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液质联用技术用于沉香中非法掺入含松香酸类物质的检测 被引量：31
1
作者 张妤琳 曹玲 +1 位作者 谭力 周谧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期844-847,共4页
目的建立检测沉香中非法掺入含松香酸类物质的液质联用方法。方法样品加乙醇进行超声后的提取液进行液质联用分析。色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(5μm,4.6 nm×250 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(75:25);柱温30℃。采用ESI离子源... 目的建立检测沉香中非法掺入含松香酸类物质的液质联用方法。方法样品加乙醇进行超声后的提取液进行液质联用分析。色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(5μm,4.6 nm×250 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(75:25);柱温30℃。采用ESI离子源,正离子方式检测,质量扫描范围m/z 50～500,干燥气(N2),体积流量8.0 L/min,干燥气温度325℃,雾化器压力35.0 psi。结果通过对母离子(m/z 303.2),其二级质谱碎片(m/z 109.1,123.1,135.1,149.1,257.2,285.2)和液相色谱保留时间(18.1 min)3个方面信息与松香酸对照品以及沉香对照药材比较,证实4批不同产地的沉香样品中均掺入了含松香酸类的物质。结论该方法快速灵敏可靠,可用于沉香药材中非法掺入含松香酸类物质的检测。 展开更多
关键词 沉香 液质联用 松香酸 非法掺入
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中药枳实的化学成分及分析方法研究进展 被引量：30
2
作者 黄雪丽 陈玉宇 《广州化工》 CAS 2016年第17期22-25,49,共5页
主要从枳实的以下几个方面进行了归纳、总结:枳实药材的来源、主要品种、化学成分、药理作用、提取方法、含量测定等国内外的研究进展,并对其进行了展望,以期为全面探究枳实活性成分提供了切实的依据;为以后枳实药材活性化合物的定性定... 主要从枳实的以下几个方面进行了归纳、总结:枳实药材的来源、主要品种、化学成分、药理作用、提取方法、含量测定等国内外的研究进展,并对其进行了展望,以期为全面探究枳实活性成分提供了切实的依据;为以后枳实药材活性化合物的定性定量关系研究及临床应用提供基础;并为该药的进一步开发和利用提供重要参考依据和有力手段;为制定相应的GAP管理规范以及质量控制奠定基础。 展开更多
关键词 枳实 化学成分 药理作用 含量测定 指纹图谱 研究进展
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一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量 被引量：28
3
作者 付滢舟 冯有龙 +1 位作者 曹玲 王玉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期775-778,796,共5页
目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法。方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL.min-1。以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参... 目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法。方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL.min-1。以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性。结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致。结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量。 展开更多
关键词 一测多评法 速效救心丸 冰片 手性柱 气相色谱法 对照品替代法 龙脑香 异龙脑 左旋龙脑 右旋龙脑 含量测定 相对校正因子 中成药分析
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当前中药材和中药饮片三大制假方法分析 被引量：27
4
作者 胡浩彬 《药学与临床研究》 2012年第3期261-263,共3页
作者近年来通过对全国药材市场的调查和检验研究,发现了中药材及饮片目前普遍存在的、外观不易识别的、性质更加恶劣的三种造假方式,即:增加饮片重量、提取有效成分、染色掺假。本文对这三大制假方式做了详细的归纳和分析。
关键词 中药材及饮片质量 增加重量 提取成分 染色掺假
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国产阿莫西林克拉维酸钾片质量评价 被引量：25
5
作者 黄敏文 袁耀佐 +5 位作者 张玫 钱文 侯玉荣 赵恂 范青峰 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期520-526,共7页
目的:考察现行质量标准的科学性,评价国产阿莫西林克拉维酸钾片的质量现状及存在的问题。方法:采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立并完善了用于探索性研究的多个方法:(1)采用中国药典2010年版中梯度条件代替原标准中的方法对抽验... 目的:考察现行质量标准的科学性,评价国产阿莫西林克拉维酸钾片的质量现状及存在的问题。方法:采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立并完善了用于探索性研究的多个方法:(1)采用中国药典2010年版中梯度条件代替原标准中的方法对抽验样品进行有关物质检查;(2)采用LC-MS法[Agilent 1100 LC/MSD Trap液质联用仪,Shim-pack CLC-ODSC18(4.6 mm×150 mm,5μm,日本岛津公司)]研究本品的杂质谱,根据该研究结果,建立了分区域计算有关物质的方法;(3)采用交叉验证法验证和完善了现有的NIR定性定量模型并新建了NIR水分定量模型;(4)采用自动取样溶出仪(SOTAXAT7 Smart)进行溶出试验、采用新建立UPLC法(Agilent Technologies 1920 Infinity型超高压液相色谱仪)测定溶出量,研究国内外口服制剂溶出行为的差异。结果:法定检验显示,本次抽验样品绝大多数批次符合标准规定;杂质谱研究结果显示,口服制剂中有19个潜在杂质,不同来源的杂质具有明显分区,与阿莫西林有关的杂质主要集中在克拉维酸主峰后,而与克拉维酸有关的杂质则集中在克拉维酸主峰前,采用杂质归属分区域法检测杂质含量,得到的杂质含量更合理;本品溶液状态稳定性较差(温度>25℃时,3h降解2.0%～3.1%,尤其是克拉维酸组分);验证并完善了现有的NIR定性、定量模型并新建了NIR水分测定模型;新建的UPLC快速检测方法使两组分在1分钟内出峰完毕,满足了快速测定的要求;不同生产厂家片剂之间溶出行为差异显著,与进口片剂溶出曲线也明显不同。结论:目前绝大部分国产阿莫西林克拉维酸钾片的产品质量能符合现行标准要求;现行标准存在缺陷,如有关物质检查的计算方法不尽合理;新建计算方法能有效弥补现行标准的缺陷,测定结果能更真实地反映药品质量,有助于发现目前产品中的质量问题,进而促进产品质量的提高。 展开更多
关键词 阿莫西林克拉维酸钾片 评价性抽验 质量评价 杂质谱 有关物质 质量标准
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海州常山叶的化学成分研究(Ⅰ) 被引量：24
6
作者 姚仲青 郭青 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第6期103-104,共2页
目的:研究海州常山叶的化学成分。方法:采用柱色谱法分离化学成分,通过波谱技术,分析了从海州常山叶中提取得到的化合物。结果:化合物Ⅰ为十六烷酸;化合物Ⅱ为十八烷酸;化合物Ⅲ为5,7,4′-三羟基黄酮(芹菜素)。结论:Ⅱ和Ⅲ为首次从海州... 目的:研究海州常山叶的化学成分。方法:采用柱色谱法分离化学成分,通过波谱技术,分析了从海州常山叶中提取得到的化合物。结果:化合物Ⅰ为十六烷酸;化合物Ⅱ为十八烷酸;化合物Ⅲ为5,7,4′-三羟基黄酮(芹菜素)。结论:Ⅱ和Ⅲ为首次从海州常山叶中分离得到。 展开更多
关键词 海州常山 十六烷酸 十八烷酸 芹菜素
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聚山梨酯80的化学组分与其增溶作用的关系研究 被引量：23
7
作者 张锐 王玉 +3 位作者 高正松 彭文勇 张海燕 杨明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期876-880,共5页
目的对聚山梨酯80中所含的8类化学组分进行增溶作用评价,明确聚山梨酯80中起增溶作用的物质基础,为聚山梨酯80的合理使用提供理论依据。方法采用摇瓶法结合HPLC测定8类聚山梨酯80中所含的化学组分水溶液对4种不同结构的难溶性药物的增... 目的对聚山梨酯80中所含的8类化学组分进行增溶作用评价,明确聚山梨酯80中起增溶作用的物质基础,为聚山梨酯80的合理使用提供理论依据。方法采用摇瓶法结合HPLC测定8类聚山梨酯80中所含的化学组分水溶液对4种不同结构的难溶性药物的增溶能力。结果 8类聚山梨酯80中所含的化学组分的增溶作用有显著差别,并且对不同类型的难溶性药物具有最佳增溶作用的化学组分不同。结论市售聚山梨酯80中不同类型化学组分的含量差异是造成其增溶性差异的物质基础。本实验结果为聚山梨酯80的质量控制和有效的使用提供了参考依据。 展开更多
关键词 聚山梨酯80 化学组分 增溶作用
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黄芩苷及其苷元黄芩素体内过程的研究进展 被引量：21
8
作者 许伯慧 严菲 《南通大学学报（医学版）》 2010年第3期220-223,共4页
黄芩苷（baicalin,BG）及其苷元黄芩素（baicalein,B）（结构如图1）是由唇形科植物黄芩（Scutellariabaicalens Georgi）的干燥根中提取的一类黄酮类化合物,是黄芩的主要有效成分。两者具有相似的药理活性,包括抗炎、抗氧化、抗微生物... 黄芩苷（baicalin,BG）及其苷元黄芩素（baicalein,B）（结构如图1）是由唇形科植物黄芩（Scutellariabaicalens Georgi）的干燥根中提取的一类黄酮类化合物,是黄芩的主要有效成分。两者具有相似的药理活性,包括抗炎、抗氧化、抗微生物、抗HIV病毒、抗肿瘤、清除自由基等。有关文献报道，黄芩苷口服给药后．受肠道菌丛水解作用生成苷元黄芩素，从而被吸收嗍；但大鼠口服给予黄芩素后， 展开更多
关键词 黄芩苷 苷元黄芩素 吸收 代谢 体内动力学
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代谢组学及其分析技术的研究进展 被引量：22
9
作者 李宁 范雪梅 +2 位作者 王义明 王玉 罗国安 《中南药学》 CAS 2014年第7期668-673,共6页
代谢组学是一门对生物体或细胞中全部低分子质量代谢产物进行定性、定量分析的学科,将在内外因素的作用下产生的代谢物质的动态变化与病理生理相关联。它主要应用在微生物学、植物学、食品及营养科学、毒理学研究、临床疾病诊断及药物... 代谢组学是一门对生物体或细胞中全部低分子质量代谢产物进行定性、定量分析的学科,将在内外因素的作用下产生的代谢物质的动态变化与病理生理相关联。它主要应用在微生物学、植物学、食品及营养科学、毒理学研究、临床疾病诊断及药物开发等领域。本文对代谢组学的研究流程及各种分析技术在代谢组学中的应用和特点,各种分析技术各自的优缺点等进行了综述。并对相关技术要点和实际应用中存在的问题进行了讨论。 展开更多
关键词 代谢组学 生物标记物 核磁共振 气质联用 液质联用
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显微共聚焦拉曼检测中药中非法添加的化学降糖药 被引量：21
10
作者 曹玲 王玉 罗疆南 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期539-543,共5页
目的:建立检测中药中非法添加化学降糖药的拉曼光谱法。方法:采用显微共聚焦拉曼光谱法,使样品在显微镜下微区成像,逐点选择不同的点采集拉曼光谱图,并与对照品光谱图进行比对分析,判断是否非法添加。结果:在市场监督抽样的中药中检出... 目的:建立检测中药中非法添加化学降糖药的拉曼光谱法。方法:采用显微共聚焦拉曼光谱法,使样品在显微镜下微区成像,逐点选择不同的点采集拉曼光谱图,并与对照品光谱图进行比对分析,判断是否非法添加。结果:在市场监督抽样的中药中检出非法添加盐酸二甲双胍,检出结果进一步得到HPLC-MS法验证。结论:显微共聚焦拉曼光谱可作为中药、保健食品中非法添加化学药物检测的可选方法。 展开更多
关键词 拉曼光谱法 显微共聚焦拉曼 中药 降糖药
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淫羊藿茎叶中5种黄酮类成分分析及质量评价 被引量：20
11
作者 郭青 吴晓燕 +1 位作者 宁青 吕霞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2028-2032,共5页
目的测定不同品种和产地淫羊藿茎叶中朝藿定A、B、C、宝藿苷I、淫羊藿苷5个黄酮类成分的量,分析结果差异,并依照《中国药典》2010年版进行质量评价。方法建立HPLC方法,色谱条件为HederaTM ODS-2 C18柱(300 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)... 目的测定不同品种和产地淫羊藿茎叶中朝藿定A、B、C、宝藿苷I、淫羊藿苷5个黄酮类成分的量,分析结果差异,并依照《中国药典》2010年版进行质量评价。方法建立HPLC方法,色谱条件为HederaTM ODS-2 C18柱(300 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0～8 min,17%A;8～32 min,27%A;60～70 min,85%A;70～80 min,90%A。检测波长270 nm。结果 5种黄酮类化合物在48.0～2 197.5μg线性关系良好,r值均大于0.999 0(n=8);平均回收率为97.8%～100.35%,RSD为1.37%～2.48%(n=6)。27批淫羊藿叶中有20批淫羊藿苷的量低于《中国药典》规定,16批淫羊藿茎中只有4批检出淫羊藿苷。结论淫羊藿中各黄酮量随品种、部位和产地不同而不同,药用部位叶中的量是茎的10倍至数10倍,品种差异是各黄酮量变化的主要因素。 展开更多
关键词 淫羊藿 质量评价 黄酮 HPLC 指纹图谱
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中药注射剂质量评价的有关研究思路、方法和建议 被引量：19
12
作者 郭青 吴晓燕 +1 位作者 史清水 黄青 《药物评价研究》 CAS 2010年第5期351-360,共10页
中药注射剂近年来较频繁地出现临床不良反应,其制备不规范以及临床使用不当是主要原因,但中药注射剂质量存在安全性风险以及质量标准门槛过低也是原因之一。笔者在参加国家首批中药注射液中的脉络宁注射液评价性抽样工作过程中,收获了... 中药注射剂近年来较频繁地出现临床不良反应,其制备不规范以及临床使用不当是主要原因,但中药注射剂质量存在安全性风险以及质量标准门槛过低也是原因之一。笔者在参加国家首批中药注射液中的脉络宁注射液评价性抽样工作过程中,收获了一些体会和研究思路,有必要归纳总结,与同行交流,并供参考。 展开更多
关键词 中药注射剂 质量评价 研究思路 方法和建议
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HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量 被引量：19
13
作者 潘超 张莉 王玉 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期361-364,共4页
目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×... 目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。 展开更多
关键词 二妙丸 黄柏碱 木兰花碱 药根碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 含量测定 高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱的含量 被引量：19
14
作者 张莉 潘超 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第22期2262-2264,共3页
目的:建立用高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:色谱柱为Venusil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(用磷酸调pH=4)系统梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测双波长... 目的:建立用高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:色谱柱为Venusil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(用磷酸调pH=4)系统梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测双波长:盐酸小檗碱为265 nm,黄柏碱为285 nm。结果:盐酸小檗碱的平均回收率为100.55%,RSD为2.76%(n=6),线性范围为1.623～81.17μg.mL-1r,=1.000 0;黄柏碱的平均回收率为99.32%,RSD为0.67%(n=6),线性范围为4.930～49.30μg.mL-1r,=0.999 9。结论:该方法灵敏简便、准确可靠、重复性好,可用于二妙丸的质量控制。 展开更多
关键词 二妙丸 高效液相色谱法 盐酸小檗碱 黄柏碱
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β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的研究和检测方法进展 被引量：19
15
作者 侯玉荣 袁耀佐 +2 位作者 张玫 钱文 杭太俊 《药学与临床研究》 2012年第3期240-244,共5页
本文对β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的结构特性和国内外检测方法进行了综述。
关键词 Β-内酰胺抗生素 高分子杂质 分析 质量控制
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高效凝胶色谱法测定头孢呋辛酯及制剂中高分子杂质的含量 被引量：19
16
作者 侯玉荣 袁耀佐 +2 位作者 张玫 钱文 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期267-272,共6页
目的:采用聚苯乙烯高效凝胶色谱法检查头孢呋辛酯中的高分子杂质。方法:色谱柱为MKF-GPC-100聚苯乙烯凝胶色谱柱(7.8 mm×100 mm,8μm),流动相为水-甲醇(10∶90),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为278 nm;通过HPLC-ESI-MS2法鉴定... 目的:采用聚苯乙烯高效凝胶色谱法检查头孢呋辛酯中的高分子杂质。方法:色谱柱为MKF-GPC-100聚苯乙烯凝胶色谱柱(7.8 mm×100 mm,8μm),流动相为水-甲醇(10∶90),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为278 nm;通过HPLC-ESI-MS2法鉴定高分子杂质峰,并对其结构进行推定。结果:头孢呋辛酯在0.5～1500μg·mL-1的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=1.000);最小检出浓度为0.2μg·mL-1;高分子杂质与头孢呋辛酯峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配。结论:建立的方法快速准确,适用于酯溶性头孢呋辛酯及其制剂中高分子杂质的测定。 展开更多
关键词 高效凝胶色谱 聚苯乙烯凝胶 头孢呋辛酯 高分子杂质 Β-内酰胺类抗生素 过敏原
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显微共聚焦拉曼光谱法检测非法添加的化学壮阳药 被引量：19
17
作者 王玉 曹玲 罗疆南 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期789-793,共5页
目的建立显微共聚焦拉曼光谱法检测中药中非法添加磷酸二酯酶5型(PDE5)抑制剂的方法。方法供试品在显微镜下微区成像,逐点选择不同的点采集拉曼光谱图,并与对照品光谱图进行比对分析,以判断是否非法添加。结果在市场监督抽样的不同种类... 目的建立显微共聚焦拉曼光谱法检测中药中非法添加磷酸二酯酶5型(PDE5)抑制剂的方法。方法供试品在显微镜下微区成像,逐点选择不同的点采集拉曼光谱图,并与对照品光谱图进行比对分析,以判断是否非法添加。结果在市场监督抽样的不同种类的壮阳类中药中分别检出非法添加PDE5抑制剂西地那非及其同系物他达那非,检出结果进一步经HPLC-MS分析验证。结论显微共聚焦拉曼光谱可作为中药、保健食品中非法添加化学药物检测的可选方法。 展开更多
关键词 拉曼光谱法 显微共聚焦拉曼 壮阳类中药 PDE5抑制剂
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LC-MS/MS法同时测定中药制剂中非法添加的15种抗癫痫药及镇静催眠类药物 被引量：18
18
作者 罗疆南 谭力 +1 位作者 曹玲 王玉 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期162-166,共5页
目的建立LC-MS/MS方法测定中药制剂中非法添加的15种抗癫痫药及镇静催眠类药物的方法。方法采用Phenomenex C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,流动相A为0.1%乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速为0.2 mL/min。采用ESI离子化-串... 目的建立LC-MS/MS方法测定中药制剂中非法添加的15种抗癫痫药及镇静催眠类药物的方法。方法采用Phenomenex C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,流动相A为0.1%乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速为0.2 mL/min。采用ESI离子化-串联质谱选择离子监测(SRM)正负离子检测模式,喷雾电压为3 500V,鞘气压力为30 psi,辅助气压力为5 arb,毛细管温度为325℃。结果所建立的方法对15种化学药物均有较好的线性,回收率均大于80%,检测限均低于1.5 ng,日间RSD均小于10%。结论所建立的方法简便,快速,准确,可作为中药制剂中非法添加抗癫痫及镇静催眠类药物的快速筛查并定量的方法。 展开更多
关键词 抗癫痫药 镇静催眠药 LC—MS/MS 非法添加 检测
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吐温80的组分分析 被引量：18
19
作者 张锐 王玉 +2 位作者 谭力 张海燕 杨明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期149-154,共6页
目的建立吐温80化学组分的分离和鉴定方法,为研究吐温80的致敏原奠定基础。方法收集国内外不同企业生产的吐温80样品,先通过HPLC-ELSD确定了高效液相色谱分离吐温80组分的实验条件,然后通过HPLC-MS的方法鉴定各个色谱峰的化学组分归属... 目的建立吐温80化学组分的分离和鉴定方法,为研究吐温80的致敏原奠定基础。方法收集国内外不同企业生产的吐温80样品,先通过HPLC-ELSD确定了高效液相色谱分离吐温80组分的实验条件,然后通过HPLC-MS的方法鉴定各个色谱峰的化学组分归属。结果不同结构类型的化学组分得到有效的分离,各色谱峰均得到准确的归属,不同厂家及批次吐温80的组分及其相对含量均有所不同,并有非法添加勾兑的问题存在。结论建立的分离分析方法快速、简便、可用于对吐温80的生产质量控制,也可为下一步通过分离或合成的手段研究吐温80中不同组分的物理化学性质,发现致敏原奠定基础。 展开更多
关键词 吐温80 化学组分 蒸发光散射 质谱
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HPLC-MS/MS检测中药及保健品中添加的11种降糖类化学药物 被引量：17
20
作者 罗疆南 曹玲 +2 位作者 谭力 付滢舟 王玉 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期862-864,共3页
目的建立HPLC-MS/MS方法检测中药及保健品中非法添加的11种降糖类化学药物。方法采用Phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,梯度洗脱：流动相A为0.1%甲酸溶液（用氨水调节pH值至3.2）,流动相B为乙腈,检测波长为230 nm,流速... 目的建立HPLC-MS/MS方法检测中药及保健品中非法添加的11种降糖类化学药物。方法采用Phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,梯度洗脱：流动相A为0.1%甲酸溶液（用氨水调节pH值至3.2）,流动相B为乙腈,检测波长为230 nm,流速为1 mL·min^-1（分流比为4∶1）。选择正离子全扫描方式检测,扫描范围：50-1 000m/z。电喷雾参数：雾化器压力276 kPa,干燥气（N2）温度350℃,流速9.0 L.min-1,静电喷雾电压3 200 V,碰撞电压2 V。结果在本色谱条件下,11种临床常用的降糖药均有很好的分离。二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、格列奇特、格列本脲、格列美脲,格列喹酮,瑞格列奈检测限均在1-25 ng之间。结论本法简便准确,可作为保健品及中成药中非法添加降糖化学成分的快速筛查方法 。 展开更多
关键词 降糖药物 高效液相色谱-串联质谱 定性分析
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