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江苏地区饮用水水源地水中挥发性有机污染物的调查 被引量：11
1
作者 李小娟 吉文亮 +3 位作者 马永健 周长美 李放 宋金卿 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期877-880,共4页
目的了解江苏地区饮用水水源地水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况。方法于2006年5月采用吹扫捕集装置与气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪的全自动恒流控制,对江苏省内15个水源地共90件水样中25种VOCs进行了分析。结果在选取的25种挥发性有机... 目的了解江苏地区饮用水水源地水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况。方法于2006年5月采用吹扫捕集装置与气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪的全自动恒流控制,对江苏省内15个水源地共90件水样中25种VOCs进行了分析。结果在选取的25种挥发性有机化合物中,检出了1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、间二甲苯/对二甲苯、邻二甲苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯,共14种;没有检出1,1-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、异丙苯、1,2,3-三氯苯、苯乙烯。5号水源地水中的1,2-二氯乙烷的最高检出浓度为27.79μg/L,接近地表水环境质量标准限值(30μg/L)。3号及4号水源地水中氯苯含量与其他水源地相比较高;1号、2号、3号及4号水源地水中的苯含量较高;1号、9号及14号水源地水中的甲苯、二甲苯含量较高;仅13号水源地水中25种挥发性有机化合物均未检出。结论江苏地区城市饮用水水源地水已受到一定程度VOCs的污染,对人体健康存在潜在的影响。 展开更多
关键词 水 挥发性有机化合物 气相色谱-质谱
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固相萃取-气质联用测定环境水样中5种痕量土霉味物质 被引量：11
2
作者 朱铭洪 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第10期1393-1395,共3页
目的建立同时测定环境水样中5种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚)固相萃取-气质联用方法。方法采用固相萃取富集样品中的致嗅物质,用气相色谱-质谱联用仪分离定... 目的建立同时测定环境水样中5种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚)固相萃取-气质联用方法。方法采用固相萃取富集样品中的致嗅物质,用气相色谱-质谱联用仪分离定性,用内标定量。结果方法的线性范围为1 ng/L^100 ng/L,检出限均低于0.5 ng/L,加标回收率为87%~105%,相对标准偏差为1.4%~7.3%,最低检出浓度范围为0.5 ng/L^0.8 ng/L。结论方法前处理操作简单,定性准确,检出限低,准确度与精密度高,能够满足水中致嗅物质的检测要求。 展开更多
关键词 水 土霉味物质 固相萃取 气相色谱-质谱联用仪
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HPLC法快速测定保健食品中维生素D3的含量 被引量：3
3
作者 李莉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第7期820-821,共2页
目的：检测保健食品营养补充剂中的维生素D3的含量。方法：选用正己烷＋无水乙醇＋水为溶剂系统提取样品中的维生素D3，采用正相高效液相色谱，μBondpak氨基色谱柱（美国Waters公司，3．9×300min），以正己烷＋异丙醇=99＋1为流... 目的：检测保健食品营养补充剂中的维生素D3的含量。方法：选用正己烷＋无水乙醇＋水为溶剂系统提取样品中的维生素D3，采用正相高效液相色谱，μBondpak氨基色谱柱（美国Waters公司，3．9×300min），以正己烷＋异丙醇=99＋1为流动相，265nm为检测波长，外标法定量的方法。结果：线性范围为0．50～5．0μg/ml，相关系数为0．9994，最低检测限为0．002μg，低浓度平均回收率（n=5）为85．2％，中浓度平均回收率（n=5）为108．0％。RSD（n=5）为8．12％。结论：该方法操作简便，分离效果好，尤其适用于测定保健食品营养补充剂中维生素D3的含量。 展开更多
关键词 维生素D3 保健食品 HPLC
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HPLC法测定保健食品及中药制剂中化学降糖药的含量 被引量：5
4
作者 李莉 徐海娥 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第6期1271-1272,1360,共3页
目的：建立保健食品及中药制剂中化学降糖药格列本脲和格列美脲的HPLC测定方法。方法：用甲醇超声提取保健食品及中药制剂中的格列本脲和格列美脲,采用高效液相色谱二级管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果：格列本脲低浓度平均回收... 目的：建立保健食品及中药制剂中化学降糖药格列本脲和格列美脲的HPLC测定方法。方法：用甲醇超声提取保健食品及中药制剂中的格列本脲和格列美脲,采用高效液相色谱二级管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果：格列本脲低浓度平均回收率（n=6）为101.7%,RSD为0.43%;中浓度为94.2%,RSD为0.48%。格列美脲低浓度平均回收率（n=6）为104.9%,RSD为1.49%;中浓度为100.7%,RSD为1.64%。格列本脲、格列美脲的方法检出限分别为0.015、0.015μg。线性范围为1.5～100 mg/L。结论：本方法操作简便,分离度好,可用于保健食品和中药制剂中格列本脲、格列美脲的定量检测。 展开更多
关键词 格列本脲 格列美脲 高效液相色谱
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钡中毒事件相关样品中钡的检测 被引量：3
5
作者 郭瑞娣 吉钟山 朱醇 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1104-1105,共2页
金属钡（barium，Ba）用于制造各种合金，常因误服而引起急性中毒．人为投毒及污水倒流可污染饮用水。各种钡化合物在水中的溶解度相差很大，溶解度越高，毒性越大。故钡盐中氯化钡、硝酸钡、氯酸钡、醋酸钡、过氧化钡、氧化钡、氢氧化... 金属钡（barium，Ba）用于制造各种合金，常因误服而引起急性中毒．人为投毒及污水倒流可污染饮用水。各种钡化合物在水中的溶解度相差很大，溶解度越高，毒性越大。故钡盐中氯化钡、硝酸钡、氯酸钡、醋酸钡、过氧化钡、氧化钡、氢氧化钡、碳酸钡、硫化钡及草酸钡等可溶性钡盐毒性较强。口服氯化钡0．2-0．3g即可中毒，0．8-1．0g时致死。 展开更多
关键词 分光光度法 原子吸收 钡 中毒
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水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法 被引量：3
6
作者 朱铭洪 霍宗利 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2016年第3期251-253,共3页
目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0... 目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r〉0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 N-亚硝胺化合物 吹扫捕集 气相色谱-质谱 水
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化妆品防晒剂中二氧化钛的分光光度测定法 被引量：1
7
作者 郭瑞娣 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1007-1008,共2页
目的建立化妆品防晒剂中二氧化钛的检测方法。方法样品经500℃干灰化4h,加入2g硫酸铵、8ml浓硫酸完全消解。以5%二安替比林甲烷为显色剂测定。结果标准曲线线性范围0.10～6.0μg/ml,相关系数为0.9998,最低检测质量浓度为0.1%,平均回收率... 目的建立化妆品防晒剂中二氧化钛的检测方法。方法样品经500℃干灰化4h,加入2g硫酸铵、8ml浓硫酸完全消解。以5%二安替比林甲烷为显色剂测定。结果标准曲线线性范围0.10～6.0μg/ml,相关系数为0.9998,最低检测质量浓度为0.1%,平均回收率为97.2%～98.5%。RSD为0.62%～1.85%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,适合化妆品防晒中二氧化钛的检测。 展开更多
关键词 分光光度法 化妆品 防晒剂 二氧化钛
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电感耦合等离子体质谱方法检测全血中30种金属及类金属元素 被引量：60
8
作者 丁春光 朱醇 +4 位作者 刘德晔 董明 张爱华 潘亚娟 闫慧芳 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期745-749,共5页
目的建寺全血中砷、钡、铍、铋、镍、镉、钻、铬、铯、铜、镓、锰、铅、锶、铊、钒、锗、钼、铌、钛、钨、碲、硒、锆、铟、锑、求、铈、镧、钐等30种金属及类金属元素电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定方法。，方法采用0．01％（体... 目的建寺全血中砷、钡、铍、铋、镍、镉、钻、铬、铯、铜、镓、锰、铅、锶、铊、钒、锗、钼、铌、钛、钨、碲、硒、锆、铟、锑、求、铈、镧、钐等30种金属及类金属元素电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定方法。，方法采用0．01％（体积分数）曲拉通X-100-0．5％（体积分数）HNO，体系对全血进行稀释10倍后，直接进行ICP—MS分析，选取钇、铑和镥作为在线内标，并采用碰撞反应池（CCT）技术来消除铬、砷、硒、求元素的质谱十扰，其他元素采用标准模式测定。对方法的检出限、精密度和准确度进行了评价；并采用仝血标准物质对本疗法的准确度进行了验证。结果30种元素在对应的浓度范围内线性良好，相关系数均〉0．9999，方法检出限为0．01～2．15μg/L，方法批内、批问RSD均〈14．3％（汞RSD〈21．2％和镍RSD〈15．4％除外），平均回收率范围为59．3％～119．2％。全血标准物质13种元素中的钒、铬、锰、钻、镍、铜、砷、嘶、镉、锑和铅等元素的测定结果（分别为1．45、1．19、18．40、0．18、1．57、591．00、2．97、61．00、0．35、1．86、9．70μg／L）均在参考值范围内，汞和钼元素测定值（分别为0．59、1．59μg／L）略超卅参考值范剧。结论建立的方法可用于测定全血中的金属及类金属元素，并具有简单、快速和准确的特点。 展开更多
关键词 金属 血液 类金属 电感耦合等离子体质谱
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饮用水中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法 被引量：18
9
作者 杨润 刘华良 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期825-827,共3页
目的建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)的气相色谱-质谱(gas chromatograph-massspectrometry,GC-MS)同时测定法。方法取10 ml水样,经1 ml正己烷萃取,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由单四级杆质谱仪选... 目的建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)的气相色谱-质谱(gas chromatograph-massspectrometry,GC-MS)同时测定法。方法取10 ml水样,经1 ml正己烷萃取,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由单四级杆质谱仪选择离子监测(SIM)方式进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)]在0.05～1.0 mg/L线性范围内,均呈较好的线性关系,r>0.99。该方法的检出限为0.1～1μg/L,平均回收率为63.1%～114.1%,RSD为1.8%～15.0%。结论该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中16种PAEs含量的同时测定。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 色谱法 气相 质谱 水
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电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟 被引量：16
10
作者 郭瑞娣 《环境与职业医学》 CAS 北大核心 2010年第11期701-703,共3页
[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～... [目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差(RSD)均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。 展开更多
关键词 血液 铟 电感耦合等离子体质谱法
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江苏省内小麦粉中4种交链孢毒素污染情况调查 被引量：11
11
作者 陈蓓 吉文亮 +3 位作者 朱峰 李放 张立辉 刘华良 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期393-395,共3页
目的通过对2016年江苏省内流通环节小麦粉的检测分析,了解江苏省内小麦粉的交链孢毒素污染状况。方法江苏省12个地区随机抽样方法,采集105份小麦粉,样品经超声提取,过HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定4种交... 目的通过对2016年江苏省内流通环节小麦粉的检测分析,了解江苏省内小麦粉的交链孢毒素污染状况。方法江苏省12个地区随机抽样方法,采集105份小麦粉,样品经超声提取,过HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定4种交链孢毒素含量及污染水平。结果 12个地区105份小麦粉样品的4种交链孢毒素均有检出,其中交链孢酚单甲醚(Te A)、交链孢酚(AOH)、腾毒素(TEN)检出率均为100%,Te A的污染水平为5.9~173.5μg/kg(平均值为56.1μg/kg);AOH的污染水平为1.4~4.7μg/kg(平均值为2.0μg/kg);TEN的污染水平为1.4~15.5μg/kg,(平均值为6.7μg/kg);交链孢酚单甲醚(AME)检出率为88%,污染水平为0.2~8.2μg/kg(平均值为1.2μg/kg)。结论江苏省内流通环节小麦粉的交链孢毒素污染均存在,但污染水平与文献报道相比处于较低水平。 展开更多
关键词 交链孢毒素 小麦粉 污染状况
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空气中锡与及其化合物测定方法的改进 被引量：9
12
作者 郭瑞娣 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期732-733,共2页
锡及其化合物在生产和生活中广泛应用。锡及其无机化合物大多属于低毒或微毒类，无机锡难于经消化道吸收，吸入的锡化合物主要滞留在肺。接触高浓度无机锡尘可引起眼、喉及呼吸道刺激症状，
关键词 分光光度法 锡 空气污染
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基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的大鼠口服纳米雄黄后体内砷形态分析 被引量：9
13
作者 姜新 李少元 +2 位作者 邓小颖 张尊建 黄寅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期5328-5333,共6页
目的对大鼠口服雄黄与纳米雄黄后血清、肝、肾、脾中三价砷[As(III)]、五价砷[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)4种砷形态进行定量分析,比较两组大鼠体内砷形态的差异。方法 SD大鼠分别ig给予800 mg/kg的雄黄与纳米雄黄,28 d... 目的对大鼠口服雄黄与纳米雄黄后血清、肝、肾、脾中三价砷[As(III)]、五价砷[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)4种砷形态进行定量分析,比较两组大鼠体内砷形态的差异。方法 SD大鼠分别ig给予800 mg/kg的雄黄与纳米雄黄,28 d后采集血清及各组织样本,经前处理后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定生物样本中砷形态含量并进行比较。结果 4种砷形态在大鼠血清和肾脏样本中均被检出,肝脏中检出了3种,脾脏中检出了2种;各砷形态在纳米雄黄组中的含量明显高于雄黄组。结论纳米化提高了雄黄的生物利用度,更多的砷被吸收进入体内并发生代谢转化,这可能导致纳米雄黄肝、肾等毒性增加。 展开更多
关键词 纳米雄黄 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷毒性 三价砷、五价砷、一甲基砷酸、二甲基砷酸
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工作场所空气中乙二胺测定的离子色谱法 被引量：9
14
作者 周长美 张昊 +2 位作者 吴健 张琳昀 李小娟 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期776-778,共3页
目的建立工作场所空气中乙二胺的离子色谱法测定方法。方法工作场所空气中的乙二胺经碱性硅胶管吸附,加0.1mol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果该方法的线性范围为0.1~100.0μg/ml,标准曲线线性方程为y=0.11x+... 目的建立工作场所空气中乙二胺的离子色谱法测定方法。方法工作场所空气中的乙二胺经碱性硅胶管吸附,加0.1mol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果该方法的线性范围为0.1~100.0μg/ml,标准曲线线性方程为y=0.11x+0.29,相关系数r=0.999;方法检出限为0.1μg/ml,最低检出浓度为0.13mg/m3(以采样7.5L计);方法平均解吸效率为96.1%,精密度为1.8%~2.1%,加标回收率为98.5%~104.2%。结论该方法简化了前处理步骤,提升了灵敏度,各项指标均符合方法制定指南要求,适用于工作场所空气中乙二胺的测定。 展开更多
关键词 乙二胺 工作场所 空气 色谱法
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《尿中钒、铬、钴、镉、铊、铅的测定电感耦合等离子体质谱法》标准编制说明 被引量：3
15
作者 董明 张爱华 +11 位作者 吴邦华 阮小林 丁春光 刘德晔 朱醇 叶敏 何健飞 刘俩燕 崔凡 潘巧裕 孙毅 杨展鸿 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2015年第6期677-681,共5页
目的介绍《尿中钒、铬、钴、镉、铊、铅的测定电感耦合等离子体质谱法》标准的制定依据和方法内容。方法按照GBZ/T 210.5—2008《职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法》标准尿样用体积分数为1.0%的硝酸稀释20倍后... 目的介绍《尿中钒、铬、钴、镉、铊、铅的测定电感耦合等离子体质谱法》标准的制定依据和方法内容。方法按照GBZ/T 210.5—2008《职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法》标准尿样用体积分数为1.0%的硝酸稀释20倍后,采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和碰撞反应池模式进行测定,应用标准曲线内标校正法进行定量计算。结果 6种金属元素在测定范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法检出限为0.01-0.08μg/L,加标回收率为87.5%-105.8%,批内精密度为1.3%-5.2%,批间精密度为1.7%-7.2%。结论《尿中钒、铬、钴、镉、铊、铅的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法能同时测定尿中多种金属元素,具有较低的检出限,良好的精密度和准确度,可推广应用。 展开更多
关键词 尿 钒 铬 钴 镉 铊 铅 电感耦合等离子体质谱法
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尿中8-羟基脱氧尿苷及反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸测定的液相色谱-质谱法 被引量：7
16
作者 刘华良 朱宝立 史俊文 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期142-144,共3页
目的 建立苯作业工人尿中3种生物标志物8-羟基脱氧尿苷、反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸同时测定的方法.方法 尿样经固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱仪进行测定,用外标法定量,色谱柱采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇与酸性甲酸铵溶液梯度淋... 目的 建立苯作业工人尿中3种生物标志物8-羟基脱氧尿苷、反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸同时测定的方法.方法 尿样经固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱仪进行测定,用外标法定量,色谱柱采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇与酸性甲酸铵溶液梯度淋洗,质谱采集方式为多反应监测.结果 反-反式粘糠酸测定的线性范围为10～1000μg/L,当添加浓度为50μg/L和500μg/L时,回收率均大于90％,相对标准偏差小于3％；苯巯基尿酸与8-羟基脱氧尿苷测定的线性范围为1～100 μg/L,当添加浓度为5μg/L和50μg/L时,回收率均大于85％,相对标准偏差小于5％.结论 本检测方法各项指标均符合WS/T 68-1996《研制生物样品监测检验方法指南》的要求,适用于尿中苯的3种生物标志物的同时测定. 展开更多
关键词 反-反式黏糠酸 苯巯基尿酸 8-羟基脱氧尿苷 色谱法 液相色谱-质谱
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超高效液相色谱串联质谱法测定尿液中草铵膦及3种代谢物浓度
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作者 凌映茹 霍宗利 +5 位作者 张锋 张昊 曹伊楠 王鑫楠 蒋冬新 朱宝立 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期701-706,共6页
[背景]目前对尿液中草铵膦及3种代谢物的检验尚未形成统一标准,在一定程度上影响职业暴露风险的准确评估。建立快速有效的检验方法,对保障职业安全和公众健康具有重要意义。[目的]建立一种超高效液相色谱串联质谱法,用于同时检测尿液中... [背景]目前对尿液中草铵膦及3种代谢物的检验尚未形成统一标准,在一定程度上影响职业暴露风险的准确评估。建立快速有效的检验方法,对保障职业安全和公众健康具有重要意义。[目的]建立一种超高效液相色谱串联质谱法,用于同时检测尿液中草铵膦及3种代谢物。[方法]比较稀释溶剂以及稀释倍数对草铵膦及3种代谢物响应值的影响,分析不同固相萃取柱对目标物的保留能力,以及不同色谱柱、流动相体系对色谱峰的影响。采用基质效应匹配外标法定量。以加标回收率评估方法的准确度,批内和批间相对标准偏差评价方法的精密度,并采集30名正常人群的尿液样本进行方法的应用考察。[结果]本研究采用0.2 mL水、0.6 mL乙腈稀释尿液样本,通过HLB固相萃取柱净化后,以Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离,0.5 mmol·L^(−1)乙酸铵及0.1%氨水的水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,可以获得良好的峰形和质谱响应。4种目标物在0.5~50 ng·mL^(−1)浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,检出限为0.56~2.86μg·L^(−1),定量限为1.87~29.54μg·L^(−1),加标回收率范围为75.0%~103.6%,批内及批间精密度范围分别为2.5%~8.1%和4.3%~9.3%。应用本法对30份受试者尿液样本进行检测,未检测出目标物。[结论]方法操作简单、快速,灵敏度及准确度高,并且无需衍生化,适用于人体尿液中草铵膦及其代谢物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 尿液 草铵膦 代谢物
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离子色谱法测定工作场所空气中环己胺 被引量：6
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作者 张昊 曹伊楠 +1 位作者 张立辉 周长美 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期562-564,共3页
环己胺(具有鱼腥气味的无色液体,可以与水或有机溶剂混溶)是一种应用广泛的化工原料,可用于杀菌剂、脱硫剂、阻蚀剂、尼龙6、环己酮等化工产品的制备,其也是一种应用广泛的食品添加剂-甜蜜素的原料。环己胺对眼睛、皮肤及呼吸道存在刺... 环己胺(具有鱼腥气味的无色液体,可以与水或有机溶剂混溶)是一种应用广泛的化工原料,可用于杀菌剂、脱硫剂、阻蚀剂、尼龙6、环己酮等化工产品的制备,其也是一种应用广泛的食品添加剂-甜蜜素的原料。环己胺对眼睛、皮肤及呼吸道存在刺激作用,高含量的环己胺可导致身体灼伤,具有致敏性,环己胺中毒时会出现剧烈呕吐等症状。 展开更多
关键词 环己胺 离子色谱法 工作场所 空气 测定 化工原料 食品添加剂 有机溶剂
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中的六种农药 被引量：5
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作者 刘华良 王联红 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期459-462,共4页
目的建立同时测定生活饮用水中灭草松、2，4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚6种农药的液相色谱一串联质谱方法，为《生活饮用水标准检验方法》（GB／T5750-2006）的修订提供参考，并对江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药... 目的建立同时测定生活饮用水中灭草松、2，4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚6种农药的液相色谱一串联质谱方法，为《生活饮用水标准检验方法》（GB／T5750-2006）的修订提供参考，并对江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量进行评估。方法用盐酸调节水样至pH≤2，取10ml水样经反相固相萃取小柱富集，丙酮洗脱，氮吹仪浓缩，溶剂转换后，以甲醇和（或）水为流动相，经C，。液相色谱柱分离，用液相色谱-串联质谱仪外标法测定，并对方法的检测限、准确度和精密度进行评价。检测了江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量。结果采用本检测方法，6种农药最低检测质量浓度在0．02～0．41μg/L之间，回收率在75％--115％之间，RSD在2％--10％之间。江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量均小于最低检测浓度。结论建立的方法可同时检测6种农药，检测效率高，废液排放少，能更好地满足饮用水卫生监测的需要。 展开更多
关键词 农药 固相萃取 水 高效液相色谱串联质谱法
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尿中1-溴丙烷测定的顶空-气相色谱法 被引量：5
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作者 周长美 朱宝立 +3 位作者 尹立红 李小娟 吴健 缪荣明 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 2015年第5期392-393,共2页
目的 建立尿中1-溴丙烷检测的顶空-气相色谱法.方法 尿样中1-溴丙烷经顶空处理后,经气相色谱分离,FID检测器检测,通过保留时间定性,以1-溴丁烷（1-BB）为内标,内标法定量.结果 尿中1-溴丙烷在50～1 000μg/L浓度范围内呈线性关系,标准... 目的 建立尿中1-溴丙烷检测的顶空-气相色谱法.方法 尿样中1-溴丙烷经顶空处理后,经气相色谱分离,FID检测器检测,通过保留时间定性,以1-溴丁烷（1-BB）为内标,内标法定量.结果 尿中1-溴丙烷在50～1 000μg/L浓度范围内呈线性关系,标准曲线线性方程为y=0.21x-0.12 （r=0.999 2）,检出限为5μg/L.加标回收率为92.4％～104.0％,批内精密度为4.5％～8.7％,批间精密度为5.3％～9.8％.尿样在-20℃冰箱中至少可以保存7d.尿样中共存物不干扰1-溴丙烷的测定.结论 该方法对于检测中所用的仪器、试剂要求较低,样品处理简便,方法灵敏度高、重现性好、干扰少,适用于尿中1-溴丙烷定性和定量分析. 展开更多
关键词 1-溴丙烷 尿 生物监测 色谱法 气相
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