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工作场所空气中2,3-丁二酮测定的衍生化-高效液相色谱法 被引量：1
1
作者 叶海朋 傅红 +3 位作者 邵吉 单晓月 张玲 张磊 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期129-132,共4页
目的建立磷酸溶液采集、衍生化-高效液相色谱法测定工作场所空气中2,3-丁二酮(简称丁二酮)。方法于2022年10月,用多孔玻板吸收管盛装0.01%的磷酸溶液10 ml,以0.2 L/min流量采集工作场所空气中丁二酮,吸收液经2,4-二硝基苯肼衍生化75 min... 目的建立磷酸溶液采集、衍生化-高效液相色谱法测定工作场所空气中2,3-丁二酮(简称丁二酮)。方法于2022年10月,用多孔玻板吸收管盛装0.01%的磷酸溶液10 ml,以0.2 L/min流量采集工作场所空气中丁二酮,吸收液经2,4-二硝基苯肼衍生化75 min,SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,在30 ℃柱温下,用乙腈-水(V∶V,1∶1)混合液作流动相,以1.0 ml/min的流速洗脱,紫外检测器(λ=365 nm)检测,保留时间定性,外标法定量。结果本方法中丁二酮的磷酸溶液吸收样在4 ℃下可保存7 d,在0.05~6.00 μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程为y=89.610x+0.133,r=0.999 9,采样效率为98.33%~100.00%,方法的检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为0.016 mg/m3(以V0=3.0 L计),方法回收率为95.96%~102.44%,批内精密度为4.36%~7.78%,批间精密度为4.96%~6.06%。结论本方法简单实用,准确度好,灵敏度高,可防止丁二酮损失降解,可用于工作场所空气中丁二酮的检测。 展开更多
关键词 工作场所 空气 2 3-丁二酮 衍生化 高效液相色谱法
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尿中甲基异丁基酮测定的顶空-气相色谱/质谱法 被引量：3
2
作者 叶海朋 邵吉 +3 位作者 谈思维 施燕鹏 苏克文 张玲 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期65-68,共4页
目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60℃加热30 min后,吸取100μl... 目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60℃加热30 min后,吸取100μl顶空瓶上部气体,注入气相色谱经HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,质谱检测器检测,保留时间定性,外标法定量检测样品中MIBK含量。结果本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1000.0μg/L,线性方程为y=62.9x-652.5,相关系数r=0.9998。方法检出限为5.0μg/L,定量下限为16.0μg/L。在低(50.0μg/L)、中(200.0μg/L)、高(500.0μg/L)三个添加浓度下,样品加标回收率为95.3%~100.2%;批内精密度为1.7%~3.8%(n=6),批间精密度为1.2%~4.0%(n=6)。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好,样本在-20℃及以下冰箱至少可以保存14 d。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。 展开更多
关键词 甲基异丁基酮 尿 顶空 气相色谱/质谱
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工作场所空气中双乙酰的4-硝基邻苯二胺柱前衍生-高效液相色谱测定方法
3
作者 叶海朋 邵吉 +4 位作者 谈思维 单晓月 张玲 傅红 张磊 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1079-1084,共6页
[背景]双乙酰(DC)被广泛应用于食品调味行业,过量职业接触会引起人体严重的呼吸系统疾病,但目前对于工作场所空气中DC尚缺乏相应的国家标准检测方法。[目的]建立4-硝基邻苯二胺(NPDA)柱前衍生-高效液相色谱法测定工作场所空气中DC的方法... [背景]双乙酰(DC)被广泛应用于食品调味行业,过量职业接触会引起人体严重的呼吸系统疾病,但目前对于工作场所空气中DC尚缺乏相应的国家标准检测方法。[目的]建立4-硝基邻苯二胺(NPDA)柱前衍生-高效液相色谱法测定工作场所空气中DC的方法。[方法]用溶液吸收法采集工作场所空气中DC,采用4-硝基邻二苯胺作为衍生化试剂。通过调整吸收液磷酸浓度,优化反应试剂比例、反应温度和时间,建立测定工作场所空气中DC的高效液相色谱方法,得到线性、检出限、定量下限等性能指标。采用相对比较法评价方法采样效率,吸收液保存试验评价样品稳定性,加标回收试验评价方法准确度和精密度,并进行干扰试验。将所建立的方法应用于实际样品检测,考察方法的适应性。[结果]衍生化反应温度越高,反应时间越长,衍生化效率越高,因此选择60℃衍生化2 h。反应液经SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,在30℃柱温下,用甲醇-水(体积比:65%/35%)混合液为流动相,以1.0 mL·min^(-1)的流速洗脱,紫外检测器(λmax=257 nm)检测,保留时间定性,外标法定量。本法DC检测范围为5~2000μg·L^(-1),相关系数为0.9999,检出限为1.3μg·L^(-1),定量下限为4.3μg·L^(-1),最低检出浓度为4.3μg·m-3,最低定量浓度为14.3μg·m-3(以采样体积V0=3.0 L计)。本法样品加标回收率为99.1%~100.8%,批内精密度为0.5%~3.0%,批间精密度为1.2%~2.0%。本法平均采样效率为94.5%,样品在4℃下至少可保存14 d,工作场所空气共存成分不干扰DC的测定。本法检测某香精生产车间空气,DC含量为5.86~8.85 mg·m-3。[结论]采用1.0%磷酸吸收液采集、NPDA柱前衍生-高效液相色谱法测定空气中DC,方法简单实用,准确度好,灵敏度高,DC吸收液无损失降解,可应用于工作场所空气中DC的检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱 4-硝基邻苯二胺 双乙酰
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95例狂犬病职业暴露分析 被引量：1
4
作者 苏克文 施燕鹏 +3 位作者 单晓月 邵吉 谈思维 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第24期3036-3038,共3页
目的了解狂犬病职业暴露的现状。方法通过检索CNKI、万方、维普等数据库,筛选以狂犬病病毒为病原体的职业暴露相关文献。结果共纳入10篇文献涉及17例狂犬病处置案例,覆盖95名医务人员。95名医护人员狂犬病职业暴露中7.4%由利物刺伤引起,... 目的了解狂犬病职业暴露的现状。方法通过检索CNKI、万方、维普等数据库,筛选以狂犬病病毒为病原体的职业暴露相关文献。结果共纳入10篇文献涉及17例狂犬病处置案例,覆盖95名医务人员。95名医护人员狂犬病职业暴露中7.4%由利物刺伤引起,92.6%为接触暴露;发生Ⅰ级暴露的有22.1%,Ⅱ级暴露的有37.9%,Ⅲ级暴露的有25.3%,9.5%不能确定是否暴露,5.2%根据暴露后评估确定为未暴露;95名职业暴露人员中,31.6%为医生;64.2%为护士,4.2%为其他人员;职业暴露后96.8%的人员对暴露处进行了局部处理,93.7%的人员接种狂犬疫苗,注射人用狂犬病免疫球蛋白的占比4.2%,注射抗病毒血清占比5.3%;17例职业暴露事件,中国东部地区有29.4%,中部地区有64.7%,西部地区有5.9%。结论狂犬病职业暴露情况不容乐观。医务人员需加强职业防护意识,医疗机构也需要制定健全的管理办法,谨防狂犬病职业暴露甚至群体暴露。 展开更多
关键词 狂犬病 职业暴露 暴露后处置 医务人员 狂犬病病毒
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快速荧光灶抑制试验检测狂犬病病毒中和抗体效能评价
5
作者 张玲 张天喜 +3 位作者 苏克文 谈思维 邵吉 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第17期2076-2079,共4页
目的对人血清中狂犬病病毒中和抗体快速荧光灶抑制试验(RFFIT)进行方法效能评价,为其推广提供技术支撑。方法采用国际标准品、质控参考品和临床血清样品,评价RFFIT方法的检出限、线性、重复性、重现性、特异性和抗干扰能力,并建立质量... 目的对人血清中狂犬病病毒中和抗体快速荧光灶抑制试验(RFFIT)进行方法效能评价,为其推广提供技术支撑。方法采用国际标准品、质控参考品和临床血清样品,评价RFFIT方法的检出限、线性、重复性、重现性、特异性和抗干扰能力,并建立质量控制体系。结果 RFFIT方法检出限为0.15 IU/ml;线性曲线斜率为0.999 11,r^(2)=0.980 98;批内重复性和批间重复性的变异系数<5%和<15%;2名不同人员检测结果差异无统计学意义(t=0.348,P=0.731),定性一致率高达100%;71份阳性样品和5份阴性样品定性检测结果的符合率均为100%;8份乳糜血去除乳糜前后的检测结果差异无统计学意义(t=0.022,P=0.983);室间质控和室内质控的变异系数均不超过30%。结论本室建立的RFFIT方法检测效能良好,适用于推广应用。 展开更多
关键词 快速荧光灶抑制试验 狂犬病病毒中和抗体 效能评价 质量控制
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职业性铅接触工人体内微量元素含量的Meta分析 被引量：1
6
作者 张玲 谈思维 +4 位作者 邵吉 施燕鹏 苏克文 单晓月 叶海朋 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期347-353,共7页
目的:分析职业性铅接触工人体内微量元素含量的差异。方法:于2021年1月,通过中国期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库、维普中文科技期刊数据库(VIP)、PubMed、Web of science和Embase系统检索1990至2020年公开发表的职业性铅接触工人体... 目的:分析职业性铅接触工人体内微量元素含量的差异。方法:于2021年1月,通过中国期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库、维普中文科技期刊数据库(VIP)、PubMed、Web of science和Embase系统检索1990至2020年公开发表的职业性铅接触工人体内微量元素含量的相关文献,对文献进行筛选和资料提取,用《纽卡斯尔-渥太华量表》对纳入文献进行质量评价,将职业性铅接触工人作为接触组,非铅接触人员作为对照组,用Review Manager 5.3软件进行Meta分析,用标准化均数差( SMD)及其95%可信区间作为效应指标。 结果:共纳入20篇文献,质量评分为5~7分。Meta分析结果显示,与对照组比较,接触组工人血锌( SMD=-1.01,95% CI:-1.53,-0.49)、发锌( SMD=-0.17,95% CI:-0.33,-0.01)、发铜( SMD=-0.50,95% CI:-1.01,0)、发铁( SMD=-3.91,95% CI:-5.80,-2.03)和发锰( SMD=-1.09,95% CI:-2.02,-0.15)含量较低,差异均有统计学意义( P<0.05);与对照组比较,接触组工人发钴含量( SMD=1.41,95% CI:0.72,2.10)较高,差异有统计学意义( P<0.05);两组间血铬、血铜、血铁、血锰、血硒和发镍含量差异无统计学意义( P>0.05)。 结论:职业性铅接触工人体内存在微量元素异常。 展开更多
关键词 铅 职业接触 微量元素 META分析
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空调冷却水、冷凝水中嗜肺军团菌检验的实验方法探索
7
作者 苏克文 张玲 +1 位作者 谈思维 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第22期2728-2730,共3页
目的对GB/T 18204.5—2013《公共场所卫生检验方法第5部分:集中空调通风系统》空调冷却水、冷凝水中嗜肺军团菌检验的酸处理方法进行实验条件优化,提高检出效率。方法嗜肺军团菌ATCC33152菌悬液中加入不同浓度及不同体系的酸处理液后反... 目的对GB/T 18204.5—2013《公共场所卫生检验方法第5部分:集中空调通风系统》空调冷却水、冷凝水中嗜肺军团菌检验的酸处理方法进行实验条件优化,提高检出效率。方法嗜肺军团菌ATCC33152菌悬液中加入不同浓度及不同体系的酸处理液后反应5 min,再加入不同类型酸反应终止液,最后接种BCYE培养基。采用菌落计数的方法,比较不同处理方式对嗜肺军团菌检出率的影响。结果不同酸浓度下,0.2 mol/L HCl、0.5 mol/L HCl及1 mol/L HCl对嗜肺军团菌检出率影响结果差异无统计学意义(P>0.05)。不同酸处理体系对军团菌检出率组间差异无统计学意义(P>0.05)。不同酸反应终止液对检验结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论现有的检验检测方法中,不同的酸浓度、酸处理体系及酸反应终止液对空调冷却水、冷凝水中嗜肺军团菌的影响差异较小。在实际操作中,检验检测人员可选择适合本实验室的方法进行检测。 展开更多
关键词 嗜肺军团菌 分离培养法 酸浓度 国家标准
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