采用波长色散X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱法对铂铑合金中Pt和Rh的含量进行测定,建立了一种Pt和Rh的分析测量方法。实验设定波长色散XRF光谱仪激发电压为60 k V、电流为50 m A,采用100mm的黄铜滤光片、间距300mm的准直器、PX1...采用波长色散X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱法对铂铑合金中Pt和Rh的含量进行测定,建立了一种Pt和Rh的分析测量方法。实验设定波长色散XRF光谱仪激发电压为60 k V、电流为50 m A,采用100mm的黄铜滤光片、间距300mm的准直器、PX10分光晶体和闪烁探测器对Pt的La线和Rh的Ka线进行分析测量;为消除样品杯罩产生的干扰使用直径27 mm的准直器面罩。应用经验系数法对基体效应进行了校正,建立了Pt和Rh的校正曲线,其K值和RMS值(均方根偏差)较小,线性相关性较好。分析结果表明,Pt和Rh的相对误差分别小于0.09%和0.54%,相对标准偏差分别为0.11%和0.17%(n=10),检出限分别为208mg·g^(-1)和37mg·g^(-1),该方法能准确可靠地测定铂铑合金中Pt和Rh的含量,单样分析时间仅需74 s。将该方法应用到铂铑合金配制生产过程中,Pt和Rh的测定结果与配方值的相对误差分别小于0.06%和0.20%。在铂铑合金稀释熔炼中,对稀释后样品的Rh含量进行测量,其测量结果与计算值的相对误差低于0.29%。该方法能够满足大批量铂铑合金样品的分析需求,为生产实践提供准确可靠的科学数据。展开更多
文摘采用波长色散X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱法对铂铑合金中Pt和Rh的含量进行测定,建立了一种Pt和Rh的分析测量方法。实验设定波长色散XRF光谱仪激发电压为60 k V、电流为50 m A,采用100mm的黄铜滤光片、间距300mm的准直器、PX10分光晶体和闪烁探测器对Pt的La线和Rh的Ka线进行分析测量;为消除样品杯罩产生的干扰使用直径27 mm的准直器面罩。应用经验系数法对基体效应进行了校正,建立了Pt和Rh的校正曲线,其K值和RMS值(均方根偏差)较小,线性相关性较好。分析结果表明,Pt和Rh的相对误差分别小于0.09%和0.54%,相对标准偏差分别为0.11%和0.17%(n=10),检出限分别为208mg·g^(-1)和37mg·g^(-1),该方法能准确可靠地测定铂铑合金中Pt和Rh的含量,单样分析时间仅需74 s。将该方法应用到铂铑合金配制生产过程中,Pt和Rh的测定结果与配方值的相对误差分别小于0.06%和0.20%。在铂铑合金稀释熔炼中,对稀释后样品的Rh含量进行测量,其测量结果与计算值的相对误差低于0.29%。该方法能够满足大批量铂铑合金样品的分析需求,为生产实践提供准确可靠的科学数据。
