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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定塑料中短链氯化石蜡 被引量:10
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作者 周熙 吴惠勤 +4 位作者 黄芳 黄晓兰 林晓珊 侯思润 李荣锡 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期519-526,共8页
建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)测定塑料制品中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法。在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]^-离子检测。选取C_(10~13), Cl_(5~13)共30个SCCPs... 建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)测定塑料制品中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法。在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]^-离子检测。选取C_(10~13), Cl_(5~13)共30个SCCPs分子中丰度最高的两个同位素峰为定量与定性离子,通过高分辨质谱的精确质量数排除了相近分子量中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,解决了低分辨质谱对SCCPs检测结果不佳的问题。样品经二氯甲烷超声提取,提取液经硅胶柱净化,用正己烷-二氯甲烷(4∶1,V/V)洗脱。氯含量51.5%~63.0%的SCCPs仪器检出限为0.01~0.05 mg/L,方法检出限与定量限分别为1.4和4.6μg/g。在5、20和50μg/g加标水平下,回收率分别为118.0%±8.2%、81.9%±6.9%、77.8%±6.6%,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差分别为5.7%与8.1%。对已知C_(10~13)含量的烷烃原料氯化后SCCPs含量进行测定,结果表明,烷烃中C_(10~13)含量与氯化后SCCPs含量一致,表明本方法的检测结果准确。4类塑料制品中SCCPs的测定结果表明,电缆与跑道中SCCPs含量较高(555~1049μg/g),玩具中SCCPs浓度较低(1.86~6.56μg/g)。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 塑料制品 高效液相色谱-飞行时间质谱 气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱 固相萃取
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高铁酸钾处理环境水中有机物的三维荧光光谱研究
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作者 陈江韩 雷永乾 周巧丽 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期131-134,共4页
研究了高铁酸钾处理环境水中溶解性有机物的三维荧光光谱。研究结果揭示了用高铁酸钾处理有机质过程中几种主要溶解性有机质的荧光变化规律,及其影响因素。环境水的p H值对有机质的荧光强度和位置有较大影响。在溶解性有机物降解去除过... 研究了高铁酸钾处理环境水中溶解性有机物的三维荧光光谱。研究结果揭示了用高铁酸钾处理有机质过程中几种主要溶解性有机质的荧光变化规律,及其影响因素。环境水的p H值对有机质的荧光强度和位置有较大影响。在溶解性有机物降解去除过程中,存在快速衰减和慢速衰减两个过程。三维荧光光谱法可作为一种简单、快速的方法用于环境水中不同类型荧光物质变化的实时监测。 展开更多
关键词 三维荧光 高铁酸钾 溶解性有机物
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