目的:为电喷雾检测器(CAD)在药物高效液相色谱(HPLC)分析中的研究及应用提供参考。方法:计算机检索中国期刊全文数据库、维普数据库、万方数据库、Pub Med、EMBase、Web of Science,收集国内外近十余年来发表的相关研究文献,进行整理、...目的:为电喷雾检测器(CAD)在药物高效液相色谱(HPLC)分析中的研究及应用提供参考。方法:计算机检索中国期刊全文数据库、维普数据库、万方数据库、Pub Med、EMBase、Web of Science,收集国内外近十余年来发表的相关研究文献,进行整理、对比和综述。结果与结论:HPLC法常用的检测器有多种,而药物的化学结构多种多样,不同化学结构的化合物应选择适当的检测器来进行检测和分析。CAD检测器以其较高的灵敏度、低检测限及较强的通用性等突出的优势,广泛应用于检测不挥发性或半挥发性物质,尤其适用于皂苷类、糖类、生物碱类、脂类化合物等无紫外吸收或弱紫外吸收成分的分析与检测。CAD检测器在一定程度上弥补了其他检测器的不足,其应用范围有望得到进一步拓展。展开更多
目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质...目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.9978;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。展开更多
文摘目的:为电喷雾检测器(CAD)在药物高效液相色谱(HPLC)分析中的研究及应用提供参考。方法:计算机检索中国期刊全文数据库、维普数据库、万方数据库、Pub Med、EMBase、Web of Science,收集国内外近十余年来发表的相关研究文献,进行整理、对比和综述。结果与结论:HPLC法常用的检测器有多种,而药物的化学结构多种多样,不同化学结构的化合物应选择适当的检测器来进行检测和分析。CAD检测器以其较高的灵敏度、低检测限及较强的通用性等突出的优势,广泛应用于检测不挥发性或半挥发性物质,尤其适用于皂苷类、糖类、生物碱类、脂类化合物等无紫外吸收或弱紫外吸收成分的分析与检测。CAD检测器在一定程度上弥补了其他检测器的不足,其应用范围有望得到进一步拓展。
文摘目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.9978;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。
