几种有机溶剂中15冠5及苯并15冠5与Mg^(2+)配合的NMR研究

1

作者 张亦农 周哲 沈联芳 《分析测试通报》 CSCD 1991年第4期26-30,共5页

本文用一维及二维NMR方法研究了溶剂对15冠5(15C5)和苯并15冠5(B15C5)与Mg^(2+)配合的影响。结果表明,在丙酮,乙腈,硝基甲烷,四氢呋喃以及氯仿中,冠醚与Mg^(2+)形成稳定的1:1配合物,且配合态与自由态冠醚间的化学交换在NMR标尺上为慢交... 本文用一维及二维NMR方法研究了溶剂对15冠5(15C5)和苯并15冠5(B15C5)与Mg^(2+)配合的影响。结果表明,在丙酮,乙腈,硝基甲烷,四氢呋喃以及氯仿中,冠醚与Mg^(2+)形成稳定的1:1配合物,且配合态与自由态冠醚间的化学交换在NMR标尺上为慢交换过程;而在二甲亚砜,二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺和吡啶中,由于溶剂对Mg^(2+)的竞争作用而使冠醚未能与Mg^(2+)有效配合。 展开更多

关键词 NMR 镁 冠醚 苯并冠

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镧系与二甘醇-二-(邻羟基苯基)醚配合物的合成与表征 被引量：6

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作者 姚克敏 蔡乐真 +2 位作者 鲍正操 沈联芳 田清平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期12-17,共6页

本文合成14种镧系高氯酸盐及硝酸盐分别与二甘醇-二-(邻羟基苯基)醚(记为EO_2(HOP)_2,EO=ethylene oxide,HOP为邻羟基苯基)形成的新配合物,确证组成为Ln(ClO_4)_3·EO_2(HOP)_2·nH_2O(Ln:La-Eu,n=10,Ln:Gd,Dy-Tm,Y,n=7),La_3(N... 本文合成14种镧系高氯酸盐及硝酸盐分别与二甘醇-二-(邻羟基苯基)醚(记为EO_2(HOP)_2,EO=ethylene oxide,HOP为邻羟基苯基)形成的新配合物,确证组成为Ln(ClO_4)_3·EO_2(HOP)_2·nH_2O(Ln:La-Eu,n=10,Ln:Gd,Dy-Tm,Y,n=7),La_3(NO_3)_9·(EO_2(HOP)_2)_2·3H_2O及La(ClO_4)_2·EO_2H(OP)_25H_2O。文中研究了配合物红外,紫外、~1HNMR谱及^(13)C纵向弛豫时间T_1等,并讨论了共存阴离子、溶剂及配体不同端基对成配的影响。 展开更多

关键词 镧系元素 钇 直链聚醚 配合物 NMR

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强场下煤的^(13)C NMR谱 被引量：5

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作者 胡建治 叶朝辉 陈德玉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1991年第1期81-88,共8页

由强场静态^(13)C煤谱可以获得与低场魔角旋转高分辨谱相同的fa,从而避免了样品的快速旋转的要求,同时得到了高灵敏度。

关键词 煤 NMR 芳香性 碳13

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β-环糊精与环氧氯丙烷共聚物的^(13)C-NMR研究 被引量：1

4

作者 杜定准 汪月生 徐文英 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1992年第1期17-25,共9页

^(13)C NMR测定了一个系列的环氧氧丙烷与β-环糊精的共聚物,进行了谱峰归属和DEPT谱验证,实验测得2,3-丙二醇基在β-环糊精C(2)-O-位、C(3)-O-位和C(6)-O-位取代的^(13)C NMR化学位移α-取代效应参数,描述了该共聚物分子链的组成和链... ^(13)C NMR测定了一个系列的环氧氧丙烷与β-环糊精的共聚物,进行了谱峰归属和DEPT谱验证,实验测得2,3-丙二醇基在β-环糊精C(2)-O-位、C(3)-O-位和C(6)-O-位取代的^(13)C NMR化学位移α-取代效应参数,描述了该共聚物分子链的组成和链化学结构特征。 展开更多

关键词 NMR 糊精 环氧氯丙烷 共聚物 链

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2D—NMR研究5—氟脲嘧啶衍生物的结构

5

作者 邱峰 李丽云 +2 位作者 周元忠 周念恩 钱保功 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1989年第2期231-238,共8页

2D—NMR是近十年来出现的新技术,在有机分子结构的研究中起着重要作用.本文是用同核、异核化学位移相关二维谱、异核中继根干传递二维谱和异核远程偶合相关二维谱,对四个新的5—氟脲嘧啶衍生物进行了全面的研究,确定了它们的结构及~1H、... 2D—NMR是近十年来出现的新技术,在有机分子结构的研究中起着重要作用.本文是用同核、异核化学位移相关二维谱、异核中继根干传递二维谱和异核远程偶合相关二维谱,对四个新的5—氟脲嘧啶衍生物进行了全面的研究,确定了它们的结构及~1H、^(13)C谱线归属. 展开更多

关键词 核磁共振 氟脲嘧啶 衍生物 结构

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一种新的NMR法测定溶液中碱土金属混合物的方法原理(英文)

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作者 Fedorov L.A +2 位作者 袁汉珍 左茂莉 沈联芳 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1991年第1期73-80,共8页

本文研究了碱土金属离子-锶、钡及钙可以形成在NMR标尺上是稳定配合物的条件。找到了最适合得到这样的配合物的配体-C222穴醚。研究并归属了碱土金属离子以及碱金属-钠、钾及锂配合物在氯仿中的^(13)C NMR谱。检测出了可用于分析自由配... 本文研究了碱土金属离子-锶、钡及钙可以形成在NMR标尺上是稳定配合物的条件。找到了最适合得到这样的配合物的配体-C222穴醚。研究并归属了碱土金属离子以及碱金属-钠、钾及锂配合物在氯仿中的^(13)C NMR谱。检测出了可用于分析自由配体及其与碱土金属配合物的^(13)C NMR信号,还研究了不同比例混合物的碱土金属及碱金属在氯仿中的^(13)C NMR谱,得到了当自由配体过量时在钡、钙及锶每种金属浓度为1×10^(-3)M的谱中可观测到相当于自由配体及每种离子配合的配体的分立信号。这些信号的积分值的精度可以定量地表征金属离子的浓度,所得结果为首次观测到的。它可以作为用^(13)C NMR波谱建立新的无机分析方法。文中并阐明了作溶液中碱土金属混合物NMR测定方法的具体条件,并讨论了将这一方法扩展到包括一系列碱金属在内的更复杂的混合物的可能性。试验在VARIAN XL-200波谱仪上进行。 展开更多

关键词 NMR 溶液 碱土金属 离子

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变角二维谱实验

7

作者 傅日强 叶朝辉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1990年第3期313-319,共7页

本文描述了用同步驱动控制电路的变角机构,在Bruker WP-80谱仪上实现固体变角方法的二维谱实验。应用该变角机构,获得了固体粉末的化学位移各向同性和各向异性的二维分解谱。

关键词 变角实验 化学位移 NMR 固体粉末

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封管样品的^1H MAS谱--活性炭吸附H_2S及醇类的NMR研究

8

作者 邓风 李丽云 +1 位作者 孙红哲 杜有如 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第6期648-650,共3页

气体分子在固体表面上的吸附以及催化剂的活性中心一直是人们感兴趣的问题,这对在分子水平上研究催化机理具有重要的意义.气体分子吸附到固体表面上以后,由于存在多种各向异性相互作用,分子运动受阻,得到的谱线介于固体谱和液体谱之间,... 气体分子在固体表面上的吸附以及催化剂的活性中心一直是人们感兴趣的问题,这对在分子水平上研究催化机理具有重要的意义.气体分子吸附到固体表面上以后,由于存在多种各向异性相互作用,分子运动受阻,得到的谱线介于固体谱和液体谱之间,为宽线谱.通过对宽线谱线型的分析、弛像时间及化学位移屏蔽张量的测量。 展开更多

关键词 活性炭 吸附 H2S 醇 NMR

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高频单线圈双调谐NMR单晶探头的研制

9

作者 胡建治 付日强 +1 位作者 李丽云 叶朝辉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1991年第2期221-228,共8页

本文报道了一种测角单晶NMR探头。该探头采用单线圃双调谐电路,工作频率在90MHz-110 MHz连续可调,可进行交叉极化大功率去耦实验。文中提出了一种简单而有效的测角装置,可使单晶绕三个互相垂直轴转动实现单晶的NMR测量。作为典型的应用... 本文报道了一种测角单晶NMR探头。该探头采用单线圃双调谐电路,工作频率在90MHz-110 MHz连续可调,可进行交叉极化大功率去耦实验。文中提出了一种简单而有效的测角装置,可使单晶绕三个互相垂直轴转动实现单晶的NMR测量。作为典型的应用例子,本文利用该探头实现了单晶DGO(2NH_2CH_2COOH·H_2C_2O_4)屏蔽张量的测量。 展开更多

关键词 单晶 NMR 探头 测角装置

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四极核旋转边带的抑制

10

作者 夏佑林 胡建治 叶朝辉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1990年第1期43-48,共6页

本文从自旋—1体系自旋空间的旋转特性的讨论建议了抑制四极核旋转边带的4 π/2脉冲系列,进而给出了一种4 π/2—4π脉冲系列,该系列可用于获得该四极核体系的化学位移各向同性固体高分辨谱。文中给出了相应的实验结果。

关键词 魔角旋转 四极核 边带抑制 NMR

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利用Voigt效应的激光磁共振

11

作者 陈扬骎 刘煜炎 +2 位作者 何矿林 李津蕊 李奉延 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1990年第1期75-79,共5页

本文叙述了在激光磁共振实验中。利用横向磁光旋转效应—Voigt效应来改善信噪比,并给出这种方法的实验结果和理论分析,利用这种方法还可以简便地分别对σ和π跃迁谱进行测量。

关键词 激光磁共振 磁光旋转 VOIGT效应

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Raman磁共振

12

作者 叶朝辉 杨代文 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 1990年第S1期133-134,共2页

用弱的连续波(CW)辐射使具有给定相干性的自旋体系产生Raman响应多是用光探测的。新近Yannoni等建议了一种与这些光频范围的相干Raman光谱方法相类似的一种Raman磁共振方法。这是一种实时地监测磁共振多星子跃迁的方法。我们选择典型的... 用弱的连续波(CW)辐射使具有给定相干性的自旋体系产生Raman响应多是用光探测的。新近Yannoni等建议了一种与这些光频范围的相干Raman光谱方法相类似的一种Raman磁共振方法。这是一种实时地监测磁共振多星子跃迁的方法。我们选择典型的量子力学体系,实验上测量了监测CW射频场频率及其幅度与Raman响应信号强度的关系,结果与微扰论的预计吻合。对各阶多量子信号的分析使我们明确高价多量子跃迁是出各种低阶的量子跃迁组合而成的。 展开更多

关键词 多量子跃迁 Raman 量子信号 微扰论 射频场 响应信号 光频 连续波 光谱方法 相干性

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尼龙6结晶和动力学的固体高分辨^(13)C NMR研究(英文)

13

作者 王德华 胡建治 +2 位作者 晏欣 王国玺 钱保功 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1989年第4期461-468,共8页

用MSL—400核磁共振(NMR)波谱仪记录了尼龙6的^(13)C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)NMR谱,发现固态下ω碳原子有两个峰,尼龙6记为ω_1和ω_2。在同一样品的^(13)C NMR溶液谱中,这两个峰合并成一个峰,证明固态尼龙6中两种晶区是共存的。在固态... 用MSL—400核磁共振(NMR)波谱仪记录了尼龙6的^(13)C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)NMR谱,发现固态下ω碳原子有两个峰,尼龙6记为ω_1和ω_2。在同一样品的^(13)C NMR溶液谱中,这两个峰合并成一个峰,证明固态尼龙6中两种晶区是共存的。在固态,ω_2峰比ω_1峰向高场偏移2.2ppm。测量了尼龙6—系列不同接触时间的CP/MAS NMR谱以研究动态行为。用SIMPLEX非线性最小二乘法拟合技术计算了交叉极化速率和质子T_(1ρ)~H用Ngai公式计算了固态尼龙6的运动参数。 展开更多

关键词 尼龙6 固体 核磁共振 动力学

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在CP/MAS条件下交联聚甲基丙烯酸甲酯中α-甲基的^(13)C自旋-晶格弛豫(英文)

14

作者 晏欣 胡建治 +1 位作者 王德华 钱保功 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1990年第4期383-392,共10页

根据不同的跃迁运动和自由扩散运动模型导出了魔角旋转条件下的平均谱密度函数。从CP/MAS谱计算了样品中交联剂DVB的含量。依据实验测得的T_1值计算了一系列用DVB交联的聚甲基丙烯酸甲酯中x-甲基的转动相关时间以及扩散系数。结果表明:... 根据不同的跃迁运动和自由扩散运动模型导出了魔角旋转条件下的平均谱密度函数。从CP/MAS谱计算了样品中交联剂DVB的含量。依据实验测得的T_1值计算了一系列用DVB交联的聚甲基丙烯酸甲酯中x-甲基的转动相关时间以及扩散系数。结果表明:(1)随交联剂DVB含量的增加,相关时间增加,而扩散系数下降;(2)x-甲基的转动活化能与交联剂DVB无关,并且小于从介电和力学松弛所得的值。 展开更多

关键词 聚甲基 丙烯酸甲酯 自旋 晶格 弛豫

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CD_n体系DEPT谱线的理论研究

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作者 周进元 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1989年第3期282-289,共8页

本文根据算符函数的幂级数展开,给出了描述高自旋弱耦合体系的积算符理论,并用来描述I_n S(1/2 )体系(其中I=1/2,1,…)的DEPT实验.给出I(1)_n S(1/2 )体系(例如CD_n)DEPT谱线的增益系数的普遍公式,并提出了用作图法得出谱线结构的方法.

关键词 积算符 算复函数 DEPT 幂级数

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漆酚二聚体模型化合物的NMR研究

16

作者 邱峰 裘鉴卿 +1 位作者 袁汉珍 钱保功 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1989年第3期358-362,共5页

为了确证漆酚二聚体的主要组分的聚合点是否形成烷基芳醚,本文合成了新的模型化合物CH_2CH_2CHCH_3,并进行了2D-NMR和质谱研究,完全确定了模型化合物的结构和谱线归属,从而确定了漆酚二聚体的主要组分聚合点有与此化合物相同的结构单元... 为了确证漆酚二聚体的主要组分的聚合点是否形成烷基芳醚,本文合成了新的模型化合物CH_2CH_2CHCH_3,并进行了2D-NMR和质谱研究,完全确定了模型化合物的结构和谱线归属,从而确定了漆酚二聚体的主要组分聚合点有与此化合物相同的结构单元,为进一步直接研究并确定漆酚二聚体组分结构打下了基础. 展开更多

关键词 漆酚二聚体 模型 化合物 NMR

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聚合物侧基NMR弛豫相关函数

17

作者 晏欣 王德华 钱保功 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1990年第2期171-179,180,共10页

本文导出了聚合物为链段运动时,侧基进行非等价二位置和三位置跃迁内旋转、随机自由扩散内旋转以及受阻内旋转时的NMR弛豫相关函数,同时给出了相应的谱密度函数,并讨论了两个应用实例。

关键词 聚合物 侧基 NMR弛豫 相关函数 NMR

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聚合物异核交叉弛豫及二维NOE谱

18

作者 晏欣 王德华 钱保功 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第5期618-622,共5页

Kover和Batta首次采用选择性质子π脉冲来测定^(13)C自旋-晶格弛豫速率并与常规反转回复法测定的自旋-晶格弛豫速率相比较求出了交叉弛豫速率,并以此来计算异核间的距离,但他们的计算方法仅适用于满足极端窄化条件的刚性球状分子。二维... Kover和Batta首次采用选择性质子π脉冲来测定^(13)C自旋-晶格弛豫速率并与常规反转回复法测定的自旋-晶格弛豫速率相比较求出了交叉弛豫速率,并以此来计算异核间的距离,但他们的计算方法仅适用于满足极端窄化条件的刚性球状分子。二维异核NOE谱(HOESY)是1983年才发展起来的二维NMR技术,它可用来研究异核间的交叉弛豫作用及研究分子间相互作用。 展开更多

关键词 异核交叉驰豫 二维NOE谱 聚合物

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强磁场中里德伯原子能级随场强变化的进一步研究

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作者 李白文 何兴虹 张承修 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 1990年第S1期130-130,共1页

强磁场中里德伯原子的行为是当前原子物理中十分活跃的研究课题。研究原子在强磁场中能级随磁场强度的变化,得出相应的扇形图,可以直观地找出n混合起始点的标度律,并且有助于深入了解在零场电离附近能谱由规则分布到浑沌的变化过程以及... 强磁场中里德伯原子的行为是当前原子物理中十分活跃的研究课题。研究原子在强磁场中能级随磁场强度的变化,得出相应的扇形图,可以直观地找出n混合起始点的标度律,并且有助于深入了解在零场电离附近能谱由规则分布到浑沌的变化过程以及能级的交叉和反交叉行为。 张里平等根据张宇等提出的用斜坐标(r,ρ,φ)解强磁场中氢原子问题的微扰方法计算了磁量子数m=1的大量能态在场强为0—4T范围内的一级微扰能ε。 展开更多

关键词 原子能级 里德伯原子 反交叉 标度律 微扰 磁量子数 斜坐标 张里 场电离 能态

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