0.142;应用所建PLS模型对样品中植物奶油添加量进行预测,并对预测值与真值进行配对t检验,结果表明两者差异均不显著。 展开更多
关键词 近红外光谱技术 鲜乳 掺假乳 偏最小二乘法 自组织竞争神经网络
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留 被引量:17
9
作者 黄优生 刘波平 +1 位作者 朱筱玲 李桂生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期127-130,共4页
建立快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4种氟喹诺酮... 建立快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4种氟喹诺酮类药物的线性范围为2~40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg3个添加水平范围内的回收率为79.9%~98.1%,相对标准偏差为2.7%~8.7%,检出限为0.1~0.4μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法 氟喹诺酮 残留 鱼肉
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铒中14种稀土杂质 被引量:16
10
作者 刘晶磊 章新泉 童迎东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第12期1417-1419,共3页
用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了直接测定99.999%Er2O3中14个稀土杂质的含量.采用基体匹配法扣除Er对Ho和Tm元素的基体峰背景干扰,选择同位素Er162为内标,可显著提高测量精度和准确度。 H... 用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了直接测定99.999%Er2O3中14个稀土杂质的含量.采用基体匹配法扣除Er对Ho和Tm元素的基体峰背景干扰,选择同位素Er162为内标,可显著提高测量精度和准确度。 Ho和Tm元素的测定下限分别为 4.0 μg/g和 1.2μg/g,其余稀土元素的测定下限均<0.2μg/g;加标回收率 95%~105%;相对标准偏差为4.3%~10.0%. 展开更多
关键词 氧化铒 ICP-MS 稀土杂质 高纯稀土
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顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中有机溶剂的残留量 被引量:15
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作者 刘波平 周妍 +2 位作者 罗香 曹树稳 王俊德 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期69-72,共4页
建立了顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中正己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮4种有机溶剂残留量的方法。并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该方法对上述4种有机溶剂均达到了完全分离,相关系数为0.994~0.999,... 建立了顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中正己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮4种有机溶剂残留量的方法。并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该方法对上述4种有机溶剂均达到了完全分离,相关系数为0.994~0.999,检出限范围为0.065~0.268μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.39%~2.13%,样品的回收率为90.9%~105.3%。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 茶多酚 溶剂残留
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质 被引量:17
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作者 章新泉 刘晶磊 +4 位作者 姜玉梅 易永 苏亚勤 刘永林 李翔 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第4期204-208,共5页
利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素... 利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2~0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3~ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %~ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%~ 3 .3 % ,方法适于 99.99%~ 99. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 高纯氧化镧 稀土和非稀土杂质
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电感耦合等离子体质谱法测定绿色食品中15种稀土元素 被引量:15
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作者 童迎东 刘晶磊 +3 位作者 章新泉 刘永林 李翔 胡华勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期345-346,共2页
本文用电感耦合等离子体质谱法测定了绿色食品(主要包括大米、茶叶、纯净水)中15个稀土元素;考察了基体元素Cl、Na、Ca、C的基体效应及校正方法,确定了仪器最佳工作参数。方法的检出限为0.03~0.13μg/L,相对标准偏差为0.2%~10.8%。
关键词 电感耦合等离子质谱 绿色食品 稀土元素
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高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定 被引量:15
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作者 章新泉 刘晶磊 +3 位作者 易永 姜玉梅 林平 童迎东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期73-76,共4页
利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP -MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素 ;通过P507 萃淋树脂色层柱 ,分离绝大部分Yb基体 ,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰。定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来... 利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP -MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素 ;通过P507 萃淋树脂色层柱 ,分离绝大部分Yb基体 ,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰。定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0.010~0.032μg/g,非稀土杂质元素的检出限为0.12~5.0μg/g。加标回收率为83 %~105 %。方法适用于纯度为99.99 %~99.999 展开更多
关键词 杂质元素 电感耦合等离子体质谱 高纯稀土金属
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PLS-BP法近红外光谱同时检测饲料组分的研究 被引量:14
15
作者 刘波平 秦华俊 +2 位作者 罗香 曹树稳 王俊德 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期2005-2009,共5页
建立了用偏最小二乘(partial least squares,PLS)与人工神经网络(artificial neural networks,ANN)联用对饲料样品同时测定水分、灰分、蛋白质、磷含量的预测校正模型。光谱数据用二阶微分及标准归一化处理(SNV),用PLS法将原始数据压缩... 建立了用偏最小二乘(partial least squares,PLS)与人工神经网络(artificial neural networks,ANN)联用对饲料样品同时测定水分、灰分、蛋白质、磷含量的预测校正模型。光谱数据用二阶微分及标准归一化处理(SNV),用PLS法将原始数据压缩提取前10个主成分与2个特征峰值作为12个输入向量,采用单隐层的反向传播人工神经网络(Back-Propagation Network,BP),确定中间层的神经元个数为23,初始训练迭代次数为1000。PLS-BP模型对样品四个组分含量的预测决定系数(r2)分别为:0.9950,0.9980,0.9990和0.9670;样品平行扫描光谱预测值的标准偏差分别为:0.02774,0.04853,0.03292和0.02204。 展开更多
关键词 近红外光谱 饲料 偏最小二乘 人工神经网络 BP网络
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石墨炉原子吸收法直接测定痕量锗 被引量:12
16
作者 龙洲雄 周庆华 +1 位作者 张精萍 易永 《广东微量元素科学》 CAS 1999年第5期54-56,共3页
研究了平台石墨炉原子吸收法直接测定中草药、矿泉水等中的锗,采用Mg(NO3)2作基体改进剂,灰化温度可提高到1200℃,消除了基体干扰,明显改进了灵敏度和精密度,方法简单、快速、准确、实用。
关键词 石墨炉 测定 原子吸收法 中草药
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ICP-MS分析头发、血清、肿瘤组织中微量元素 被引量:11
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作者 徐子刚 商玮 +2 位作者 沈雅珍 童迎东 吴求亮 《浙江大学学报(自然科学版)》 CSCD 2000年第5期479-482,共4页
用电感耦合等离子体质谱 ( ICP- MS)分析口腔颌面恶性肿瘤患者的头发、血清及肿瘤组织中 2 5种微量元素 .借助内标法校正由基体效应引起的系统误差 ,加入内标元素 Sc、In和 Tl分别修正质量数在 10 0以下、10 0~ 180和 180以上的元素测... 用电感耦合等离子体质谱 ( ICP- MS)分析口腔颌面恶性肿瘤患者的头发、血清及肿瘤组织中 2 5种微量元素 .借助内标法校正由基体效应引起的系统误差 ,加入内标元素 Sc、In和 Tl分别修正质量数在 10 0以下、10 0~ 180和 180以上的元素测定 ,获得满意的结果 .为了检验方法的准确性 ,还测定了质控标准参照物人发 GBW0 910 1、牛血清 GBW( E) 0 90 0 0 6和牛肝 GBW( E) 0 80 展开更多
关键词 ICP-MS 微量元素 肿瘤组织 头发 血清
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献血员血清中20种元素的ICP-MS测定 被引量:11
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作者 商玮 徐子刚 +4 位作者 沈雅珍 童迎东 章新泉 刘晶磊 罗凌飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第6期20-22,共3页
用电感耦合等离子体质谱(ICP- MS) 测定献血员血清中20 种元素, 采用多元素内标法校正基体效应引起的系统误差, 加入内标元素Sc 、In 和Tl 分别校正质量数< 100 、100 ~180 和> 180 的元素测定, 用... 用电感耦合等离子体质谱(ICP- MS) 测定献血员血清中20 种元素, 采用多元素内标法校正基体效应引起的系统误差, 加入内标元素Sc 、In 和Tl 分别校正质量数< 100 、100 ~180 和> 180 的元素测定, 用牛血清标样GBW 09131 为质控标准物质, 检验方法的可靠性。 测定了献血组和健康对照组血清中微量元素含量, 进行数理统计, 检验其差异性。 展开更多
关键词 献血员 血清 微量元素 ICP MS 测定
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基于偏最小二乘与广义回归神经网络的近红外光谱测定土豆中3种营养成分的研究 被引量:10
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作者 刘波平 秦华俊 +2 位作者 罗香 曹树稳 王俊德 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期38-41,共4页
偏最小二乘(partial least squares,PLS)与广义回归神经网络(generalizedregression neural networks,GRNN)联用对土豆样品建立起粗纤维、淀粉、蛋白质含量的预测校正模型,用PLS法将原始数据压缩为主成份,取前3个主成份的12个特征吸收... 偏最小二乘(partial least squares,PLS)与广义回归神经网络(generalizedregression neural networks,GRNN)联用对土豆样品建立起粗纤维、淀粉、蛋白质含量的预测校正模型,用PLS法将原始数据压缩为主成份,取前3个主成份的12个特征吸收峰输入GRNN网络,网络光滑因子iσ为0.1。PLS-GRNN模型对样品3个组分含量的预测决定系数(R2)分别为:0.945、0.992、0.938。结果表明,近红外光谱技术可以快速、准确地同时测定土豆中的粗纤维、淀粉、蛋白质,该方法可应用于果蔬产业的品质管理与控制。 展开更多
关键词 近红外光谱 土豆 偏最小二乘 GRNN网络 多组分检测
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近红外光谱技术在食品成分及质量控制方面的研究应用进展 被引量:13
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作者 秦华俊 刘波平 +1 位作者 罗香 曹树稳 《现代测量与实验室管理》 2007年第1期23-26,共4页
本文简要介绍了近红外光谱技术快速检测的基本原理,综述了国内外近红外光谱快速检测技术在食品成分及质量控制方面的研究应用进展,并展望了今后该领域的研究和应用前景。
关键词 近红外光谱技术 快速检测 化学计量学 食品
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