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QuEChERS在动物源性食品兽药残留检测中的研究进展 被引量:71
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作者 曲斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期327-331,共5页
QuEChERS是基于分散固相萃取建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法。其基本流程为采用乙腈或含体积分数1%乙酸的乙腈提取,加入无水硫酸镁和氯化钠吸水... QuEChERS是基于分散固相萃取建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法。其基本流程为采用乙腈或含体积分数1%乙酸的乙腈提取,加入无水硫酸镁和氯化钠吸水并促使提取液分层,上清液加入硅胶基伯胺仲胺键合相吸附剂(PSA)、C18或石墨化炭黑(GCB)等吸附剂除去基质干扰物,最后用气-质联用(GC-MS)或液-质联用(LC-MS/MS)分析测定。在兽药残留分析中,QuEChERS主要用于牛奶、动物源性食品肌肉或肝脏组织中磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类等兽药的分析。本文对QuEChERS在兽药残留领域的应用进展做一综述,以期为兽药残留分析方法及思路提供一定的参考。 展开更多
关键词 QUECHERS 兽药残留 进展
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工厂化猪肉安全生产溯源数字系统的实现 被引量:61
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作者 陆昌华 谢菊芳 +5 位作者 王立方 胡肄农 白云峰 时勇 薛启奎 李保生 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2006年第1期51-54,共4页
综合应用动物个体标识、二维条码、RFID射频电子标识和一维条码标签技术,将网络技术和数据库技术与传统的养猪业和屠宰加工业结合,构建了一种适合中国国情的肉用猪和猪肉安全质量监控的可追溯系统。该系统可对工厂化猪肉安全生产进行全... 综合应用动物个体标识、二维条码、RFID射频电子标识和一维条码标签技术,将网络技术和数据库技术与传统的养猪业和屠宰加工业结合,构建了一种适合中国国情的肉用猪和猪肉安全质量监控的可追溯系统。该系统可对工厂化猪肉安全生产进行全程信息的跟踪,为提高猪肉卫生质量,满足消费者获得安全肉的需求以及增强活猪或胴体国际市场竞争力提供了技术保障。同时该系统已在南京天环集团实现。 展开更多
关键词 猪肉 安全生产 溯源 数字化系统 动物个体标识 二维条形码
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂 被引量:58
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作者 孙雷 张骊 +2 位作者 朱永林 王树槐 汪霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期709-713,共5页
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液... 建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25~5μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.25μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。从0.5,1和2μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%~108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 残留 动物源性食品
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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量 被引量:28
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作者 朱永林 邵德佳 +2 位作者 蒋天梅 陆桂萍 吴琼 《中国兽药杂志》 2008年第7期22-25,共4页
建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸(PBA)固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI’)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以^13C5-... 建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸(PBA)固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI’)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以^13C5-利巴韦林为同位素内标定量。该方法的检出限为0.5ng/g;利巴韦林的测定在0.5~20ng/mL范围内线性关系良好,线性相关指数r为0.9997;在1.0、2.0和10ng/g三个添加浓度的平均回收率为66.8%~110.3%,批内相对标准偏差6.8%~11.7%,批间相对标准偏差7.3%~10.1%。 展开更多
关键词 鸡肝 利巴韦林 高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留 被引量:21
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作者 曲斌 朱志谦 +3 位作者 陆桂萍 蒋天梅 耿士伟 吴玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1457-1464,共8页
目的:建立了一种以QuEChERS方法做为样品前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留量的方法。方法:猪肝样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管用乙腈提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色... 目的:建立了一种以QuEChERS方法做为样品前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留量的方法。方法:猪肝样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管用乙腈提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,三重串联四极杆质谱法测定。结果:在10~200μg.kg-1范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~115%,精密度小于15%。结论:本方法快速、简便,适用于猪肝中磺胺类药物的多残留批量测定。 展开更多
关键词 QuEChERS样品前处理 超高效液相色谱串联质谱 食品抗生素药物残留检测
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硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展 被引量:20
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作者 徐伟 耿士伟 +3 位作者 刘路 程凤科 还静 孙政国 《天津农业科学》 CAS 2018年第8期16-20,共5页
本文介绍了硝基呋喃类药物种类、理化性质及其危害,总结了胶体金免疫、酶联免疫、高效液相色谱和液相色谱串联质谱等目前检测硝基呋喃类药物及其代谢物残留的常用方法研究进展,并对该类药物检测方法的应用提出了相关建议。
关键词 硝基呋喃类药物及代谢物 检测方法 研究进展
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气相色谱-质谱法同时测定猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺残留 被引量:17
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作者 朱永林 邵德佳 《中国兽药杂志》 2006年第11期5-8,共4页
猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取后,经SCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC/MS)外标法测定。测定结果表明:采用该方法,猪肝中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检出限分别为0.3、1.0ng/g。盐酸克伦特罗在3.0~3... 猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取后,经SCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC/MS)外标法测定。测定结果表明:采用该方法,猪肝中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检出限分别为0.3、1.0ng/g。盐酸克伦特罗在3.0~300ng/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为85.6%;莱克多巴胺在10~1000ng/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为76.6%。该方法简便可靠、干扰小、灵敏度高,可用作猪肝中克伦特罗和莱克多巴胺残留的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 猪肝 克伦特罗 莱克多巴胺 残留
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QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留 被引量:15
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作者 耿士伟 曲斌 +5 位作者 姜加华 贡玉清 朱志谦 蒋天梅 陆桂萍 温海燕 《中国兽药杂志》 2011年第10期16-19,共4页
建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,串联质谱测定。结果表明在12.5... 建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,串联质谱测定。结果表明在12.5~125 ng/mL范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~115%,精密度小于15%。该方法快速、简便,适于鸡肝中七种磺胺类药物的批量测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺 鸡肝 残留
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新型QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱法快速测定猪肝中β-受体激动剂残留 被引量:15
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作者 曲斌 耿士伟 +4 位作者 陆桂萍 蒋天梅 邵德佳 陈蓉 郭良雪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期4747-4754,共8页
目的建立一种基于新型QuEChERS材料测定猪肝中β-受体激动剂的方法。方法猪肝样品经酶解、酸化乙腈提取后,提取液用增强基质去脂质材料(EMR-lipid)脱脂,盐析浓缩后经液相色谱质谱联用仪测定,稳定同位素内标法定量。结果 19种β-受体激... 目的建立一种基于新型QuEChERS材料测定猪肝中β-受体激动剂的方法。方法猪肝样品经酶解、酸化乙腈提取后,提取液用增强基质去脂质材料(EMR-lipid)脱脂,盐析浓缩后经液相色谱质谱联用仪测定,稳定同位素内标法定量。结果 19种β-受体激动剂在0.5~10.0mg/kg范围内线性关系良好,高、中、低浓度日内、日间精密度小于20%,回收率在60%~120%之间。结论本方法简便快速,适宜于大批量样品的快速筛选和定量分析。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 残留 QUECHERS 液相色谱串联质谱法
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猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱—串联质谱法研究 被引量:14
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作者 孙雷 张骊 +3 位作者 刘琪 王树槐 汪霞 朱永林 《中国兽药杂志》 2008年第2期27-29,共3页
建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱一串联质谱方法。色谱条件为:色谱柱为XBridge C18柱(150mm×2.1mm,50μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液+0.3%甲酸水溶液;柱温20℃,流速0.2mL/min;进样量20μL。... 建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱一串联质谱方法。色谱条件为:色谱柱为XBridge C18柱(150mm×2.1mm,50μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液+0.3%甲酸水溶液;柱温20℃,流速0.2mL/min;进样量20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI^+);多反应监测(MRM)方式采集。外标法定量。结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10~400ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数砰均大于0.999;方法检测限为5ng/g,定量限为10ng/g。50、100和200ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%~94.6%,批内批间RSD均小于20%。 展开更多
关键词 四环素类药物 猪肉 高效液相色谱-串联质谱法
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UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留 被引量:14
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作者 曲斌 朱志谦 +3 位作者 陆桂萍 蒋天梅 耿士伟 郭良雪 《中国兽药杂志》 2013年第7期50-54,共5页
建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0μg/kg。在0.2... 建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0μg/kg。在0.2、1.0、10.0μg/kg三个浓度的回收率为80%~120%;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 展开更多
关键词 金刚烷胺 氟喹诺酮 鸡肉 残留 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS
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高效液相色谱—串联质谱法同时检测猪肉中125种兽药残留 被引量:13
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作者 徐伟 耿士伟 +3 位作者 刘路 杨晨 程凤科 刘立军 《天津农业科学》 CAS 2020年第2期50-57,共8页
本方法建立了猪肉中包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等在内的125种兽药的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经使用WondaPak QuEChERS多兽药... 本方法建立了猪肉中包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等在内的125种兽药的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经使用WondaPak QuEChERS多兽药残留专用提取包和净化包快速前处理后,通过多反应监测模式检测。对空白样品添加浓度1.0,5.0和10.0μg·kg-1后,考察回收率和相对标准偏差(RSD),结果显示:1.0μg·kg-1加标浓度的平均回收率为42.06%~121.14%,RSD为2.36%~19.07%;5.0μg·kg-1加标浓度的平均回收率为55.10%~112.84%,RSD为2.50%~19.65%;10.0μg·kg-1加标浓度的平均回收率为56.44%~114.57%,RSD为1.08%~18.45%。结果表明该方法具有前处理简便、测定时间短、通量大、重现性和准确度好等优点。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 同时检测 125种兽药 残留
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秦艽地黄通痹汤治疗类风湿关节炎活动期湿热蕴毒证患者血清代谢组学研究 被引量:11
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作者 刘欢欢 刘史佳 +2 位作者 汪悦 熊玥 鲁璐 《中医杂志》 CSCD 北大核心 2022年第3期245-250,共6页
目的探讨秦艽地黄通痹汤治疗类风湿关节炎活动期湿热蕴毒证的可能作用机制。方法招募类风湿关节炎活动期湿热蕴毒证患者27名,予秦艽地黄通痹汤口服治疗,每日1剂,治疗12周。采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)检... 目的探讨秦艽地黄通痹汤治疗类风湿关节炎活动期湿热蕴毒证的可能作用机制。方法招募类风湿关节炎活动期湿热蕴毒证患者27名,予秦艽地黄通痹汤口服治疗,每日1剂,治疗12周。采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)检测技术,对类风湿关节炎活动期湿热蕴毒证患者治疗前后血清样本进行分析,再用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选差异性代谢物,并使用MetaboAnalyst网站分析相关代谢通路。结果秦艽地黄通痹汤治疗前后患者血清代谢产物呈现不同的分布,初步鉴定出D-甘露糖、L(-)-阿卓糖、棕榈酸、硬脂酰胺、半乳糖醇和油酰磷酸胆碱6个差异代谢物。与治疗前比较,类风湿关节炎活动期湿热蕴毒证患者血清D-甘露糖、L(-)-阿卓糖、棕榈酸和油酰磷酸胆碱含量下降,硬脂酰胺和半乳糖醇含量上升(P<0.05)。共鉴定出7个代谢通路,包含半乳糖代谢、甘油脂代谢、果糖和甘露糖降解、线粒体中的脂肪酸延伸、脂肪酸生物合成、脂肪酸代谢、胆汁酸生物合成,其中与差异代谢物相关性较强的是半乳糖代谢通路(P<0.05),匹配半乳糖醇和D-甘露糖差异代谢物。结论秦艽地黄通痹汤治疗类风湿关节炎活动期湿热蕴毒证可能与激活肝脏中的半乳糖代谢途径而间接改善能量代谢过程有关。 展开更多
关键词 类风湿关节炎 湿热蕴毒证 秦艽地黄通痹汤 代谢组学 超高效液相色谱-质谱
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ICP-AES法测定饲料中多种微量元素的方法研究 被引量:12
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作者 冯三令 储瑞武 +4 位作者 吴玲 尹原妍 贾书静 吴琼 花继兰 《畜牧与饲料科学》 2010年第4期109-112,共4页
运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定饲料中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、Pb、Cr、Cd 10种微量元素的含量。通过选择合适的分析条件和样品处理方法,线性范围达到3个数量级,线性相关系数大于0.999。方法的回收率在85.0%... 运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定饲料中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、Pb、Cr、Cd 10种微量元素的含量。通过选择合适的分析条件和样品处理方法,线性范围达到3个数量级,线性相关系数大于0.999。方法的回收率在85.0%~96.5%,各元素测定结果的相对标准偏差RSD均在7%以下。测定国家标准物质玉米粉的结果与标准值比较一致,均在误差范围以内。该方法对实际样品的测定结果与国家标准的测定结果也比较吻合。该方法简便快速,准确度高、精密度好,适用于不同饲料中微量元素的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 饲料 微量元素
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液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究 被引量:12
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作者 刘善菁 刘雨昕 +2 位作者 陆桂萍 曲斌 耿士伟 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第10期29-38,共10页
建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量... 建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.1~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20%,方法回收率在75%~115%之间,方法的定量限为0.1μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的"毒鸡蛋"事件提供了准确有效的技术手段。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 鸡蛋 鸡肉 液相色谱-高分辨质谱
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液相色谱-串联高分辨质谱测定鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留 被引量:12
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作者 陆桂萍 曲斌 +1 位作者 耿士伟 蒋天梅 《中国家禽》 北大核心 2016年第2期33-36,共4页
本研究建立了鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留的液相色谱-串联高分辨质谱测定方法。鸡肉样品经酸解后,固相萃取净化,液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定,稳定同位素内标定量。卡巴氧、喹乙醇的代谢物喹喔啉-2-羧酸、3-甲... 本研究建立了鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留的液相色谱-串联高分辨质谱测定方法。鸡肉样品经酸解后,固相萃取净化,液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定,稳定同位素内标定量。卡巴氧、喹乙醇的代谢物喹喔啉-2-羧酸、3-甲基-喹喔啉-2-羧酸在0.5μg/kg^10 g/kg范围内线性关系良好,最低定量限0.5μg/kg,检测限0.2μg/kg。高中低浓度精密度<20%(RSD%),平均回收率70%~120%。经实际样品的测定,本方法简便、实用,适宜于大批量样品的测定。 展开更多
关键词 卡巴氧 喹乙醇 液相色谱-串联高分辨质谱 残留
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基于液质联用技术的白头翁汤治疗溃疡性结肠炎小鼠血清代谢组学分析 被引量:11
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作者 刘史佳 吕翔宇 +3 位作者 熊玥 陈选青 卢嘉微 陈玉根 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期535-540,共6页
目的研究白头翁汤给予溃疡性结肠炎小鼠前后内源性代谢物的变化,寻找与治疗溃疡性结肠炎有关的代谢生物标志物,探讨白头翁汤对溃疡性结肠炎模型的调节作用及其可能机制。方法采用DSS复制小鼠溃疡性结肠炎模型,借助超高效液相色谱串联四... 目的研究白头翁汤给予溃疡性结肠炎小鼠前后内源性代谢物的变化,寻找与治疗溃疡性结肠炎有关的代谢生物标志物,探讨白头翁汤对溃疡性结肠炎模型的调节作用及其可能机制。方法采用DSS复制小鼠溃疡性结肠炎模型,借助超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,对各组小鼠血清样本进行测定,采用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS DA)来筛选差异性代谢物。结果经分析,对照组、模型组和白头翁汤治疗组血清样本能够得到很好的区分,共鉴定出6种潜在生物标志物,白头翁汤给药后溃结小鼠的内源性代谢物水平发生不同程度的回调。结论白头翁汤可以使DSS诱导的溃结小鼠的异常代谢有所恢复,其治疗作用可能与机体内6个代谢物及3条相关代谢通路的调节有关。 展开更多
关键词 溃疡性结肠炎 代谢组学 超高效液相色谱质谱 差异代谢物 白头翁汤
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固相萃取-UPLC-MS/MS快速测定猪尿中的苯乙醇胺A 被引量:11
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作者 曲斌 郑胜兰 +2 位作者 陆桂萍 耿士伟 康学军 《中国兽药杂志》 2012年第1期25-27,共3页
建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺-D3为内标,尿液经酸化后离心,上清液经Oasis MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离... 建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺-D3为内标,尿液经酸化后离心,上清液经Oasis MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m/z345>150和m/z 345>327。结果表明在0.2~5μg/L范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度绝对回收率在80~110%,精密度小于15%,最低定量限0.2μg/L。本方法快速、简便,适于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。 展开更多
关键词 猪尿 苯乙醇胺A 残留 固相萃取 UPLC—MS/MS
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量 被引量:10
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作者 朱永林 贡玉清 +2 位作者 邵德佳 冯群科 蒋天梅 《中国兽药杂志》 2008年第9期6-12,共7页
建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)方法。尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱... 建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)方法。尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI^-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量。该方法的检测限和定量限分别为10μg/L和20μg/L;利尿剂的测定在20~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^2大于0.99;猪尿在20、50和100μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%~107.7%,批内RSD为5.2%~10.8%,批间RSD为5.7%~15.6%;牛尿在20、50和100μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%~109.0%,批内RSD为3.9%~10.1%,批间RSD为6.4%~15.6%。 展开更多
关键词 猪尿 牛尿 利尿剂 残留 高效液相色谱-串联质谱
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测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究 被引量:10
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作者 曲斌 朱志谦 +3 位作者 陆桂萍 蒋天梅 耿士伟 丁娟娟 《中国家禽》 北大核心 2013年第15期37-40,共4页
为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果... 为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5-100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度〈20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。 展开更多
关键词 利巴韦林 鸡肉 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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