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HPLC法测定石楠藤中熊果酸、齐墩果酸的含量 被引量：6
1
作者 吴建伟 张瑾 《海峡药学》 2013年第9期71-73,共3页
目的建立石楠藤有效成分的含量测定方法，提高江苏省习用中药材石楠藤的质量标准。方法采用HPLC法，以甲醇旬．1mol·L-1乙酸铵（85：15）为流动相，在210nm处检测石楠藤中的熊果酸、齐墩果酸的含量。结果熊果酸在0．0506—1．0120m... 目的建立石楠藤有效成分的含量测定方法，提高江苏省习用中药材石楠藤的质量标准。方法采用HPLC法，以甲醇旬．1mol·L-1乙酸铵（85：15）为流动相，在210nm处检测石楠藤中的熊果酸、齐墩果酸的含量。结果熊果酸在0．0506—1．0120mg·mL“范围内呈良好的线性关系（r=0．9994，n=5）；加样回收率为98．05％，RSD为1．8％。齐墩果酸在在0．0534—1．0680mg·mLll范围内呈良好的线性关系（r=0．9994，n=5）；加样回收率为98．68％，RSD为1．O％。结论本方法操作简单、精密度、重现性较好，可用于控制石楠藤的质量。 展开更多
关键词 石楠藤 高效液相色谱 熊果酸 齐墩果酸
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葡聚糖凝胶柱层析法分离测定注射用阿洛西林钠中的聚合物 被引量：3
2
作者 薛萍 强双畅 刘晓瑜 《海峡药学》 2010年第3期39-41,共3页
目的建立一种利用葡聚糖凝胶柱分离测定注射用阿洛西林钠中聚合物的方法。方法注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的定量测定是利用葡聚糖凝胶柱色谱法。色谱柱:XK16/40SephadexG-10,柱长:35cm;流动相A为pH7.0,0.025mol.L-1磷酸盐缓冲液,... 目的建立一种利用葡聚糖凝胶柱分离测定注射用阿洛西林钠中聚合物的方法。方法注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的定量测定是利用葡聚糖凝胶柱色谱法。色谱柱:XK16/40SephadexG-10,柱长:35cm;流动相A为pH7.0,0.025mol.L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速:1.5mL·min-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果注射用阿洛西林钠在浓度为5.0～60mg.mL-1的范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r为0.9990)。结论本法用于注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的测定,灵敏度高,准确性好。 展开更多
关键词 注射用阿洛西林钠 葡聚糖凝胶 聚合物
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药品微生物污染的几起特例报告与分析 被引量：3
3
作者 祝锡林 《中国药事》 CAS 2004年第11期661-663,共3页
关键词 药品 微生物污染 微生物学检验 微生物限度 药检 无菌试验 药学研究 特例 参考 实践
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鱼腥草素钠片抽验质量分析
4
作者 袁林 刘晓瑜 邱海强 《海峡药学》 2013年第4期21-23,共3页
目的通过对全省市场上的鱼腥草素钠片抽验结果的分析,考察产品质量情况。方法采用《中国药典》1995年版对本品进行全检。结果 60批样品中,56批样品合格,合格率93.3%;不合格4批,不合格率6.7%。结论鱼腥草素钠片的生产工艺成熟,性质较稳定... 目的通过对全省市场上的鱼腥草素钠片抽验结果的分析,考察产品质量情况。方法采用《中国药典》1995年版对本品进行全检。结果 60批样品中,56批样品合格,合格率93.3%;不合格4批,不合格率6.7%。结论鱼腥草素钠片的生产工艺成熟,性质较稳定,总体质量情况较好,但个别厂家的产品问题较严重,主要体现在溶出度不合格。 展开更多
关键词 鱼腥草素钠 抽验 质量分析
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清热解毒合剂检验方法的研究
5
作者 吴建伟 沈于兰 丁晴 《海峡药学》 2013年第7期95-97,共3页
目的 建立清热解毒合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别方中的大青叶、黄芩;采用高效液相色谱法测定方中秦皮乙素的含量。采用Lichrospher C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速:1.0mL.min-1,流动相:甲醇-水-冰醋酸(27∶73∶0.4)... 目的 建立清热解毒合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别方中的大青叶、黄芩;采用高效液相色谱法测定方中秦皮乙素的含量。采用Lichrospher C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速:1.0mL.min-1,流动相:甲醇-水-冰醋酸(27∶73∶0.4),检测波长:353nm。结果 TLC法鉴别色谱特征斑点明显。秦皮乙素在浓度0.0005080～0.06096mg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为95.6%,RSD为1.8%(n=6)。结论 本文建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于清热解毒合剂的质量控制。 展开更多
关键词 清热解毒合剂 检验方法
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试论药品检验中实验动物的实验福利
6
作者 陆骏 《海峡药学》 2013年第7期130-132,共3页
实验动物福利工作的好坏,不仅反映实验动物学科建设的成就,而且影响着生物医学研究成果的社会性及公众认可程度。如何保证实验动物的福利,提高实验动物福利水平,正逐步成为社会公众所关注的一个热点〔1〕。
关键词 实验动物 动物福利 现状 3R原则 仁慈终点 立法
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HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量 被引量：27
7
作者 丁晴 徐德然 王峥涛 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期587-589,共3页
目的 :建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,Shim Pack型C18柱 ,乙腈 甲醇 水 乙酸胺 (70∶16∶14∶0 .5 )为流动相 ,检测波长 2 15nm ;流速 1mL·min-1。结果 :齐墩果酸回归... 目的 :建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,Shim Pack型C18柱 ,乙腈 甲醇 水 乙酸胺 (70∶16∶14∶0 .5 )为流动相 ,检测波长 2 15nm ;流速 1mL·min-1。结果 :齐墩果酸回归方程为Y =15 2 2 0X - 2 90 8,r =0 .9996 (n =6 ) ,线性范围 0 .4 8～ 19.12 μg ,熊果酸回归方程为Y =15 94 3X +30 4 0 .3,r =0 .9997(n =6 ) ,线性范围 0 .4 8～ 19.2 8μg。六味地黄丸 (浓缩丸 )中齐墩果酸平均回收率为 10 1.2 % ,RSD =2 .2 % ;六味地黄胶囊中齐墩果酸平均回收率为 10 1.9% ,RSD =1.9%。六味地黄丸 (浓缩丸 )中熊果酸平均回收率 10 0 .0 % ,RSD =1.7% ;六味地黄胶囊中熊果酸回收率 10 0 .2 % ,RSD =1.0 %。结论 :该方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离 ,从而准确定量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 六味地黄丸 六味地黄胶囊 齐墩果酸 熊果酸 含量测定
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HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量 被引量：20
8
作者 丁晴 徐德然 《西北植物学报》 CAS CSCD 2004年第11期2143-2145,共3页
分离并测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Shim-Pack型C18柱,0.5% w/v SDS-Britton-Robinson缓冲液 pH2.5 -乙腈-三乙胺 0.5∶56∶34∶0.5 为流动相,检测波长:345nm;柱温:40℃;流速1mL·min-1.盐酸药根碱回... 分离并测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Shim-Pack型C18柱,0.5% w/v SDS-Britton-Robinson缓冲液 pH2.5 -乙腈-三乙胺 0.5∶56∶34∶0.5 为流动相,检测波长:345nm;柱温:40℃;流速1mL·min-1.盐酸药根碱回归方程为Y=38315164.0X-1897.7,r=0.9991 n=6 ,线性范围0.05～0.30μg,平均回收率为95.90%,RSD=3.10%;盐酸巴马汀回归方程为Y=1982872.0X-2471.1,r=0.9998 n=6 ,线性范围0.09～0.54μg,平均回收率100.2%,RSD=2.01%;盐酸小檗碱回归方程为Y=9450164.2X-3456.9,r=0.9999 n=6 ,线性范围0.50～3.00μg,平均回收率103.1%,RSD=1.12%;结果表明:在以上条件下,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱成分可以完全分离,并测定了黄柏药材含量.本法可用于黄柏药材、饮片、含黄柏中成药的质量控制. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄柏 盐酸药根碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱
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浅谈样品溶剂对高效液相色谱行为的影响 被引量：25
9
作者 王丽 申兰慧 陈国清 《中国药事》 CAS 2013年第2期163-166,共4页
目的探讨溶解样品的溶剂对高效液相色谱行为的影响。方法结合日常检验工作和相关文献,初步研究样品溶剂对高效液相色谱行为的影响并分析其原因。结果在高效液相色谱方法的开发和应用中,应尽量使用与流动相比例相同或者相近的溶剂溶解样... 目的探讨溶解样品的溶剂对高效液相色谱行为的影响。方法结合日常检验工作和相关文献,初步研究样品溶剂对高效液相色谱行为的影响并分析其原因。结果在高效液相色谱方法的开发和应用中,应尽量使用与流动相比例相同或者相近的溶剂溶解样品,以消除溶剂效应的影响。结论样品溶剂对高效液相色谱行为存在影响,在样品检测中应予以重视。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂效应 流动相
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动物来源中药材、饮片质量现状及原因分析 被引量：18
10
作者 丁晴 仇雅静 +2 位作者 房克慧 胡浩彬 吴越 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期4309-4312,共4页
通过检验数据分析、文献查阅、中药材市场调研等方式,对动物来源中药材、饮片的质量情况进行汇总,并深入剖析存在的突出问题,从而反映其质量现状,并为促进动物来源中药材、饮片质量管理的完善,监管政策的制、修订和检验标准的提高提供... 通过检验数据分析、文献查阅、中药材市场调研等方式,对动物来源中药材、饮片的质量情况进行汇总,并深入剖析存在的突出问题,从而反映其质量现状,并为促进动物来源中药材、饮片质量管理的完善,监管政策的制、修订和检验标准的提高提供参考。 展开更多
关键词 动物来源中药材、饮片 质量现状 原因分析
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薄层色谱法快检降糖中药添加的格列齐特 被引量：19
11
作者 李亚琴 钱丽华 申兰慧 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期319-320,共2页
目的:采用薄层色谱法检查降糖中药非法添加的降糖西药成分格列齐特。方法:使用两种不同的薄层板和展开剂,建立了降糖中药中添加降糖西药成分的快速检测方法。结果:该法简单,易行。结论:该法适用于基层医院、医药公司快速查处假药。
关键词 薄层色谱法 降糖中药 糖力舒甘露消渴胶囊 唐乐舒胶囊 格列齐特
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液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术在药物分析中的应用 被引量：18
12
作者 彭耀文 申兰慧 +3 位作者 王丽 金舒 金坚 杨敏智 《中南药学》 CAS 2015年第9期962-965,992,共5页
本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOF MS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。
关键词 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
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红花饮片染色掺伪品的检测方法探讨 被引量：17
13
作者 栾洁 倪艳娜 丁晴 《安徽医药》 CAS 2012年第7期917-919,共3页
目的比较红花饮片及其染色掺伪品外观性状的区别,并建立TLC及HPLC方法,检测红花饮片中所使用的染料酸性红73和胭脂红。方法采用TLC法对红花中的酸性红73和胭脂红进行了定性鉴别;采用HPLC法分别对酸性红73、胭脂红进行测定和定量分析。... 目的比较红花饮片及其染色掺伪品外观性状的区别,并建立TLC及HPLC方法,检测红花饮片中所使用的染料酸性红73和胭脂红。方法采用TLC法对红花中的酸性红73和胭脂红进行了定性鉴别;采用HPLC法分别对酸性红73、胭脂红进行测定和定量分析。结果红花中酸性红73和胭脂红的薄层色谱鉴别及HPLC测定特征明显,专属性强。结论方法简单可行,重复性好,可准确检测红花染色掺伪品中的酸性红73和胭脂红。 展开更多
关键词 红花及染色掺伪品 外观性状 酸性红73 胭脂红 TLC HPLC
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HPLC法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分 被引量：15
14
作者 沈于兰 申兰慧 苏嘉焱 《中国药品标准》 CAS 2016年第1期37-40,共4页
目的:建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。方法:采用资生堂MG II C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(1∶1),流动相B为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流量1.0m L·... 目的:建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。方法:采用资生堂MG II C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(1∶1),流动相B为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流量1.0m L·min^(-1);检测波长为225 nm和360 nm。结果:各成分之间分离良好,9种化学成分在其线性范围内线性关系良好,平均回收率为95.1%~98.9%,最低检测限均符合检测需求。结论:本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。 展开更多
关键词 止咳平喘类中成药 高效液相色谱法 非法添加化学成分
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HPLC测定保健品中西地那非的含量 被引量：14
15
作者 魏晓舒 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2004年第2期144-145,共2页
目的 对保健品中掺入的西地那非进行定量分析。方法 采用HPLC法,固定相用CLC-ODS柱,流动相为0.05 mol·L-1三乙胺(磷酸凋pH 3.0±0.1)-甲醇-乙腈(50∶30∶20),检测波长290nm。结果 线性范围为0.05-2.0 mg·ml-1,r=0.9994;1... 目的 对保健品中掺入的西地那非进行定量分析。方法 采用HPLC法,固定相用CLC-ODS柱,流动相为0.05 mol·L-1三乙胺(磷酸凋pH 3.0±0.1)-甲醇-乙腈(50∶30∶20),检测波长290nm。结果 线性范围为0.05-2.0 mg·ml-1,r=0.9994;12批样品中,西地那非每粒的含量为15～81 mg。结论 该方法可用于保健品中西地那非的含量测定。目前,性保健品中掺入西地那非的现象应引起足够重视。 展开更多
关键词 HPLC法 西地那非 性保健品 含量测定 色谱条件 药品管理
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UPLC/Q-TOF-MS法检测2种中成药中土霉素、马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松 被引量：12
16
作者 彭耀文 申兰慧 +2 位作者 王丽 金坚 杨敏智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1959-1964,共6页
目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲... 目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸);离子源为ESI;正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片信息等4方面信息并结合数据库进行定性、定量测定。结果 2批胶囊中均检测出以上3种非法添加成分。结论本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作止咳平喘类中成药的常规检测。 展开更多
关键词 UPLC/Q-TOF-MS 咳喘王胶囊 清肺胶囊 非法添加 土霉素 马来酸氯苯那敏 醋酸泼尼松
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HPLC法测定尼群地平片的含量及有关物质 被引量：10
17
作者 杨敏智 蒋敏阳 陈国清 《中国药品标准》 CAS 2004年第2期53-55,共3页
目的：建立一种高效液相色谱法测定尼群地平片的含量及有关物质的方法。方法：以C18为固定相，甲醇一水(70：30)为流动相，检测波长：237nm。结果：尼群地平片的浓度在20～180μg／ml范围内线性关系良好，回归方程：Y=39128X-66845，r=0... 目的：建立一种高效液相色谱法测定尼群地平片的含量及有关物质的方法。方法：以C18为固定相，甲醇一水(70：30)为流动相，检测波长：237nm。结果：尼群地平片的浓度在20～180μg／ml范围内线性关系良好，回归方程：Y=39128X-66845，r=0．9999精密度试验RSD％=0．9％(n=9)，片剂的回收率为100．5％(RSD％=0．6％，n=5)。有关物质可检出2个杂质。结论：本方法测定尼群地平的含量及有关物质，分离效果好，结果准确。 展开更多
关键词 HPLC法 尼群地平片 有关物质 含量测定 二氢吡啶类钙拮抗剂
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中药材中二氧化硫残留量测定方法比较 被引量：10
18
作者 陆钫 孙鹏飞 +2 位作者 马硕 汪小知 吴越 《中南药学》 CAS 2015年第10期1077-1080,共4页
目的通过3种不同方法对中药材中二氧化硫残留量进行测定,比较分析3种检测方法的有效性及差异。方法采用蒸馏滴定法、酸碱滴定法以及FAIMS技术测定中药材中二氧化硫残留量,并进行统计学分析。结果对3种方法分别进行了方法学验证,其重复... 目的通过3种不同方法对中药材中二氧化硫残留量进行测定,比较分析3种检测方法的有效性及差异。方法采用蒸馏滴定法、酸碱滴定法以及FAIMS技术测定中药材中二氧化硫残留量,并进行统计学分析。结果对3种方法分别进行了方法学验证,其重复性和回收率均能达到检测要求。经统计分析,3种方法测得的结果之间有较高的相关性,均有统计学意义。FAIMS技术测得结果较高,分析可能与其碱液提取方法有关。结论 3种方法均可作为硫熏中药材及饮片二氧化硫残留量测定的有效方法。 展开更多
关键词 蒸馏滴定法 酸碱滴定法 FAIMS技术 中药材 二氧化硫 残留量
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对大黄中土大黄苷检测方法的改进 被引量：11
19
作者 沈于兰 杨敏智 +1 位作者 栾洁 丁晴 《中国药事》 CAS 2010年第5期493-495,共3页
目的土大黄苷为含大黄类中成药中不应存在的成分。本文建立HPLC法定性鉴别及定量测定4种含大黄的中成药中土大黄苷的含量,监测常用中成药中大黄的质量。方法采用Lichrospher C18色谱柱,以乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320... 目的土大黄苷为含大黄类中成药中不应存在的成分。本文建立HPLC法定性鉴别及定量测定4种含大黄的中成药中土大黄苷的含量,监测常用中成药中大黄的质量。方法采用Lichrospher C18色谱柱,以乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320nm,流速为1.0mL.min-1,外标法定量测定。结果土大黄苷在2.62～261.6μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993);平均回收率(n=9)为96.30%。结论本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于含大黄的中成药中土大黄苷的定性鉴别及定量测定。 展开更多
关键词 含大黄中成药 土大黄苷 HPLC 质量考察
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硫黄熏蒸的中药材中二氧化硫残留量的检测方法 被引量：8
20
作者 吴越 梅雪艳 王玉 《中南药学》 CAS 2012年第2期127-132,共6页
硫黄熏蒸中药材最早的文字记载见于1900年温县县志,在《中药材手册》、《中国药材商品学》、《中药材产销》等书籍中也均有记载。近年来,随着对中药材研究的深入,硫熏药材的利弊也越来越受到国内外的关注。
关键词 中药材 硫黄熏蒸 亚硫酸盐 限量标准 检测方法 二氧化硫
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