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人血白蛋白中铝离子含量稳定性试验结果的探讨 被引量：5
1
作者 陈宇堃 陈倩茹 +1 位作者 邓锋 梁蔚阳 《中国药品标准》 CAS 2019年第4期332-338,共7页
目的:考察人血白蛋白铝离子含量的稳定性。方法:根据抽样原则,选取生产时间在2013年至2017年之间的158批人血白蛋白样品(4家国内生产企业共90批次,6家进口企业共68批次),按《中国药典》2015年版四部通则3208人血白蛋白铝残留量测定法,... 目的:考察人血白蛋白铝离子含量的稳定性。方法:根据抽样原则,选取生产时间在2013年至2017年之间的158批人血白蛋白样品(4家国内生产企业共90批次,6家进口企业共68批次),按《中国药典》2015年版四部通则3208人血白蛋白铝残留量测定法,分别测定样品在批签发发行时(储存时间<8个月)与有效期内(储存时间为9个月至有效期内)的铝离子含量;并对其中29批次样品(4家国内生产企业共17批次,6家进口企业共12批次)进行加速稳定性试验(温度为30℃,湿度为65%)。结果:29批次的国产人血白蛋白有效期内的铝离子含量超过200μg·L^-1。国产人血白蛋白铝离子含量与储存时间呈高度相关,进口人血白蛋白铝离子含量与储存时间呈低度相关;人血白蛋白铝离子含量与加速稳定性试验(温度为30℃,湿度为65%)放置时间无相关性。长期稳定性试验中,采用特殊设计的多层聚乙烯塑料瓶作为包装材料的人血白蛋白铝离子含量增加率最低,其次为中性化处理的钠钙玻璃瓶,最高的为中性硼硅玻璃瓶。结论:长期稳定性试验结果表明本品在有效期内铝离子含量均呈上升趋势;加速稳定性试验(温度为30℃,湿度为65%)结果表明,本品铝离子含量无明显变化。药品包装材料对人血白蛋白铝离子含量增加有一定影响。 展开更多
关键词 人血白蛋白 质量控制 铝离子含量 原子吸收分光光度法 稳定性试验 药品包装材料
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HPLC法测定盐酸地巴唑原料及片剂含量 被引量：2
2
作者 陈宇堃 刘逸韬 梁蔚阳 《中国药师》 CAS 2020年第7期1449-1452,共4页
目的:建立HPLC法测定盐酸地巴唑原料及片剂含量,并与高氯酸滴定法进行比较。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5);流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:220 nm;柱温:30℃;... 目的:建立HPLC法测定盐酸地巴唑原料及片剂含量,并与高氯酸滴定法进行比较。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5);流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:220 nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:盐酸地巴唑的线性范围为4.102~205.100μg·ml^-1(r=0.9999),盐酸地巴唑定量限为0.273μg·ml^-1,原料和片剂的回收率分别为101.2%和99.5%,RSD分别为0.9%和1.3%(n=9)。两种方法测定的原料和片剂含量结果无差异。结论:该方法操作简便,专属性强,结果准确,能有效反应药品质量,与高氯酸滴定法测定结果无明显差异,可作为盐酸地巴唑原料及片剂的含量测定方法。 展开更多
关键词 盐酸地巴唑 含量测定 高效液相色谱法 高氯酸滴定法
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UPLC测定注射用醋酸西曲瑞克中有关物质的含量 被引量：1
3
作者 薛巧如 刘冰滢 +1 位作者 陈华 邓锋 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期203-207,共5页
目的建立UPLC测定注射用醋酸西曲瑞克的有关物质含量的方法。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC CSHTM C;(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相A为0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.0),流动相B为0.05 mol·L^(-1)高氯酸... 目的建立UPLC测定注射用醋酸西曲瑞克的有关物质含量的方法。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC CSHTM C;(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相A为0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.0),流动相B为0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠溶液-乙腈(30∶70)(磷酸调节pH值至2.0),梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),检测波长为226 nm,进样量为1μL。结果杂质A、B、C、D、E、F的检测浓度范围分别为0.1278~6.3904,0.1244~6.2213,0.1268~6.3408,0.1205~6.0256,0.1209~6.0473,0.1277~6.3894μg·mL^(-1),各杂质检出限约为0.04 ng,杂质B、D、E定量限约为0.12 ng,杂质A、C、F定量限约为0.13 ng,平均加样回收率分别为97.4%,95.2%,101.5%,105.3%,100.7%,97.4%,RSD分别为1.7%,3.0%,3.8%,2.4%,0.8%,2.8%(n=9)。结论本方法快速、简便、准确、专属性强,可用于注射用醋酸西曲瑞克中有关物质的定量研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 醋酸西曲瑞克 有关物质
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UPLC法测定注射用特利加压素中有关物质的含量 被引量：2
4
作者 薛巧如 袁进烨 +2 位作者 丁刘洋 郑伟军 邓锋 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第9期1108-1112,共5页
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)法测定注射用特利加压素中有关物质的含量。方法:采用UPLC法测定5批注射用特利加压素制剂中有关物质的含量。色谱柱为Xtimate UPLC C18,流动相A为硫酸铵缓冲液(pH 2.3)-甲醇(90∶10,V/V),流动相B为硫酸... 目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)法测定注射用特利加压素中有关物质的含量。方法:采用UPLC法测定5批注射用特利加压素制剂中有关物质的含量。色谱柱为Xtimate UPLC C18,流动相A为硫酸铵缓冲液(pH 2.3)-甲醇(90∶10,V/V),流动相B为硫酸铵缓冲液(pH 2.3)-甲醇(60∶40,V/V),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为5μL。结果:注射用特利加压素中杂质A、B、C、D、F、H、I、K、L、N的检测质量浓度线性范围为0.43~3.86、0.44~3.95、0.44~3.97、0.45~4.08、0.45~4.05、0.50~4.50、0.47~4.26、0.47~4.23、0.46~4.13、0.44~3.96μg/m L(r≥0.9997);检测限分别为0.04、0.04、0.05、0.04、0.05、0.05、0.05、0.05、0.04μg/mL,定量限分别为0.13、0.13、0.14、0.13、0.15、0.14、0.14、0.14、0.13μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于8%;平均加样回收率分别为94.95%、97.81%、101.88%、95.26%、93.40%、102.48%、104.26%、102.31%、96.42%、90.42%,RSD%分别为1.89%、1.86%、0.68%、1.30%、1.98%、3.36%、1.26%、1.30%、1.19%、1.40%(n=9)。5批注射用特利加压素制剂中杂质总含量均小于4%。结论:建立的方法快速、简便、准确、专属性强,可用于注射用特利加压素中有关物质的定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 注射用特利加压素 有关物质 含量测定
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盐酸地巴唑原料药和片剂中有关物质的测定及最大未知杂质结构的推测 被引量：2
5
作者 陈宇堃 梁蔚阳 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第6期696-702,共7页
目的:建立测定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法,并对其最大未知杂质的结构进行推测。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质(邻苯二胺、苯乙酸),色谱柱为KromasilC18,流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(4... 目的:建立测定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法,并对其最大未知杂质的结构进行推测。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质(邻苯二胺、苯乙酸),色谱柱为KromasilC18,流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法、氢谱、碳谱推测最大未知杂质的结构,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为水-甲醇(45∶55,V/V),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL,离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描模式为负离子扫描模式,一级质谱扫描范围为m/z 100~800,毛细管电压为3000 V,离子源温度为100℃,去溶剂气体为氮气,去溶剂气体流速为600 L/h,锥孔流速为50 L/h。结果:邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑检测质量浓度的线性范围为0.427~4.27μg/mL(r=0.9989)、0.403~4.03μg/mL(r=0.9989)、0.82~8.20μg/mL(r=0.9999);定量限分别为0.0427、0.1343、0.0887μg/mL,检测限分别为0.0214、0.0671、0.0443μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于2%;邻苯二胺的加样回收率为98.31%~102.81%(RSD=1.60%,n=9)、苯乙酸为99.78%~102.23%(RSD=0.70%,n=9)。6批盐酸地巴唑原料药中均未检出邻苯二胺,苯乙酸含量为0~0.04%,最大未知杂质含量为0.05%~0.25%,未知杂质总量为0.05%~0.31%;77批盐酸地巴唑片剂中,邻苯二胺含量为0~0.11%,苯乙酸含量为0~0.03%,最大未知杂质含量为0.06%~0.51%,未知杂质总量为0.10%~0.62%。推测最大未知杂质为2-(羟苯基甲基)苯并咪唑(羟苄唑)。结论:所建方法快速、准确、专属性好,可用于测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质。最大未知杂质可能为苯并咪唑类化合物。 展开更多
关键词 盐酸地巴唑原料药 盐酸地巴唑片剂 高效液相色谱法 有关物质 超高效液相色谱-飞行时间质谱法 杂质 结构鉴定
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盐酸地巴唑片质量分析研究 被引量：1
6
作者 陈宇堃 梁蔚阳 陈旻 《中国药业》 CAS 2021年第22期74-78,共5页
目的探讨盐酸地巴唑片的质量现状及存在的问题。方法按现行质量标准[WS1-24(B)-89]对抽验样品进行法定检验;建立以下探索性研究方法:模拟处方工艺考察盐酸地巴唑片表面色斑的来源;采用超高效液相色谱-飞行质谱联用(UPLC-QTOF-MS)法和核... 目的探讨盐酸地巴唑片的质量现状及存在的问题。方法按现行质量标准[WS1-24(B)-89]对抽验样品进行法定检验;建立以下探索性研究方法:模拟处方工艺考察盐酸地巴唑片表面色斑的来源;采用超高效液相色谱-飞行质谱联用(UPLC-QTOF-MS)法和核磁共振波谱(NMR)法鉴定杂质;采用紫外-可见分光光度(UV)法测定不同溶出介质、不同厂家产品的溶出度,并计算不同批次产品的含量均匀度;建立测定样品含量的高效液相色谱(HPLC)法。结果法定检验中,183批次样品的合格率为53.55%;探索性研究中,样品表面的色点可能由辅料引入或压片机缺乏及时保养维护导致;最大未知杂质为2-(羟基苯基)苯并咪唑;样品在pH 5.8和pH6.8的磷酸盐缓冲液中溶解度较低,在pH 1.0盐酸溶液中的溶出行为相似;9批次样品含量均匀度的A+2.2 S值>15.0;建立的HLPC法测定结果与高氯酸滴定法比较无显著性差异(P>0.05)。结论盐酸地巴唑片总体质量水平一般,其现行质量标准的有效性和安全性指标设立不足,不能完全有效控制药品质量,需尽快提高质量标准。 展开更多
关键词 盐酸地巴唑片 质量标准 质量评价 评价性抽验
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