通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新...通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO4和多壁碳纳米管,在干样品提取液中加入无水MgSO4、多壁碳纳米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固相净化。采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量。3个添加水平(0.02～0.4 mg/kg)的平均回收率为67.9%～100.3%,相对标准偏差为0.6%～11.0%;方法定量限(LOQ)在0.004～0.03 mg/kg之间;检出限(LOD)在0.009～0.01 mg/kg之间。采用本方法检测12例市场样品,其中3例样品检测出目标农药。展开更多
【目的】建立一种多壁碳纳米管（MWCNTs）分散固相萃取气相色谱法（GC）检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,...【目的】建立一种多壁碳纳米管（MWCNTs）分散固相萃取气相色谱法（GC）检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,加入1.00 g Na Cl和4.00 g无水Mg SO4液液分离,取1 m L乙腈提取液用150 mg无水Mg SO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器（GC-u ECD）进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测。【结果】在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.3%~11.0%,方法的定量限（LOQ）为0.02~0.05 mg/kg。采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出。【结论】多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用。展开更多
文摘【目的】建立一种多壁碳纳米管（MWCNTs）分散固相萃取气相色谱法（GC）检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,加入1.00 g Na Cl和4.00 g无水Mg SO4液液分离,取1 m L乙腈提取液用150 mg无水Mg SO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器（GC-u ECD）进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测。【结果】在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.3%~11.0%,方法的定量限（LOQ）为0.02~0.05 mg/kg。采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出。【结论】多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用。
