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用LC-MS/MS法测定人血浆中哌柏西利的浓度 被引量：1
1
作者 戴丽静 杨烨 +2 位作者 刘威杨 何秀玲 温预关 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1326-1330,共5页
目的建立一种可靠、灵敏、专属的LC-MS/MS法测定人血浆中哌柏西利浓度,拟应用于人体药代动力学试验生物样本的测定。方法以哌柏西利-d8为内标,用蛋白沉淀法进行血浆样本前处理,用反相色谱柱Agilent Eclipse plus C18(2.1 mm×50 mm,... 目的建立一种可靠、灵敏、专属的LC-MS/MS法测定人血浆中哌柏西利浓度,拟应用于人体药代动力学试验生物样本的测定。方法以哌柏西利-d8为内标,用蛋白沉淀法进行血浆样本前处理,用反相色谱柱Agilent Eclipse plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为A流动相,0.1%甲酸乙腈为B流动相,流速为0.4 mL·min^(-1),梯度洗脱;在正离子模式下,多反应监测模式扫描检测哌柏西利m/z 448.1→m/z 380.1和哌柏西利-d8m/z 456.0→m/z 388.1。结果该方法在1~160 ng·mL^(-1)线性关系良好,定量下限为1 ng·mL^(-1),批内、批间精密度%CV在0.65%~5.23%,平均准确度偏差在-2.64%~6.13%,提取回收率%CV为1.77%。结论该方法灵敏度高,前处理简单,适用于哌柏西利药代动力学试验的血浆样本测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 质谱法 哌柏西利
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HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中利培酮和帕利哌酮的浓度 被引量：4
2
作者 何秀玲 谭金华 +3 位作者 宋天云 唐霞 夏小容 温预关 《中南药学》 CAS 2021年第6期1161-1165,共5页
目的建立高效液相色谱联用质谱法同时测定人血浆中利培酮和帕利哌酮的浓度。方法内标选用利培酮-d4和帕利哌酮-d4,血浆样品采用甲醇直接沉淀蛋白处理,色谱柱为Waters Atlantis T3(2.1 mm×50.0 mm,5.0μm),流动相A为含0.1%甲醇和5.0... 目的建立高效液相色谱联用质谱法同时测定人血浆中利培酮和帕利哌酮的浓度。方法内标选用利培酮-d4和帕利哌酮-d4,血浆样品采用甲醇直接沉淀蛋白处理,色谱柱为Waters Atlantis T3(2.1 mm×50.0 mm,5.0μm),流动相A为含0.1%甲醇和5.00 mmol·L^(-1)醋酸铵的水溶液,流动相B为含0.1%甲醇的乙腈,梯度洗脱;应用电喷雾离子化,正离子模式下进行多反应监测利培酮(m/z 411.2→191.1),帕利哌酮(m/z 427.0→207.0)和内标利培酮-d4(m/z 415.2→195.1),帕利哌酮-d4(m/z 431.2→211.1)。结果利培酮和帕利哌酮分别在0.05~30 ng·mL^(-1)、0.05~15 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,提取回收率在90.66%~96.82%,日内及日间RSD均小于15%,稳定性考察结果良好。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度检测和药动学研究。 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS法 利培酮 帕利哌酮 血药浓度
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