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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物 被引量：35
1
作者 励炯 郑锌 +1 位作者 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1211-1215,共5页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 氟虫腈 禽蛋
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UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健品中13种非法添加化学成分 被引量：25
2
作者 朱健 裘一婧 沈国芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期509-515,共7页
目的建立保健品中非法添加13种减肥类化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)模式进行定性定量检测。结果建立了快速检测保健品中13种减肥化学成分的方法,检测限... 目的建立保健品中非法添加13种减肥类化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)模式进行定性定量检测。结果建立了快速检测保健品中13种减肥化学成分的方法,检测限低于2 ng。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为减肥类保健品中非法添加化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS MS 减肥 非法添加 超声提取 多反应监测模式
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基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分 被引量：19
3
作者 励炯 曹青文 +3 位作者 王姣斐 扈明洁 江海 贾彦博 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期2666-2673,共8页
目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。... 目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 实心核颗粒 保健食品 降糖 非法添加 HPLC 甲苯磺丁脲 格列本脲 格列齐特 格列吡嗪 格列喹酮 格列美脲 马来酸罗格列酮 瑞格列奈 吡格列酮 盐酸二甲双胍 盐酸苯乙双胍 盐酸丁二胍 格列波脲
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破壁灵芝孢子粉重金属含量、破壁率及杂质掺混情况研究 被引量：17
4
作者 励炯 宋旭峰 +1 位作者 朱健 裘一婧 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2171-2174,共4页
目的：考察破壁灵芝孢子粉的质量。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对33批破壁灵芝孢子粉进行7种有害金属元素测定,并在显微镜下观测其破壁率及杂质掺混情况。结果：样品中铅的测定结果范围为0.045-4.2 mg/kg,砷为0.076-0.6... 目的：考察破壁灵芝孢子粉的质量。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对33批破壁灵芝孢子粉进行7种有害金属元素测定,并在显微镜下观测其破壁率及杂质掺混情况。结果：样品中铅的测定结果范围为0.045-4.2 mg/kg,砷为0.076-0.62 mg/kg,汞为0-0.0063 mg/kg,锰为1.8-586 mg/kg,铬为0.033-334 mg/kg,镉为0.16-0.47 mg/kg,镍为0.046-26 mg/kg;破壁率低于95%及含有杂质的灵芝孢子粉占检测样品总数量的44%。结论：从重金属元素含量、破壁率及杂质掺混三方面来考察市售灵芝孢子粉的质量,其质量状况不容乐观,需引起相关质量监督部门的重视。 展开更多
关键词 破壁 灵芝孢子粉 重金属 破壁率 杂质掺混
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ICP-MS测定明胶空心胶囊中铅、铬、镉、砷、铜的含量 被引量：17
5
作者 潘云雪 陈成飞 +1 位作者 金朦娜 张乐军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2014年第3期339-342,共4页
目的建立明胶空心胶囊中有害重金属元素含量的测定方法，对空心胶囊质量进行控制。方法采用HN03对明胶空心胶囊进行微波消解制样，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定样品中5种重金属元素铅、铬、镉、砷、铜的含量。结果部... 目的建立明胶空心胶囊中有害重金属元素含量的测定方法，对空心胶囊质量进行控制。方法采用HN03对明胶空心胶囊进行微波消解制样，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定样品中5种重金属元素铅、铬、镉、砷、铜的含量。结果部分被测样品中铅、铬、砷有超标现象。该方法的加样回收率为95．4％-104．6％，RSD为1．8％-3．0％。结论本方法操作简便、结果可靠，可用于明胶空心胶囊中重金属元素含量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 明胶空心胶囊 重金属元素
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碘克沙醇与碘海醇药品不良反应发生特点的对比分析 被引量：17
6
作者 徐志祥 《中国药物警戒》 2018年第2期125-128,共4页
目的分析碘克沙醇和碘海醇致药品不良反应(ADR)的特点,为临床安全用药提供参考。方法筛选2013年1月至2017年4月间杭州市药品与医疗器械不良反应监测中心收到的碘克沙醇和碘海醇药品不良反应报告,分成碘克沙醇组和碘海醇组,对两组患者的... 目的分析碘克沙醇和碘海醇致药品不良反应(ADR)的特点,为临床安全用药提供参考。方法筛选2013年1月至2017年4月间杭州市药品与医疗器械不良反应监测中心收到的碘克沙醇和碘海醇药品不良反应报告,分成碘克沙醇组和碘海醇组,对两组患者的性别及年龄、ADR主要表现、严重ADR构成比、迟发型ADR构成比、ADR潜伏时间等进行比较分析,采用统计图、统计表、χ2检验、t检验、生存分析和Breslow检验进行统计分析。结果共收集到碘克沙醇和碘海醇药品不良反应报告228份,其中碘克沙醇引起的药品不良反应报告73份,碘海醇引起的药品不良反应报告155份。碘克沙醇组平均年龄大于碘海醇组,两组间有统计学差异(P<0.05)。碘克沙醇组严重ADR构成比(6.85%)低于碘海醇组(8.39%),两组间没有统计学差异(P=0.69)。碘克沙醇组迟发型ADR构成比(69.86%)明显高于碘海醇组(7.10%),两组间有统计学意义(P<0.01)。碘克沙醇组发生ADR的平均潜伏时间比碘海醇组长,两组间有统计学意义(P<0.01)。结论碘克沙醇与碘海醇引发的ADR表现有所不同,与碘海醇组相比,碘克沙醇组迟发型ADR构成比较高,ADR潜伏时间较长,可考虑适当延长临床使用后的医学观察时间。 展开更多
关键词 碘克沙醇 碘海醇 药品不良反应
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分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留 被引量：14
7
作者 李玮 贾彦博 +4 位作者 林伟杰 王秀丽 金崇崇 马慧丽 洪春来 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第9期3485-3490,共6页
目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结... 目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱法 茶叶 噻螨酮 噻嗪酮 哒螨灵 喹瞒醚 苯醚甲环唑 联苯菊酯 氟氰戊菊酯
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UPLC-Q-TOF-MS测定保健食品中非法添加的未知西地那非类物质 被引量：14
8
作者 裘一婧 邹耀华 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2015年第8期1000-1004,共5页
目的建立超高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定保健食品中非法添加的西地那非类成分。方法采用ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,采用TOF-MS/MS扫描模式检测。结果样品... 目的建立超高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定保健食品中非法添加的西地那非类成分。方法采用ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,采用TOF-MS/MS扫描模式检测。结果样品中检测出西地那非类未知化合物,经MSC与Chemispider分析,分式子为C24H34N6O4S2。结论该方法可以用于快速检测保健食品中非法添加的未知西地那非类物质。 展开更多
关键词 超高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱 保健食品 非法添加 西地那非类物质
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QuEChERS前处理结合超高液相色谱-串联质谱法测定高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：13
9
作者 杨坤 张建炀 周斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期45-51,共7页
采用QuEChERS结合超高液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定了洋葱、葱、韭菜、蒜薹、生姜和大蒜等6种高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用冷冻后的乙腈涡旋提取,用无水硫酸镁及氯化钠盐析,用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)... 采用QuEChERS结合超高液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定了洋葱、葱、韭菜、蒜薹、生姜和大蒜等6种高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用冷冻后的乙腈涡旋提取,用无水硫酸镁及氯化钠盐析,用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和C18对上层提取物进行分散固相萃取净化,待测液在优化的仪器工作条件下测定。在色谱分离中,选择Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作固定相,用不同比例的含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液(A)和0.1%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源正离子(ESI^(+))和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。采用基质匹配标准溶液制作标准曲线,结果显示,16种农药的质量浓度均在一定的范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~20μg·kg^(-1)。对蒜薹进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为65.7%~112%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~11%。按此方法分析了34批次高硫蔬菜,在其中2批洋葱中检出了乙霉威,其质量分数为0.040,0.178mg·kg^(-1);1批生姜中检出仲丁威,其质量分数为0.092mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 高硫蔬菜
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分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱 被引量：13
10
作者 吴琼 扈明洁 +3 位作者 江海 励炯 邱红钰 李玮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期205-210,共6页
本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_(2)SO_... 本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_(2)SO_(4)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH_(2)-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na_(2)SO_(4)、C_(18)-N和NH_(2)-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r 2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%~95.9%;定量限为0.5~15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 火锅底料 罂粟壳生物碱
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UPLC-MS/MS测定抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛 被引量：13
11
作者 励炯 朱健 +1 位作者 沈国芳 裘一婧 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2014年第10期1234-1238,共5页
目的建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检... 目的建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学成分。结果 3种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.996 7;重复性RSD为1.7%-4.7%;方法回收率为95.1%-104.2%;定量限为4.0-11μg·mL^-1;日间精密度的RSD（n=9）为1.7%-4.1%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种抗风湿性化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 质谱 中成药 抗风湿 非法添加
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UPLC同时测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物 被引量：13
12
作者 金朦娜 彭彦 +2 位作者 王秀秀 汪霞 杨直 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期186-190,共5页
目的建立UPLC测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物。方法采用WatersBEHC18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长为220 nm。结果 16种抗... 目的建立UPLC测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物。方法采用WatersBEHC18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长为220 nm。结果 16种抗过敏类药物在2.5～40μg·mL^(-1)内呈良好线性关系(r2>0.999),平均回收率为90.77%～113.35%,RSD为0.06%～1.21%;定量限为0.18～3.92μg·mL^(-1),检出限为0.09～0.78μg·mL^(-1)。结论该方法简便、灵敏度高,可有效地判断中成药及保健品中是否非法掺入16种抗过敏类药物。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 抗过敏药物 非法添加 中成药 保健品
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高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量 被引量：12
13
作者 茅纯 郑娟 邹耀华 《中华中医药学刊》 CAS 2014年第1期193-195,共3页
目的：建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法：样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗... 目的：建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法：样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为348nm。结果：绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在2.8128～140.6400μg.mL-1、0.9580～47.9023μg.mL-1、0.9879～49.3944μg.mL-1范围具有良好的线性;加标回收率分别为99.1%、100.9%、100.1%;RSD分别为1.5%、1.8%、1.8%（n=9）。结论：该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑菊感冒片的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 桑菊感冒片 绿原酸 木犀草苷 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸
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HPLC波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷的含量 被引量：12
14
作者 郑娟 茅纯 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2015年第6期727-731,共5页
目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸和甘草苷含量的方法。方法样品采用70%甲醇溶液超声提取,采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离;流动相：0.1%磷酸-乙腈,梯度洗... 目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸和甘草苷含量的方法。方法样品采用70%甲醇溶液超声提取,采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离;流动相：0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长：0～13 min为245 nm,13～50 min为217 nm。结果 （R,S）-告依春、绿原酸和甘草苷分别在0.700～14.000μg·m L-1、4.780～95.600μg·m L-1、1.050～21.008μg·m L-1内具有良好的线性关系;加样回收率分别为98.8%,102.8%和97.7%;RSD分别为1.2%,1.9%和1.4%（n=9）。结论该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 小儿咳喘灵颗粒 (R S)-告依春 绿原酸 甘草苷
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液质联用多肽识别技术鉴别鳖甲胶的研究 被引量：12
15
作者 刘宇文 杨直 +1 位作者 谌宇 卢智玲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第24期3061-3063,共3页
目的找出鳖甲胶与龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶、佛罗里达鳖甲胶、山瑞鳖甲胶的差异性特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法用水提取样品,胰蛋白酶进行酶解,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件对酶解样... 目的找出鳖甲胶与龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶、佛罗里达鳖甲胶、山瑞鳖甲胶的差异性特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法用水提取样品,胰蛋白酶进行酶解,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件对酶解样品进行分析处理,查找鳖甲胶特征肽;采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应检测建立专属性鉴别方法。结果找出鳖甲胶的特征离子为m/z784.90(双电荷),鉴定序列为GETGPVGVTGSVGPAGAR,为鳖的Ⅰ型?2链胶原蛋白中的一部分。利用特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z 784.90(双电荷)→872.45,1028.55,建立了鳖甲胶专属性鉴别方法。结论确定的鳖甲胶特征肽专属性强,该方法的专属性、精密度和灵敏度符合分析检测的技术要求。 展开更多
关键词 鳖甲胶 特征离子 超高效液相色谱-串联质谱法 多肽
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通过式固相萃取净化/UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中的13种非法添加化学成分 被引量：12
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作者 励炯 邱红钰 +2 位作者 贾彦博 王红青 李玮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期307-312,共6页
建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(15... 建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂用量、甲酸及乙腈含量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:13种化合物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 1;方法回收率为80.9%~102.8%;定量下限为0.3~1.0μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为降糖类特殊医学用途配方食品中非法添加降糖类化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 特殊医学用途配方食品 降糖
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UPLC-MS/MS测定减肥食品中8种非法添加化学成分 被引量：11
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作者 裘一婧 曹王丽 方玲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第10期1441-1446,共6页
目的建立一种简便有效检测减肥食品中非法添加化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测模式进行定性定量分析,以流动相A(0.02... 目的建立一种简便有效检测减肥食品中非法添加化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测模式进行定性定量分析,以流动相A(0.02 mol·L^(-1)乙酸铵水溶液)-B(甲醇)进行梯度洗脱;柱温:40℃;流速:0.3 mL·min^(-1),进样量2μL。样品以甲醇为溶剂超声提取,快速定性定量检测非法添加在减肥食品中的麻黄碱、咖啡因、呋塞米、芬氟拉明、酚酞、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、西布曲明8种化学成分。结果 8种减肥类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性R^2≥0.995;方法检测限为0.042~0.175μg·mL^(-1),定量限为0.126~0.525μg·mL^(-1),方法精密度RSD(n=6)为1.7%~4.7%;3个浓度水平的平均回收率为90.3%~105.1%。结论本方法专属性强、操作简单、方便快捷,可作为食品中非法添加减肥类化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 减肥食品 化学成分 非法添加
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固相萃取净化-UPLC-MS/MS法同时测定中成药及保健食品中添加的17个抗过敏类化学成分 被引量：11
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作者 彭彦 杨直 +1 位作者 金朦娜 林丽琴 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1115-1126,共12页
目的:建立了固相萃取柱净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定中成药及保健食品中添加的17个抗过敏类化学成分的方法。方法:样品用甲醇提取后,与2%甲酸溶液以1∶9的比例混合,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用Water... 目的:建立了固相萃取柱净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定中成药及保健食品中添加的17个抗过敏类化学成分的方法。方法:样品用甲醇提取后,与2%甲酸溶液以1∶9的比例混合,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离16个化学成分,以甲醇-0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱;大赛璐CHIRALPAK AGP柱(150 mm×4 mm,5μm)分离2个手性化学成分(西替利嗪与左西替利嗪),以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(v/v)溶液为流动相等度洗脱。在电喷雾离子源(ESI)正负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定。结果:17个抗过敏化学成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.995 7~1.000之间,在3个加标水平下,加标回收率范围为84.3%~112.9%,RSD(n=6)为0.43%~3.7%,各化学成分的检测下限在0.14~0.91 mg·kg-1之间。收集的32批次样品中5批次检出氯苯那敏,含量在0.015~3.86 mg·g-1之间、1批次检出西替利嗪,含量为1.68 mg·g-1,1批次检出左西替利嗪,含量为1.93 mg·g-1,1批次检出苯海拉明,含量为1.30 mg·g-1。结论:该方法简便,选择性好,灵敏度高,可用于中成药和保健食品中多组分抗过敏类化学成分的同时定量测定。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-质谱联用法 抗过敏类 中成药 保健食品
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分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱技术联用快速测定酱油中糠醛类物质 被引量：10
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作者 周斌 杨坤 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第7期152-156,共5页
建立了分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的方法。样品经乙腈提取,提取液进一步进行分散液液微萃取(DLLME)处理,然后用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛物质在0.002~... 建立了分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的方法。样品经乙腈提取,提取液进一步进行分散液液微萃取(DLLME)处理,然后用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛物质在0.002~10 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.999;检出限(S/N=3)为0.005~0.01 mg/kg,加标回收率为87.6%~100.2%。该法简便、快速、可靠、灵敏度高,适用于酱油中糠醛类物质的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 3种糠醛 酱油
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应用近红外漫反射光谱法的猕猴桃品质无损检测 被引量：10
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作者 胡晓峰 林敏 +2 位作者 刘辉军 焦亮 屠海云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期8-12,共5页
应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学,研究成熟期猕猴桃内部品质与其近红外漫反射光谱之间的关系。在室温(24±2)℃下,采集猕猴桃赤道区域不同测试部位在4 000~10 000 cm^(-1)范围内的光谱数据,用基于平滑处理、归一化及基线校正... 应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学,研究成熟期猕猴桃内部品质与其近红外漫反射光谱之间的关系。在室温(24±2)℃下,采集猕猴桃赤道区域不同测试部位在4 000~10 000 cm^(-1)范围内的光谱数据,用基于平滑处理、归一化及基线校正的组合式处理方法对原始光谱进行预处理;另应用偏最小二乘(PLS)法、主成分回归法和多元线性回归法等方法分别建立猕猴桃硬度、可溶性固形物含量(SSC)的校正模型。结果表明:采用组合预处理方法和PLS法建立的校正模型精度最高;硬度校正集相关系数R_c、均方根误差RMSEC和预测集相关系数R_p、均方根误差RMSEP达到了0.976 5,0.548 3,0.943 2,0.612 7;SSC校正集相关系数R_c、均方根误差RMSEC和预测集相关系数R_p、均方根误差RMSEP达到了0.916 6,0.539 6,0.901 2,0.619 0;试验结果验证了本法的可行性。 展开更多
关键词 近红外漫反射光谱法 化学计量学 猕猴桃 品质检测
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