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《中国药典》2010版与2015版微生物限度检查法对四种药物检测结果的比较 被引量：35
1
作者 李趣嫦 江艳芳 《中国药品标准》 CAS 2015年第2期86-90,共5页
目的:比较《中国药典》2015年版(通则公示稿)中的微生物限度检查法与《中国药典》2010年版对不同药物的检测结果。方法:以灵芝孢子红景天胶囊、小蓟炭配方颗粒两种中成药和孟鲁司特钠颗粒、双氯芬酸钠贴片两种化学药为研究对象,分别按... 目的:比较《中国药典》2015年版(通则公示稿)中的微生物限度检查法与《中国药典》2010年版对不同药物的检测结果。方法:以灵芝孢子红景天胶囊、小蓟炭配方颗粒两种中成药和孟鲁司特钠颗粒、双氯芬酸钠贴片两种化学药为研究对象,分别按照《中国药典》2010年版及《中国药典》2015年版(通则公示稿)中所给出的微生物限度检查法进行方法学建立和验证,并对药品中微生物的含量进行检测。结果:两种方法的方法学建立和验证过程不尽相同,但所获的检测结果一致,2015年版拟修订的微生物限度检查法比2010年版更为灵敏。结论:《中国药典》2015年版拟修订的微生物限度检查法比2010年版更为合理,更具优越性。 展开更多
关键词 微生物限度检查 《中国药典》2015年版 《中国药典》2010年版 比较
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高效液相色谱法同时快速测定凉茶中11种非法添加化学药物 被引量：28
2
作者 温家欣 陈林 +1 位作者 赖宇红 雷毅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期285-291,共7页
采用核-壳亚3μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物（对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素）的方法。样品经甲醇-乙腈... 采用核-壳亚3μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物（对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素）的方法。样品经甲醇-乙腈（1∶1）超声提取,安捷伦Poroshell 120 EC C18（100 mm×4.6mm,2.7μm）色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸三乙胺溶液（pH 3.0）-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温35℃,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。11种成分的线性范围为0.5-25 mg/L,相关系数均不小于0.998 2,检出限为1-5 mg/L,平均回收率为86.9%-108.0%,相对标准偏差（RSD）为0.5%-1.4%。按上述方法对286批凉茶样品进行检测,发现9批阳性样品,检出成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林及其水解物水杨酸、磺胺甲唑。阳性样品进一步采用液质联用法定性确证。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于凉茶中11种化学成分的测定。 展开更多
关键词 核-壳亚3μm色谱柱 凉茶 非法添加 化学药物 高效液相色谱(HPLC)
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利用大数据推进食品药品“智慧监管”研究 被引量：25
3
作者 丰伟刚 赵瑜 +3 位作者 赵宗阁 洪建文 罗卓雅 尹利辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第1期354-360,共7页
本文概述了大数据的概念,讨论了利用大数据推进药品"智慧监管"的议题,为药品监管部门提高监管效率提供参考。从药品生产、流通、使用等环节系统分析了大数据在我国药品监管领域的应用现状。国家、省级药品监管、检验单位以及... 本文概述了大数据的概念,讨论了利用大数据推进药品"智慧监管"的议题,为药品监管部门提高监管效率提供参考。从药品生产、流通、使用等环节系统分析了大数据在我国药品监管领域的应用现状。国家、省级药品监管、检验单位以及生产企业都在积极探索大数据在药品监管中的应用,出现了许多效果明显的实例,但大数据的建设和应用方面还存在诸多问题。针对这些问题,本文提出了相应的解决方案。药品监管部门需完善顶层设计,建设药品监管大数据中心,整合各系统资源,采用"合成作战"模式,同时加快相关法律法规及政策的出台,形成善用"大数据"成就药品智慧监管的新局面。 展开更多
关键词 大数据 生产质量监控系统 电子监管网 不良反应监测中心 药品监管大数据中心
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中药制剂质量控制研究的发展趋势 被引量：26
4
作者 梁小银 陈少旭 吴垠 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第3期280-283,共4页
目的:探讨中药制剂质量控制研究的发展趋势。方法:查阅近年有关中药制剂质量控制研究的相关文献,对其研究现状进行评述,总结与归纳中药制剂质量控制的新技术和新方法。结果:目前以单一化学指标成分为中心的质量控制模式已不适合中药现... 目的:探讨中药制剂质量控制研究的发展趋势。方法:查阅近年有关中药制剂质量控制研究的相关文献,对其研究现状进行评述,总结与归纳中药制剂质量控制的新技术和新方法。结果:目前以单一化学指标成分为中心的质量控制模式已不适合中药现代化发展要求,而以多指标成分和生物活性测定的质量控制模式成为其新的发展趋势。结论:多指标成分和生物活性测定的质量控制模式能较为真实地反映中药制剂的"内在""综合"质量,能更好地确保民众用药安全、有效。 展开更多
关键词 中药制剂 质量控制 研究方法 发展趋势
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中药材在清咽类保健食品中的应用及其功效成分研究进展 被引量：22
5
作者 朱焕容 欧国灯 +1 位作者 罗燕玉 黄晓丹 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第27期2581-2583,共3页
目的:为清咽类保健食品的组方及开发提供依据。方法:通过对45个已取得批准文号的清咽类保健食品的配方进行分析,对中药材在清咽类保健食品中的应用及其功效成分进行归纳、总结。结果:应用于清咽类保健食品中的中药材共有39种,其中胖大... 目的:为清咽类保健食品的组方及开发提供依据。方法:通过对45个已取得批准文号的清咽类保健食品的配方进行分析,对中药材在清咽类保健食品中的应用及其功效成分进行归纳、总结。结果:应用于清咽类保健食品中的中药材共有39种,其中胖大海、金银花、青果、乌梅、菊花、罗汉果的应用频率较高;绿原酸、总黄酮、总皂苷是质量控制的主要指标成分。结论:中药材应用于保健食品的前景广阔,对其进行系统全面地研究对保健食品的组方及开发有重要意义。 展开更多
关键词 中药材 保健食品 应用 功效 成分
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食品药品检测实验室的风险管理探讨 被引量：22
6
作者 陈旻 阮桂平 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第33期3090-3093,共4页
目的:探讨食品药品检测实验室(简称"实验室")的风险管理。方法:介绍实验室风险的概念,分析实验室风险的类别,提出进行实验室风险管理的方法。结果:实验室的风险主要可分为法律风险、资质风险、技术风险、管理风险、经济风险... 目的:探讨食品药品检测实验室(简称"实验室")的风险管理。方法:介绍实验室风险的概念,分析实验室风险的类别,提出进行实验室风险管理的方法。结果:实验室的风险主要可分为法律风险、资质风险、技术风险、管理风险、经济风险和来自客户的风险等。应通过风险识别、分析和评估风险的级别、特性及可接受程度,制订出回避风险、减少风险、转移风险和接受风险等不同的处置措施,并采取风险效用评估及信息传播和利用等手段,确保风险处置措施的有效实施。结论:风险管理应贯穿于实验室检测工作的各个环节,必须加强风险管理,实验室才能在当今复杂的食品药品安全监管环境中又好又快地发展。 展开更多
关键词 食品 药品 检测实验室 风险管理
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HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究 被引量：21
7
作者 李杨杰 欧国灯 +2 位作者 李泳雪 朱惠庄 梁祈 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期956-960,共5页
目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相... 目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物。在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法。 展开更多
关键词 降压类中成药 保健食品 非法添加 氨氯地平 乐卡地平 液质联用
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一测多评法在复方丹参片皂苷类成分检测中的应用研究 被引量：19
8
作者 刘潇潇 杨立伟 +2 位作者 欧国灯 周颖仪 李华 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第21期2561-2567,共7页
目的:将一测多评法应用于复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb14种皂苷类成分的HPLC含量测定,并建立其方法学的考察模式。方法:采用HPLC法测定4种活性皂苷成分之间的相对校正因子,分别以这4种成分中的任一种... 目的:将一测多评法应用于复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb14种皂苷类成分的HPLC含量测定,并建立其方法学的考察模式。方法:采用HPLC法测定4种活性皂苷成分之间的相对校正因子,分别以这4种成分中的任一种作为参照成分计算复方丹参片中皂苷类成分的含量,同时与外标法实测值进行比较,并对其重现性进行考察,评价一测多评法的准确性。结果:建立的相对校正因子重现性良好,复方丹参片中以4种皂苷中任一种为参照成分的一测多评法与外标法所得结果均无显著性差异。结论:一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于复方丹参片中皂苷类成分的检测。 展开更多
关键词 一测多评 复方丹参片 人参皂苷 三七皂苷
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高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物 被引量：17
9
作者 陈张好 黄文静 +1 位作者 刘小娟 方继辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期184-186,共3页
采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处... 采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 化妆品 硝基咪唑类
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HPLC同时测定苦豆子总碱中8种生物碱含量 被引量：17
10
作者 刘振龙 张丽 +2 位作者 魏蕾初 郑堰心 邓虹珠 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第8期142-145,共4页
目的:建立苦豆子总碱中生物碱的含量测定方法。方法:采用HPLC,乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(三乙胺调pH>6.45),梯度洗脱,柱温35℃,检测波长205 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:8种生物碱分离良好,8种生物碱含量>50%。结论:... 目的:建立苦豆子总碱中生物碱的含量测定方法。方法:采用HPLC,乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(三乙胺调pH>6.45),梯度洗脱,柱温35℃,检测波长205 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:8种生物碱分离良好,8种生物碱含量>50%。结论:该方法简便,可以作为苦豆子总碱的含量测定方法,比原标准中的滴定法测定总碱含量更方便、精确。 展开更多
关键词 苦豆子总碱 野靛碱 苦豆碱 槐定碱 氧化苦参碱 氧化槐果碱 槐果碱 苦参碱莱曼碱 含量测定
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高效液相色谱法同时检测祛痘类化妆品中12种禁限用物质 被引量：16
11
作者 雷毅 何嘉雯 +1 位作者 黄艳婷 黄文静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期326-330,共5页
建立了反相高效液相色谱同时测定祛痘类化妆品中12种禁限用物质(依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯、氯霉素、氯霉素二醇物、磺胺甲口恶唑、甲硝唑、替硝唑、水杨酸)的方法。样品经甲醇与0.1 mol/L盐... 建立了反相高效液相色谱同时测定祛痘类化妆品中12种禁限用物质(依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯、氯霉素、氯霉素二醇物、磺胺甲口恶唑、甲硝唑、替硝唑、水杨酸)的方法。样品经甲醇与0.1 mol/L盐酸混合溶液(体积比1∶1)超声提取,采用ACEC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.025 mol/L磷酸三乙胺溶液二元流动相梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温40℃,采用二极管阵列检测器双波长(210、277 nm)检测,外标法定量。林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯3种成分的线性范围为25～1 000mg/L,其他9种成分的线性范围为5～200 mg/L,相关系数均大于0.997。12种禁限用物质的方法检出限为5～50μg/g,平均回收率为88%～115%,相对标准偏差为0.4%～3.0%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于祛痘类化妆品中12种禁限用物质的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 同时检测 化妆品 物质 克林霉素磷酸酯 反相高效液相色谱 二极管阵列检测器 相对标准偏差
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白芍多糖的制备、理化性质及抗肿瘤活性研究 被引量：16
12
作者 汪芸 陶移文 田庚元 《中国现代中药》 CAS 2013年第8期645-649,共5页
目的:研究中药白芍中多糖的制备、理化性质及对小鼠路易斯肺癌和S180肉瘤的抗肿瘤活性。方法:采用水提醇沉方法提取白芍中多糖(BSEP),测定其糖和糖醛酸含量、元素组成、单糖组成;同时采用小鼠路易斯肺癌足趾皮下接种模型和S180肉瘤腋皮... 目的:研究中药白芍中多糖的制备、理化性质及对小鼠路易斯肺癌和S180肉瘤的抗肿瘤活性。方法:采用水提醇沉方法提取白芍中多糖(BSEP),测定其糖和糖醛酸含量、元素组成、单糖组成;同时采用小鼠路易斯肺癌足趾皮下接种模型和S180肉瘤腋皮下接种模型考察BSEP的抗肿瘤活性。结果:BSEP的提取率分别为1.56%,糖含量为80.56%,糖醛酸含量为3.33%,单糖组成分析为91.7%的葡萄糖,4.19%的半乳糖以及2.83%的阿拉伯糖。生物活性表明BSEP样品分别以200,100mg·kg-1剂量ip×10qd的治疗方案,对小鼠体内路易斯肺癌足趾接种模型的肿瘤抑制率分别为54.58%和43.33%,对小鼠S180肉瘤皮下接种模型的肿瘤抑制率分别为47.08%和38.98%。结论:BSEP是主要以葡萄糖组成,且含有少量糖醛酸的多糖,具有一定的抗肿瘤活性,对小鼠路易斯肺癌的疗效稍优于S180肉瘤模型。 展开更多
关键词 白芍 多糖 理化性质 抗肿瘤活性
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药品检验机构实验室开展变更控制的研究 被引量：12
13
作者 肖镜 项新华 +3 位作者 王青 陈旻 廖斌 张河战 《中国卫生质量管理》 2015年第6期78-81,共4页
目的为药品检验实验室实施变更控制提供参考。方法依据世界卫生组织《药品质量控制实验室质量管理规范》中关于药品质控实验室变更控制的相关要求,参考药品生产企业在生产质量管理规范要求下实施变更控制的方法,结合药品检验机构的业务... 目的为药品检验实验室实施变更控制提供参考。方法依据世界卫生组织《药品质量控制实验室质量管理规范》中关于药品质控实验室变更控制的相关要求,参考药品生产企业在生产质量管理规范要求下实施变更控制的方法,结合药品检验机构的业务特点,分析药品检验机构实验室变更控制的含义、控制对象、控制要点及基本工作流程。结果为提高质量管理水平,降低质量风险,药品检验机构实验室应制定变更控制程序,明确可能会对检验结果质量造成影响的变更情况,根据变更影响的严重程度对其分级并采取相应的方法进行控制,使得变化过程及其影响在可控条件下进行。 展开更多
关键词 药品检验 质量管理 变更控制
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高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种硫代西地那非类药物 被引量：14
14
作者 雷毅 黄艳婷 罗卓雅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期530-535,共6页
提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙... 提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(8+46+46)混合液,以不同体积比混合的溶液进行梯度淋洗。检测波长为230nm。4种药物的线性范围均在1.00~100mg·L-1范围内,检出限(3S/N)均为67μg·kg-1。加标回收率在92.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。对阳性样品进一步用LC-MS/MS确证。此外,还研究了硫代西地那非的二级质谱裂解规律和紫外光谱特征。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 液相色谱-串联质谱法 硫代西地那非类药物 壮阳保健品
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铁锰氧化物改性沸石对Cr(Ⅵ)的吸附性能 被引量：12
15
作者 任刚 余燕 +2 位作者 石雷 彭素芬 杜耀民 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1159-1164,共6页
铬污染是水环境的重要威胁之一。本文采用广东云浮产天然沸石制取了铁锰氧化物改性沸石,并对改性沸石进行了表征,对其吸附去除Cr(Ⅵ)的特性进行了研究。结果表明,铁锰氧化物改性沸石表面松散的颗粒杂质显著减少,多孔状结构得到加强。改... 铬污染是水环境的重要威胁之一。本文采用广东云浮产天然沸石制取了铁锰氧化物改性沸石,并对改性沸石进行了表征,对其吸附去除Cr(Ⅵ)的特性进行了研究。结果表明,铁锰氧化物改性沸石表面松散的颗粒杂质显著减少,多孔状结构得到加强。改性沸石和天然沸石对Cr(Ⅵ)的去除率均呈快速上升然后逐渐趋于稳定,分别在30min和50min时达到平衡状态。改性沸石吸附速率较快,去除率也得到明显提高。拟合结果表明,两种沸石对Cr(Ⅵ)的吸附符合准二级反应动力学。加大沸石投加量在提高Cr(Ⅵ)去除率的同时也产生浑浊,综合考虑去除效果和实用性,用于除Cr(Ⅵ)的改性沸石最佳投加量为1.0g/L。随pH值的升高改性沸石的去除率略有增加,但pH值低于2.0时去除率显著下降。共存腐殖酸等有机物会产生竞争吸附,并降低Cr(Ⅵ)的去除率。 展开更多
关键词 吸附剂 沸石 污染 吸附 动力学
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沸石和改性沸石对孔雀绿(MG)和磺化若丹明(LR)的吸附特性 被引量：12
16
作者 任刚 余燕 +4 位作者 彭素芬 杜耀民 石雷 陆钢 李明玉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期367-376,共10页
以斜发沸石为原料制取壳聚糖改性沸石,并对改性沸石进行扫描电镜(SEM)和孔分布表征.改性沸石的表面附着壳聚糖并形成覆盖性多孔状结构,改性前后沸石BET比表面积变化不大,但改性沸石的总孔容积和平均孔径分别增大1.62倍和1.71倍.相对而言... 以斜发沸石为原料制取壳聚糖改性沸石,并对改性沸石进行扫描电镜(SEM)和孔分布表征.改性沸石的表面附着壳聚糖并形成覆盖性多孔状结构,改性前后沸石BET比表面积变化不大,但改性沸石的总孔容积和平均孔径分别增大1.62倍和1.71倍.相对而言,初始浓度变化对天然沸石去除率的影响较小,而改性沸石所受影响较大.沸石对MG的吸附速率明显低于LR,吸附容量明显大于后者,这可能是范德华力和静电斥力综合作用的结果.p H值在2.0—9.0范围内MG的吸附随p H呈上升趋势,p H值超过9.0后又略有下降,LR在p H 4.0—11.0范围内呈下降趋势.反应温度从20℃上升至60℃,天然沸石对LR和MG的吸附容量有所提高.相对于准一级和准二级方程,孔内扩散方程可以更好地描述MG、LR在沸石和改性沸石上的吸附动力学,说明吸附反应主要发生在较大的微孔中,孔内扩散为影响吸附反应速率的主要因素.Langmuir方程和Freundlich方程均能较好描述吸附等温过程,两种沸石均易于与MG和LR发生吸附反应,但改性沸石吸附能力明显优于前者.热力学分析表明,MG和LR在沸石和改性沸石上的吸附过程是吸热反应,吸附反应是自发的过程,且属于物理吸附为主的反应类型. 展开更多
关键词 改性沸石 吸附动力学 热力学 等温线 孔雀绿 磺化若丹明.
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高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物 被引量：13
17
作者 雷毅 黄艳婷 +1 位作者 陈林 张荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期249-254,共6页
采用高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物。样品经乙腈(1+1)溶液超声提取后,提取液经以亚3微米填料的Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50mm×4.6mm,2.7μm)分离,以(磷酸-三乙胺缓冲溶液)(pH 5.7)-甲醇-乙... 采用高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物。样品经乙腈(1+1)溶液超声提取后,提取液经以亚3微米填料的Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50mm×4.6mm,2.7μm)分离,以(磷酸-三乙胺缓冲溶液)(pH 5.7)-甲醇-乙腈(70+15+15)混合液为流动相A、甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相B进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm。18种添加物的检出限(3S/N)均为1.0 mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)均为3.0mg·kg^(-1)。8种代表性添加物的线性范围为5.0~500 mg·L^(-1),加标回收率在88.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.4%~1.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 非法添加物 壮阳类保健品 亚3微米填料
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高效液相色谱法同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素 被引量：13
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作者 陈林 温家欣 +1 位作者 雷毅 张荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1008-1013,共6页
采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水（7∶2∶1）提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18（50 mm×4.6 mm,2.7μm）色谱柱... 采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水（7∶2∶1）提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18（50 mm×4.6 mm,2.7μm）色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（p H 5.5）为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,待测物可在17 min内实现完全分离。20种成分的质量浓度在0.15~20.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数（r）大于0.998,方法的回收率为70.3%~107.9%,相对标准偏差（RSD）为0.5%~3.1%,检出限为0.1~0.2 mg/kg。与传统5μm色谱柱ACE C18（250 mm×4.6 mm,5μm）相比,本方法节约了62%的分析时间,并能在常规HPLC系统内使用,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 亚3μm色谱柱 非法添加 合成色素 高效液相色谱 腌腊肉制品
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GC法测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量 被引量：13
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作者 陈新国 董云平 黄俊忠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1603-1606,共4页
目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃&... 目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃·min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃·min-1升至180℃,保持5 min;进样口温度200℃;检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168～1.68、0.120～1.20、0.202～2.02、0.248～2.48、0.0720～0.720、0.168～1.68 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。 展开更多
关键词 琥珀止痛膏 樟脑 薄荷脑 冰片 八角茴香油 桂皮醛 丁香酚 气相色谱法
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ICP-MS法测定清开灵系列制剂中17种元素的含量 被引量：13
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作者 刘潇潇 杨德忠 李华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2018-2023,共6页
目的：应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）建立同时测定清开灵系列制剂（注射液、软胶囊、胶囊、颗粒）中锂、铍、硼、钒、铬、钴、镍、铜、镓、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅17种元素的方法。方法：清开灵系列制剂（胶囊20批,颗... 目的：应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）建立同时测定清开灵系列制剂（注射液、软胶囊、胶囊、颗粒）中锂、铍、硼、钒、铬、钴、镍、铜、镓、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅17种元素的方法。方法：清开灵系列制剂（胶囊20批,颗粒30批,软胶囊6批,注射液39批）经微波消解后采用ICP-MS测定,射频（RF）入射功率为1.3 k W,采样深度为65 mm,冷却气、辅助气和载气流量分别为13.0、0.81和0.80 L·min-1,积分时间为0.5~2 s。通过在线加入内标锗、铟、铼元素的方法来校正基体效应和干扰。结果：各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好（r均不低于0.999 1）,检出限为0.005~0.502 ng·m L-1,不同剂型中各元素的回收率为85.4%~110.7%,RSD为0.4%~5.2%,仪器精密度RSD〈3%,稳定性RSD〈5%。参照中国药典2010年版第二增补本,各批样品中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量基本在合格范围内。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于清开灵系列制剂中多种元素的检测,为其风险监控提供了技术参数。 展开更多
关键词 清开灵系列制剂 电感耦合等离子体质谱法 锂 铍 硼 钒 铬 钴 镍 铜 镓 砷 硒 镉 锑 钡 汞 铊 铅 金属元素 有害元素
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