研究QuEChERS-液相色谱串联四极杆质谱(liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,LC-MS-MS)方法中,乙腈、乙腈+水(体积比1∶1)和甲醇+水(体积比1∶1) 3种常用的溶剂对98种农药标准物质和2种加标基质稳定性的影响。...研究QuEChERS-液相色谱串联四极杆质谱(liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,LC-MS-MS)方法中,乙腈、乙腈+水(体积比1∶1)和甲醇+水(体积比1∶1) 3种常用的溶剂对98种农药标准物质和2种加标基质稳定性的影响。标准溶液(浓度为0.080μg/mL) 11 h的连续测定结果显示,甲醇+水(体积比1∶1)中标准物质峰面积长时间的稳定性最好,乙腈+水(体积比1∶1)次之,乙腈最差。使用甲醇+水(体积比1∶1)配制标准物质时,长期不稳定的农药仅为四螨嗪、氟苯脲、杀扑磷和异菌脲。对韭菜和橙子2种加标基质放置3 h的稳定性研究结果表明,橙子基质中农药测定结果在3种溶剂中稳定性均优于韭菜,而以甲醇+水(体积比1∶1)作为溶剂对于检测结果的稳定性贡献更大。展开更多
目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5...目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线随试样一并前处理,外标法定量。结果:四环素类药物标准曲线相关系数均≥0.997,检出限为0.201~0.423μg/kg,方法的回收率为94.1%~103.8%,相对标准偏差为0.7%~4.3%。结论:本方法简便、快速、准确,可应用于水产品中四环素类残留的快速准确筛查和检测。展开更多
文摘研究QuEChERS-液相色谱串联四极杆质谱(liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,LC-MS-MS)方法中,乙腈、乙腈+水(体积比1∶1)和甲醇+水(体积比1∶1) 3种常用的溶剂对98种农药标准物质和2种加标基质稳定性的影响。标准溶液(浓度为0.080μg/mL) 11 h的连续测定结果显示,甲醇+水(体积比1∶1)中标准物质峰面积长时间的稳定性最好,乙腈+水(体积比1∶1)次之,乙腈最差。使用甲醇+水(体积比1∶1)配制标准物质时,长期不稳定的农药仅为四螨嗪、氟苯脲、杀扑磷和异菌脲。对韭菜和橙子2种加标基质放置3 h的稳定性研究结果表明,橙子基质中农药测定结果在3种溶剂中稳定性均优于韭菜,而以甲醇+水(体积比1∶1)作为溶剂对于检测结果的稳定性贡献更大。
文摘目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线随试样一并前处理,外标法定量。结果:四环素类药物标准曲线相关系数均≥0.997,检出限为0.201~0.423μg/kg,方法的回收率为94.1%~103.8%,相对标准偏差为0.7%~4.3%。结论:本方法简便、快速、准确,可应用于水产品中四环素类残留的快速准确筛查和检测。
