QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留 被引量：10

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作者 邵丽 董耀 +1 位作者 王晓 徐淑飞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第14期5561-5567,共7页

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后,加入1 g NaCl、4 g NaSO4,盐析后取上清液,用PSA 50 mg、C_(18)150 mg、NaSO4900 mg净化后,采用Waters C_(18)(... 目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后,加入1 g NaCl、4 g NaSO4,盐析后取上清液,用PSA 50 mg、C_(18)150 mg、NaSO4900 mg净化后,采用Waters C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,在三重四极杆正离子反应监测模式下(multiple reaction monitoring,MRM)测定,基质标准曲线结合内标法定量。结果磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r^(2)均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时,回收率分别为86.3%~110.6%、89.7%~106.9%,相对标准偏差分别为2.1%~6.6%、2.7%~6.5%。结论建立的方法精密度、准确度较高、选择性好、操作简便,适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类 喹诺酮类 鸡肉

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基于PRiME-HLB的高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中10种真菌毒素

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作者 常凯 单娇 +2 位作者 王晓 李晓明 常晨阳 《农产品质量与安全》 2024年第3期74-78,共5页

建立基于PRiME-HLB的高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定啤酒中10种真菌毒素残留量的快速检测方法。啤酒样品通过酸化乙腈(含1%甲酸)提取,氯化钠盐析分层后... 建立基于PRiME-HLB的高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定啤酒中10种真菌毒素残留量的快速检测方法。啤酒样品通过酸化乙腈(含1%甲酸)提取,氯化钠盐析分层后,经由PRiME-HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,C_(18)-AQ色谱柱分离,由HPLC-MS/MS在多反应监测模式下进行分析,外标法定量。PRiME-HLB固相萃取柱能够有效降低啤酒样品中复杂基质对真菌毒素残留检测的影响,10种真菌毒素在色谱柱上分离良好,在各自浓度范围内线性关系良好(相关系数>0.99),检出限为0.02~14μg/L,定量限为0.05~48μg/L,加标回收率为61.5%~109.5%,相对标准偏差均小于15%(n=6)。该方法定量准确、操作简单、分析快速,适用于啤酒中多种真菌毒素残留的快速筛查与定量分析。 展开更多

关键词 啤酒 PRiME-HLB 高效液相色谱-串联质谱法 真菌毒素

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QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法检测啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留

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作者 常晨阳 王晓 +1 位作者 单娇 李晓明 《湖北农业科学》 2024年第9期180-184,共5页

为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B... 为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B为甲醇,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18-AQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),在多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在5~150μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.9990,LOD为0.10~1.43μg/L,LOQ为0.29~4.76μg/L,样品的加标回收率为85.9%~118.0%,RSD为1.4%~8.8%(n=6)。该方法定量准确、操作简单、分析快速,适用于啤酒中多种氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多

关键词 啤酒 QuEChERS法 高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 残留

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QuEChERS方法应用研究进展 被引量：3

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作者 邵丽 王晓 +1 位作者 张伟 徐淑飞 《安徽农业科学》 CAS 2023年第24期9-18,共10页

QuEChERS方法快速、简单、便宜、高效、安全,被认为是很可靠的分析方法,在农药残留分析方面取得了重大进展。QuEChERS方法可有效分析其他化合物,包括各种复杂基质中的药物、真菌毒素等。概述了QuEChERS方法起源及研究过程,及其在农药、... QuEChERS方法快速、简单、便宜、高效、安全,被认为是很可靠的分析方法,在农药残留分析方面取得了重大进展。QuEChERS方法可有效分析其他化合物,包括各种复杂基质中的药物、真菌毒素等。概述了QuEChERS方法起源及研究过程,及其在农药、药物、毒素等领域的应用及优化,为QuEChERS方法应用发展提供参考。 展开更多

关键词 QUECHERS 食品 提取 农药 药物 毒素 应用

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山东省主产区出口苹果农药残留现状调查分析 被引量：5

5

作者 徐淑飞 邵丽 +2 位作者 张静 贺丽娜 任志斌 《食品安全导刊》 2021年第35期121-124,共4页

通过对采自山东省出境注册苹果园的84份样品,运用现有标准方法进行32种农药残留分析检测,对农药残留检出样品,分别利用我国及欧美等高端市场的限量标准进行判定。结果表明,抽检的苹果样本中有36份样品检出农药残留,农药残留检出率为42.... 通过对采自山东省出境注册苹果园的84份样品,运用现有标准方法进行32种农药残留分析检测,对农药残留检出样品,分别利用我国及欧美等高端市场的限量标准进行判定。结果表明,抽检的苹果样本中有36份样品检出农药残留,农药残留检出率为42.4%,检出的农药残留均在我国限量标准范围内,部分样品中甲基硫菌灵、毒死蜱及联苯菊酯检出值超出欧美等高端市场的限量标准,检出率分别为14.30%、3.57%和2.38%;山东省主产区出口苹果农药残留水平不高,但存在农药残留超标引起的对外贸易风险,农药使用过程及限量标准制修订中应予以重点关注。 展开更多

关键词 出口苹果 农药残留 调查分析

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电感耦合等离子体质谱法同时测定曹县芦笋中18种元素的含量

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作者 王晓 李晓明 +1 位作者 邵丽 常晨阳 《中国农学通报》 2023年第21期126-132,共7页

芦笋中营养元素含量丰富,曹县芦笋因其种植历史悠久、品质优良,广受关注。通过建立电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋中18种元素含量的方法,对曹县芦笋中营养元素的本底值进行了较全面的分析。样品经硝酸-过氧化氢体系微波消解处理后... 芦笋中营养元素含量丰富,曹县芦笋因其种植历史悠久、品质优良,广受关注。通过建立电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋中18种元素含量的方法,对曹县芦笋中营养元素的本底值进行了较全面的分析。样品经硝酸-过氧化氢体系微波消解处理后,选择合适的内标元素改善基体效应及干扰,同时测定曹县芦笋中的18种元素含量。结果表明:钠、镁、钾在质量浓度范围0~20000μg/L,铝、钙、矾、铬、猛、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、钡、铅在质量浓度范围0~500μg/L内,各元素线性关系良好(r>0.9996),方法精密度集中在0.34%~3.41%,加标回收率在88.35%~105.36%。样品中钠、镁、钾、钙含量较高,且富硒能力强。该方法操作简单、数据准确、检出限低,可同时测定芦笋中18种元素含量,并能为曹县芦笋中营养元素本底含量的监测提供数据参考。 展开更多

关键词 曹县 芦笋 电感耦合等离子体-质谱法 微波消解 元素

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QuEChERS方法在多环芳烃污染物检测中的应用

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作者 邵丽 杜宜晦 王晓 《食品安全导刊》 2024年第7期167-176,共10页

QuEChERS方法具有快速、简单、便宜、高效及安全等特点,是一种可靠的分析方法,在农药残留分析方面取得了重大进展。QuEChERS方法可有效分析各种化合物,包括复杂基质中的药物、霉菌毒素、多环芳烃等。近年来,随着多环芳烃毒性的研究,由... QuEChERS方法具有快速、简单、便宜、高效及安全等特点,是一种可靠的分析方法,在农药残留分析方面取得了重大进展。QuEChERS方法可有效分析各种化合物,包括复杂基质中的药物、霉菌毒素、多环芳烃等。近年来,随着多环芳烃毒性的研究,由其引起的食品安全问题得到越来越多的关注。本文概述了QuEChERS方法起源、研究过程以及在多环芳烃污染物检测中的应用及优化,以期为QuEChERS方法应用发展提供参考。 展开更多

关键词 QUECHERS 食品 提取 多环芳烃 应用

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QuEChERS-三重四极杆液相色谱质谱联用法快速筛查花生中52种农药残留 被引量：4

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作者 邵丽 王晓 +2 位作者 徐淑飞 陆川 贺丽娜 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第15期6077-6083,共7页

目的建立三重四极杆液相色谱质谱联用法快速筛选和确认花生中52种农药残留的分析方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine, PSA)和C18净化后,采用Waters C18 (100 mm×2.... 目的建立三重四极杆液相色谱质谱联用法快速筛选和确认花生中52种农药残留的分析方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine, PSA)和C18净化后,采用Waters C18 (100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,在三重四极杆正离子反应监测模式下测定,基质标准曲线结合外标法定量。结果 52种农药在0.001-0.1μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限为1-5μg/kg,通过实际样品加标回收实验,52种农药在10μg/kg的加标回收率为76.4%-107.6%,相对标准偏差为3.5%-12.3%。结论该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析。 展开更多

关键词 三重四极杆液相色谱质谱联用法 农药残留 筛查 花生

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国内外苹果中农药最大残留限量标准比较研究 被引量：2

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作者 徐淑飞 邵丽 +1 位作者 张静 崔晓辉 《食品安全导刊》 2021年第27期169-170,共2页

通过比较中国与国际食品法典委员会、美国、欧盟及日本的苹果农药最大残留限量标准,探究我国限量标准存在的不足之处,为我国制修订相应限量标准提供参考,对提升我国苹果的国际竞争力具有重要意义。

关键词 苹果 农药 最大残留限量 标准

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气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留 被引量：2

10

作者 邵丽 王晓 +2 位作者 徐淑飞 陆川 滕振勇 《安徽农业科学》 CAS 2021年第9期182-184,共3页

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈提取,提取液经MgSO 4、PSA和C 18净化后,通过GC-MS检测。[结果]44种农药在0.01~1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(L... [目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈提取,提取液经MgSO 4、PSA和C 18净化后,通过GC-MS检测。[结果]44种农药在0.01~1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8%~124.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~12.3%。[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 农药残留 筛查 花生

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ICP-MS法同时测定花生中6种重金属含量及健康风险评估 被引量：1

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作者 王晓 高洁 邵丽 《食品安全导刊》 2022年第25期104-108,共5页

目的:研究建立电感耦合等离子体质谱法测定枣庄市售花生中6种重金属含量的方法并进行健康风险评估。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中6种重金属元素(Cu、As、Cd、Cr、Pb和Ni)的含量,利用靶标危害系数(Target Hazard ... 目的:研究建立电感耦合等离子体质谱法测定枣庄市售花生中6种重金属含量的方法并进行健康风险评估。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中6种重金属元素(Cu、As、Cd、Cr、Pb和Ni)的含量,利用靶标危害系数(Target Hazard Quotient,THQ)及综合危害指数(Total Target Hazard Quotients,TTHQ)评价食用市售花生对成人和儿童带来的潜在重金属健康风险。结果:6种元素在相应范围内线性良好(r>0.9986),仪器精密度良好(RSD<3.5%),加标回收率在88.79%~94.81%。市售花生中各重金属元素含量都低于现行国家食品中污染物限量值,未出现超标现象;居民通过花生摄入的各重金属的单一靶标危害系数(THQ)及综合危害系数(TTHQ)均小于1。结论:微波消解-电感耦合等离子体质谱法可用于花生中6种重金属元素的同时测定。研究区域内市售花生质量较好,没有明显的重金属健康风险。 展开更多

关键词 花生 微波消解 电感耦合等离子体-质谱法 重金属 健康风险评估

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基于区块链技术的海关统计服务应用研究

12

作者 张乃琦 王韶霞 董磊 《商展经济》 2022年第1期59-61,共3页

海关统计数据包含进出口环节丰富信息,对其他政府部门间优化协同监管、国际贸易各市场主体拓展商业价值具有重要意义。本文探索应用区块链技术,将海关统计数据以安全可靠的形式上链,一方面,与外汇、税务等政府部门数据实时响应,实现监... 海关统计数据包含进出口环节丰富信息,对其他政府部门间优化协同监管、国际贸易各市场主体拓展商业价值具有重要意义。本文探索应用区块链技术,将海关统计数据以安全可靠的形式上链,一方面,与外汇、税务等政府部门数据实时响应,实现监管部门间现有数据共享模式的再升级,实现“让数据多跑路,让企业少跑腿”,促进口岸营商环境持续提高。另一方面,通过区块链数据加密验证等技术,在有效保护企业商业秘密的同时,为企业提供数据验证、资信认证等数据增值服务,为企业融资增信、开拓市场提供有力支撑,服务国家外贸发展大局。 展开更多

关键词 区块链 海关统计服务 智能合约 数据安全 信息共享

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高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中阿奇霉素残留

13

作者 邵丽 徐淑飞 +2 位作者 王晓 董耀 韩群 《安徽农业科学》 CAS 2022年第9期182-184,共3页

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中阿奇霉素残留的检测方法。[方法]鸡肉样品采用乙腈提取后,加入5 g NaSO_(4),盐析后,用饱和乙腈正己烷溶液去除脂质层。净化后,采用Waters C_(18)(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱分... [目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中阿奇霉素残留的检测方法。[方法]鸡肉样品采用乙腈提取后,加入5 g NaSO_(4),盐析后,用饱和乙腈正己烷溶液去除脂质层。净化后,采用Waters C_(18)(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱分离,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,基质标准曲线结合外标法定量。[结果]阿奇霉素在1.0~200.0μg/L线性关系良好(R^(2)=0.999)。在添加量为5、10、50μg/kg时,平均回收率分别为83.2%、91.2%、99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为4.56%、4.72%、5.31%。[结论]该研究建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作简便,适用于鸡肉中阿奇霉素残留的日常监测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 阿奇霉素 鸡肉

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中美地方政府债务风险防控比较和启示

14

作者 张雯雯 孙鲲 《公共财政研究》 2020年第4期66-77,共12页

近年来,我国地方政府债务存量规模庞大、结构复杂,隐性债务化解工作不到位,债务风险不透明等问题突出。为了防范和化解地方政府债务危机,国务院陆续出台了一系列政策,使地方政府债务规模得到了有效控制,债务风险得到一定程度的化解,但... 近年来,我国地方政府债务存量规模庞大、结构复杂,隐性债务化解工作不到位,债务风险不透明等问题突出。为了防范和化解地方政府债务危机,国务院陆续出台了一系列政策,使地方政府债务规模得到了有效控制,债务风险得到一定程度的化解,但是我国地方政府债务在风险防控方面还存在很多不足之处。美国作为较早发行地方债的国家,其地方政府在债务风险防控方面积累了大量的经验。本文主要运用比较分析法对比分析中美两国地方政府债务风险防控体系,旨在发现我国地方政府债务风险防控体系存在的薄弱点,并总结从美国经验中得到的启示。 展开更多

关键词 地方政府 债务风险 启示

原文传递

进出口食品安全风险监控的问题与对策

15

作者 王勇 滕振勇 +2 位作者 刘士团 王保军 王胜利 《中国食品工业》 2020年第9期64-64,66,共2页

对进出口食品进行更严格的质量管控和安全监测,将有效保障进出口食品的质量。通过分析进出口食品安全风险监测的质量控制所存在的问题,量化质量控制的每个环节,探究改善方法,并从重点环节入手提出针对性的改进措施,进而有效提高监测效果... 对进出口食品进行更严格的质量管控和安全监测,将有效保障进出口食品的质量。通过分析进出口食品安全风险监测的质量控制所存在的问题,量化质量控制的每个环节,探究改善方法,并从重点环节入手提出针对性的改进措施,进而有效提高监测效果,完善了效果评价体系,提高监测报告的使用率,保障食品安全。 展开更多

关键词 进出口 食品安全 质量 对策

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HACCP体系在食品实验室安全管理中的探讨与应用

16

作者 王晓 邵丽 《食品安全导刊》 2022年第26期13-15,共3页

为加强实验室安全管理,进行了HACCP体系在食品实验室安全管理中的探讨与应用。结合食品实验室的特点,引入HACCP原理,通过危害分析确定了实验室各区域布局及环境、检测人员、仪器设备、样品和试剂耗材以及检测方法这5个关键控制点,并对... 为加强实验室安全管理,进行了HACCP体系在食品实验室安全管理中的探讨与应用。结合食品实验室的特点,引入HACCP原理,通过危害分析确定了实验室各区域布局及环境、检测人员、仪器设备、样品和试剂耗材以及检测方法这5个关键控制点,并对其有效性进行了评价,说明HACCP体系在实验室的运行减少了实验室安全隐患的发生,确保了检测人员的安全。 展开更多

关键词 危害分析与关键控制点 实验室安全 食品检测

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石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定动物肌肉中十种无机元素含量

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作者 王晓 常晨阳 +1 位作者 邵丽 伦才智 《湖北农业科学》 2022年第23期155-159,共5页

建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定动物肌肉中10种重金属含量的方法,并对各元素含量进行分析。以鸡肉等为原料,优化消解试剂种类、用量、消解时间、温度等参数来确定最优的石墨消解条件,并通过在线内标加入法排除基体干扰。结果... 建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定动物肌肉中10种重金属含量的方法,并对各元素含量进行分析。以鸡肉等为原料,优化消解试剂种类、用量、消解时间、温度等参数来确定最优的石墨消解条件,并通过在线内标加入法排除基体干扰。结果表明,铬、锰、钴、镍、铜、砷、镉、铅8种元素在质量浓度为0~500 ng/mL水平上,铁、锌元素在质量浓度0~1000 ng/mL水平上均线性关系良好(r≥0.9999),各元素的加标回收率为88.5%~99.3%,RSD为0.15%~1.64%(n=6)。实际样品测定中,5种动物肌肉中的铬、砷、镉、铅4种有害元素含量均低于国家现行标准的限量要求,锰、铁、铜、锌4种人体必需元素含量较为丰富。该石墨消解-电感耦合等离子体质谱法适用于动物肌肉中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅10种元素含量的简单、快速、准确测定。 展开更多

关键词 动物肌肉 石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 元素

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