期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到6篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
阿普斯特的合成工艺改进 被引量：4
1
作者 王栋 钟健 +5 位作者 王玲 周志慧 蒋海婷 罗鹏 王西芝 王崇益 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期536-540,共5页
改进阿普斯特(APST)合成中的氢化还原反应工艺。以3-硝基邻苯二甲酸酐(4)和(S)-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲磺酰基)乙胺]-N-乙酰基-L-亮氨酸盐(7)为起始原料,经过胺化反应得到(S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4... 改进阿普斯特(APST)合成中的氢化还原反应工艺。以3-硝基邻苯二甲酸酐(4)和(S)-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲磺酰基)乙胺]-N-乙酰基-L-亮氨酸盐(7)为起始原料,经过胺化反应得到(S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-硝基异吲哚啉-1,3-二酮(8),再以甲酸铵作为氢源,氢氧化钯碳为催化剂,将化合物8还原成(S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-氨基异吲哚啉-1,3-二酮(9),最后与醋酐完成乙酰化反应得到APST。目标产物结构经比旋度、^(1)H NMR、^(13)C NMR、MS和元素分析等确证,胺化、还原和乙酰化3步反应总收率提高至67.0%。改进后的还原工艺,避开了氢化加压特种反应,降低了安全风险和生产成本,适合工业化生产,具有较高的商业价值。 展开更多
关键词 阿普斯特 磷酸二酯酶-4抑制剂 甲酸铵 合成 工艺改进
下载PDF
阿齐沙坦的合成工艺优化
2
作者 王莹 郑爱华 +3 位作者 蒋海婷 罗鹏 周海权 王栋 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1005-1010,共6页
目的改进阿齐沙坦合成中的硝基还原反应工艺。方法以2-{[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸乙酯(SM1)为起始原料,以甲酸铵为供氢体,经催化转移氢化,还原得到3-氨基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸乙酯(AQ-1),AQ-1与原碳... 目的改进阿齐沙坦合成中的硝基还原反应工艺。方法以2-{[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸乙酯(SM1)为起始原料,以甲酸铵为供氢体,经催化转移氢化,还原得到3-氨基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸乙酯(AQ-1),AQ-1与原碳酸四乙酯环化得到2-乙氧基-1-{[(2′-氰基联苯-4-基)甲基]苯并咪唑}-7-羧酸乙酯(AQ-2),AQ-2依次经过肟化、CDI环合和酯基水解,共计5步反应得到阿齐沙坦。结果目标产物结构经1H-NMR、13C-NMR、MS谱和元素分析确证,硝基还原反应收率由74.5%提高至90.6%。结论新工艺反应进程快、易操作,且有较好的反应选择性,避开了污染大、压力高等落后工艺,具有较高的商业化价值。 展开更多
关键词 阿齐沙坦 血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂 甲酸铵 合成
下载PDF
艾拉莫德关键中间体的合成工艺改进
3
作者 徐琳寓 王栋 +3 位作者 蒋海婷 胡刚 罗鹏 胡凯 《广州化学》 CAS 2022年第1期51-56,共6页
以3-硝基-4-苯氧基苯甲醚(2)为起始原料,甲酸铵为氢源,氢氧化钯碳为催化剂,经还原反应得到3-氨基-4-苯氧基苯甲醚(3),再经过甲磺酰化反应得到3-甲基磺酰氨基-4-苯氧基苯甲醚(4),最后通过盖特曼-科赫反应得到2-氨基-1-(2-甲氧基-4-甲磺... 以3-硝基-4-苯氧基苯甲醚(2)为起始原料,甲酸铵为氢源,氢氧化钯碳为催化剂,经还原反应得到3-氨基-4-苯氧基苯甲醚(3),再经过甲磺酰化反应得到3-甲基磺酰氨基-4-苯氧基苯甲醚(4),最后通过盖特曼-科赫反应得到2-氨基-1-(2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯基)乙酮盐酸盐(1)。目标产物结构均经1H-NMR、MS等确证,改进后的还原工艺,避开了污染重、压力大等落后工艺,收率高至95.6%,具有较高的商业化价值。 展开更多
关键词 艾拉莫德 甲酸铵 合成
下载PDF
盐酸乌拉地尔的新合成工艺研究
4
作者 王栋 蒋海婷 +4 位作者 罗鹏 陆俊 王玲 李友军 金悦 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第4期501-505,共5页
以3-[(叔丁氧羰基)氨基]丙酸(2)和1-(2-甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐(3)为起始原料,通过活性酯法进行酰胺合成,得[3-[4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]-3-氧代丙基]氨基甲酸叔丁酯(4),再经脱保护得3-[4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]丙胺三盐酸盐(6盐酸... 以3-[(叔丁氧羰基)氨基]丙酸(2)和1-(2-甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐(3)为起始原料,通过活性酯法进行酰胺合成,得[3-[4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]-3-氧代丙基]氨基甲酸叔丁酯(4),再经脱保护得3-[4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]丙胺三盐酸盐(6盐酸盐),最后与6‑氯‑1,3‑二甲基尿嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮(7)缩合得盐酸乌拉地尔(1盐酸盐)。目标产物经HPLC、^(1)H NMR、^(13)C NMR、MS和元素分析确证。总收率达61.2%(以2计),纯度99.95%。改进后的工艺解决了关键中间体6国产化的技术难题,适合工业化生产。 展开更多
关键词 乌拉地尔 Α受体阻滞剂 N N-羰基二咪唑 合成
原文传递
盐酸西那卡塞中间体有关物质的制备及纯化 被引量：1
5
作者 王栋 龙玺国 +3 位作者 郑建东 徐琳寓 王崇益 马玉恒 《广州化学》 CAS 2020年第6期36-40,62,共6页
为实现西那卡塞中间体XNKS-02的质量控制,避免原料SM2在N,Nʼ-羰基二咪唑(CDI)作用下缩合成副产物XNKS-02-P,导致XNKS-02产率降低,以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺为原料,与CDI在二氯甲烷中发生缩合反应、制备色谱分离得到化合物XNKS-02-Pʼ。XN... 为实现西那卡塞中间体XNKS-02的质量控制,避免原料SM2在N,Nʼ-羰基二咪唑(CDI)作用下缩合成副产物XNKS-02-P,导致XNKS-02产率降低,以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺为原料,与CDI在二氯甲烷中发生缩合反应、制备色谱分离得到化合物XNKS-02-Pʼ。XNKS-02-Pʼ经HPLC定位比对与XNKS-02-P的保留时间一致,再经1H-NMR、13C-NMR和MS确证,合成的XNKS-02-Pʼ即为XNKS-02-P。新方法合成的XNKS-02-Pʼ可作为定量标准品,用以定量分析XNKS-02生产中副产物XNKS-02-P。 展开更多
关键词 西那卡塞中间体酰胺(XNKS-02) 缩合反应 N Nʼ-羰基二咪唑 合成
下载PDF
艾拉莫德的合成工艺改进 被引量：1
6
作者 王栋 陆俊 +5 位作者 钟健 龙玺国 徐琳寓 王崇益 马玉恒 马文静 《广东药科大学学报》 CAS 2021年第1期51-54,共4页
目的改进艾拉莫德合成中的胺基甲酰化反应工艺。方法通过活性酯法,甲酸(2)与N,N‐羰基二咪唑(CDI)反应得到中间态甲酰基咪唑(3),再与起始原料2‐氨基‐1‐(2‐甲氧基‐4‐甲磺酰胺基‐5‐苯氧基苯基)乙酮盐酸盐(4)缩合得到甲酰胺基甲基... 目的改进艾拉莫德合成中的胺基甲酰化反应工艺。方法通过活性酯法,甲酸(2)与N,N‐羰基二咪唑(CDI)反应得到中间态甲酰基咪唑(3),再与起始原料2‐氨基‐1‐(2‐甲氧基‐4‐甲磺酰胺基‐5‐苯氧基苯基)乙酮盐酸盐(4)缩合得到甲酰胺基甲基‐2‐甲氧基‐4‐甲磺酰胺基‐5‐苯氧基苯基酮(5),收率由67.3%提高至91.7%;(5)经过甲氧基水解得到甲酰胺基甲基‐2‐羟基‐4‐甲磺酰胺基‐5‐苯氧基苯基酮(6);(6)经过环合反应得到艾拉莫德(1)。结果与结论目标产物结构经1H‐NMR、13C‐NMR和MS确证,氨基甲酰化、甲氧基水解和环合3步反应总收率为68.1%。改进后的甲酰化工艺反应进程快,条件温和,反应选择性高,具有较高的商业化价值。 展开更多
关键词 艾拉莫德 环氧化酶‐2抑制剂 N N'‐羰基二咪唑 合成
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部