期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到537篇文章
< 1 2 … 27 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
过剩^210Pb年代学的多种计算模式的比较研究 被引量：24
1
作者 张敬 牟德海 +1 位作者 杜金洲 张经 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期370-374,382,共6页
简述了利用沉积物中过剩210Pb测定沉积物年代和沉积通量的几种常用方法:恒定比活度模式(CA)、稳恒放射性通量模式(CF)、阶段恒通量模式(PF)以及沉积物断面同位素法(SIT),探讨了不同的方法所适用的沉积物对象,并通过大亚湾柱样的数据分... 简述了利用沉积物中过剩210Pb测定沉积物年代和沉积通量的几种常用方法:恒定比活度模式(CA)、稳恒放射性通量模式(CF)、阶段恒通量模式(PF)以及沉积物断面同位素法(SIT),探讨了不同的方法所适用的沉积物对象,并通过大亚湾柱样的数据分析发现CA、CF和PF三种模式的沉积年代和沉积通量存在着一定的差异:计算结果显示CA模式计算得出的年龄比CF和PF的结果小很多,而CF的沉积通量略大于PF的沉积通量。同时本文还讨论了210Pb的分析方法应该注意的问题以及对于测年结果的误差分析。 展开更多
关键词 ^210PB 沉积物年代 沉积通量 CA CF
下载PDF
高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定 被引量：121
2
作者 黄芳 黄晓兰 +3 位作者 吴惠勤 邓欣 林晓珊 朱志鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期313-315,共3页
建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0.1％（体积分数）甲酸（体积比5：95），流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，以一级质谱得到... 建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0.1％（体积分数）甲酸（体积比5：95），流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，以一级质谱得到的准分子离子m／z 127作为母离子，进行碰撞诱导解离（CID）二级质谱（MS^2）分析，选择母离子和MS^2的碎片离子m／z 85、109定性确证，提取m／z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。实验优化了质谱条件。线性范围为0．01-0．5mg／L，检出限0．01mg／L（S／N=3），回收率为80％-99％。 展开更多
关键词 三聚氰胺 液相色谱-质谱 饲料 食品添加剂
下载PDF
气相色谱质谱法测定食品中的甲醛 被引量：68
3
作者 黄晓兰 黄芳 +1 位作者 林晓珊 吴惠勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1617-1620,共4页
建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生... 建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m/z79和m/z210进行GCMS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%～93.8%;检出限为0.1mg/kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。 展开更多
关键词 GC-MS 次硫酸氢钠甲醛 最佳提取条件 选择离子检测 食品 气相色谱-质谱法 二硝基苯 生条 面条 啤酒
下载PDF
脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用 被引量：56
4
作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 林晓珊 黄芳 朱志鑫 马叶芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期998-1003,共6页
用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了... 用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了不同脂肪酸的质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定脂肪酸成分。建立了3个特征离子确定脂肪酸碳数及双键数目,色谱保留时间规律确定脂肪酸顺反异构体及双键位置异构体的方法。本法无需标准品即可快速测定脂肪酸同系物及异构体的含量,适用于脂肪酸组成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特别是反式脂肪酸的测定。 展开更多
关键词 脂肪酸 同系物 顺反异构体 保留时间规律 质谱特征离子 气相色谱/质谱 食品
下载PDF
LC—ESI／MS分析食品中微量苏丹红Ⅰ～Ⅳ 被引量：46
5
作者 喻凌寒 杨运云 +4 位作者 闫世平 陈江韩 李光宪 牟德海 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期28-31,共4页
建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法.样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化.色谱柱为Agilent C18(15 cm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72:28).采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离... 建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法.样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化.色谱柱为Agilent C18(15 cm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72:28).采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度.4种苏丹红色素的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)均为ng/g水平.标准加入量为0.2μg/g水平时的回收率为86%～98%,且重复性良好.本方法仪器分析时间仅需8 min,适合于大量样品的日常快速分析. 展开更多
关键词 液质联用 苏丹红 食品 色素
下载PDF
QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素 被引量：50
6
作者 罗辉泰 黄晓兰 +4 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1381-1388,共8页
建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120... 建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 同位素稀释 高分辨飞行时间质谱 化妆品 糖皮质激素 高通量筛查
下载PDF
电镀厂周边环境中重金属分布特征及人体健康暴露风险评价 被引量：43
7
作者 郭鹏然 雷永乾 +2 位作者 周巧丽 王畅 潘佳钏 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3447-3456,共10页
以广州市白云区两电镀厂为研究对象,采集电镀厂车间废气和周围空气及土壤样品,分析了样品中重金属(包括Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn和类重金属As、Hg)含量分布,分别应用地累积指数(Igeo)和US EPA的RAGS风险评估模型,对土壤中重金属污染程度... 以广州市白云区两电镀厂为研究对象,采集电镀厂车间废气和周围空气及土壤样品,分析了样品中重金属(包括Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn和类重金属As、Hg)含量分布,分别应用地累积指数(Igeo)和US EPA的RAGS风险评估模型,对土壤中重金属污染程度、空气和土壤中重金属人体健康风险进行评价.结果表明,车间废气中Hg和Pb,空气中Cr分别高于相应标准限值,土壤中Cd、Hg和Zn达到中等污染程度.土壤和空气中重金属暴露的非致癌风险指数HQ和HI均<1,非致癌健康风险可忽略.土壤中As和Cr的致癌风险>10-4,高于最大可接受风险水平,CRCr对TCR贡献率>81%.空气中Cr和Ni的致癌风险CR和TCR在10-6~10-4,存在致癌风险可能但低于最大可接受风险水平.土壤中重金属对儿童暴露的CR明显高于成人,而空气中重金属对成人暴露的CR值明显较高.相关分析表明土壤中重金属与废气中重金属含量密切相关,主成分分析表明土壤中达到中等污染的重金属来源可能不同于其它重金属. 展开更多
关键词 电镀厂 重金属 土壤 空气 人体健康风险
原文传递
气相色谱-质谱对天然酿造酱油与配制酱油香气成分的分析比较 被引量：38
8
作者 冯笑军 吴惠勤 +2 位作者 黄晓兰 李琳 高月明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期661-665,670,共6页
利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35... 利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35种。不同工艺生产的酿造酱油中醇、酚、醛酮、酯类物质的种类均比配制酱油多1倍以上,酸类物质的总含量也远大于配制酱油,但配制酱油的杂环类风味物质比较丰富,主要为体现烤香风味的吡嗪类化合物。乙醇、2-甲基丙醇、3-己醇、3-甲硫基丙醇、苯乙醇、乙烯基-2-甲氧基-苯酚、4-乙基-苯酚、α-亚乙基-苯乙醛、香草醛、2-羟基丙酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸苯甲酯、亚油酸乙酯、5-甲基糠醇、3-苯基呋喃为酿造酱油的特有成分。构成酱油特征香气成分的4-乙基愈创木酚、糠醇、糠醛等物质的含量在配制酱油中也相对较少。这正是酿造酱油与配制酱油风味不同的原因之一。该文研究结果验证了生产酿造酱油时不同原料不同工艺会对风味物质产生影响。 展开更多
关键词 酱油 香气成分 蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC—MS)
下载PDF
ICP-MS法测定菊花茶中砷镉铜铅锌 被引量：40
9
作者 方军 陈建平 +1 位作者 舒永红 王和平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期902-904,共3页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对菊花茶中微量元素砷、铅、镉、铜、锌进行了分析.用HNO3-H2O2消解样品,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,通过修正方程校正质量数干扰.测定元素校正曲线的相关系数都在0.999 5以上,各元素... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对菊花茶中微量元素砷、铅、镉、铜、锌进行了分析.用HNO3-H2O2消解样品,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,通过修正方程校正质量数干扰.测定元素校正曲线的相关系数都在0.999 5以上,各元素的检出限在0.020～0.14 μg·L-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.5%～4.3%(n=10),加标回收率在93.9%～101.6%之间.用此方法测定茶叶标准物质GBW 07605,结果与标准值基本一致. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 微量元素 菊花茶
下载PDF
破壁与不破壁灵芝孢子粉多糖的分析 被引量：39
10
作者 黄晓兰 吴惠勤 +1 位作者 黄芳 林晓珊 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期813-816,共4页
目的研究灵芝孢子粉多糖的组成、相对分子质量及相对分子质量分布,比较破壁与不破壁灵芝孢子粉多糖的异同。方法用不同提取方法提取灵芝孢子粉多糖,采用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)分析灵芝孢子粉多糖的单糖组成,用凝胶... 目的研究灵芝孢子粉多糖的组成、相对分子质量及相对分子质量分布,比较破壁与不破壁灵芝孢子粉多糖的异同。方法用不同提取方法提取灵芝孢子粉多糖,采用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)分析灵芝孢子粉多糖的单糖组成,用凝胶渗透色谱(GPC)分析灵芝孢子粉多糖的相对分子质量及其分布。结果不同提取方法所得灵芝孢子粉多糖的得率不同,破壁后灵芝孢子粉含的多糖是不破壁的1.7倍;灵芝孢子粉多糖是由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成的杂多糖,破壁与不破壁的多糖组成完全相同,其相对质量分数略有区别;破壁灵芝孢子粉多糖的GPC有两个多糖峰,相对分子质量分别为7.80×104和1.17×104,而不破壁灵芝孢子粉多糖只有相对分子质量为7.80×104的一个峰。结论破壁与不破壁孢子粉多糖的单糖组成相同,但破壁灵芝孢子粉多糖较不破壁孢子粉的多糖高出70%,增加部分为相对分子质量较小的多糖。这可以解释破壁灵芝孢子粉的功效好于不破壁灵芝孢子粉的原因。 展开更多
关键词 灵芝孢子粉 多糖 相对分子质量 凝胶渗透色谱(GPC)
下载PDF
分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素 被引量：38
11
作者 罗辉泰 黄晓兰 +6 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期816-825,共10页
建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 ... 建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同位素稀释 非法添加 糖皮质激素 化妆品
下载PDF
HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态 被引量：32
12
作者 方军 舒永红 +2 位作者 滕久委 陈建平 李德良 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期95-98,共4页
报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态,采用阴离子交换柱,以0.2 mmol/L EDTA和2 mmol/LNaH2PO4的溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)... 报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态,采用阴离子交换柱,以0.2 mmol/L EDTA和2 mmol/LNaH2PO4的溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。检出限分别为0.67μg/L(AsⅢ),0.85μg/L(DMA),0.43μg/L(MMA),0.70μg/L(AsⅤ)。中药样品经过(1+1)甲醇和水的溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容。样品加标平均萃取回收率分别为:92.8%(AsⅢ),108%(DMA),104%(MMA),101%(AsⅤ),相对标准偏差(RSD,n=7)均小于10%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-等离子体质谱 中药 砷 形态分析
下载PDF
固相萃取/液相色谱-串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素 被引量：34
13
作者 罗辉泰 黄晓兰 +8 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 周培才 张秋炎 简艳婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期119-126,共8页
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法（SPE/LC-MS/MS）同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP（60 mg,3 m L）固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C1... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法（SPE/LC-MS/MS）同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP（60 mg,3 m L）固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C18＋（100 mm×2.1 mm,2.7μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）模式采集数据并作定性筛查和定量分析。53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为66.8%~106.3%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~13.2%,检出限（LOD,S/N≥3）和定量下限（LOQ,S/N≥10）分别为3μg/kg及10μg/kg。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量。 展开更多
关键词 化妆品 糖皮质激素 固相萃取 液相色谱-串联质谱法 动态多反应监测 非法添加
下载PDF
酱油香气成分GC/MS分析 被引量：30
14
作者 朱志鑫 吴惠勤 黄晓兰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2007年第12期135-138,共4页
用无水乙醚提取酱油中香气成分,GC/MS分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量。酱油乙醚萃取物中鉴定出32种化合物,其中对酱油香气成分贡献最大的是HEMF(4-羟基-2(5)-乙基-5(2)-甲基-3(2H)-映喃酮)、4-乙基愈创木酚、香茅醇... 用无水乙醚提取酱油中香气成分,GC/MS分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量。酱油乙醚萃取物中鉴定出32种化合物,其中对酱油香气成分贡献最大的是HEMF(4-羟基-2(5)-乙基-5(2)-甲基-3(2H)-映喃酮)、4-乙基愈创木酚、香茅醇、5-甲基-2-糖醛及3-甲巯基丙醇等。 展开更多
关键词 酱油 气相色谱-质谱 香气成分
下载PDF
胶州湾表层沉积物重金属分布特征及污染评价 被引量：32
15
作者 张珂 王朝晖 +4 位作者 冯杰 方军 舒永红 牟德海 吴庆晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1406-1411,共6页
为评价胶州湾跨海大桥的建设对其沉积物中重金属分布的影响,于2009年7月采集了黄海胶州湾11个站位的表层沉积物,测定了沉积物中的重金属含量。结果显示,胶州湾沉积物重金属污染程度较低,Hg、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Co、Mn 8种重金属的平... 为评价胶州湾跨海大桥的建设对其沉积物中重金属分布的影响,于2009年7月采集了黄海胶州湾11个站位的表层沉积物,测定了沉积物中的重金属含量。结果显示,胶州湾沉积物重金属污染程度较低,Hg、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Co、Mn 8种重金属的平均含量分别为0.031、19.05、12.7、51.14、0.055、17.31、8.24、775 mg/kg。根据地质累积指数法和Hakanson潜在生态危害指数法分别对重金属的污染和潜在生态危害程度进行了评价,结果显示胶州湾沉积物的重金属污染程度总体较轻,但Hg污染较为严重。各站位之间重金属含量分布比较平均,说明跨海大桥的修建引起沉积物搅动,污染物存在交叉污染的潜在风险。 展开更多
关键词 重金属 海洋环境 胶州湾 黄海 潜在生态危害
下载PDF
气相色谱-质谱法测定电子电气产品中多溴二苯醚及多溴联苯 被引量：26
16
作者 吴惠勤 黄晓兰 +1 位作者 黄芳 林晓珊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期325-329,共5页
建立了利用气相色谱-质谱测定电子、电气产品中多溴二苯醚及多溴苯的方法。对样品的粉碎、提取方法、色谱柱的选择、测定条件进行研究,并自建标准质谱图库;采用保留时间、Br同位素规则、质谱特征离子、谱库检索等4种方式相结合进行定性... 建立了利用气相色谱-质谱测定电子、电气产品中多溴二苯醚及多溴苯的方法。对样品的粉碎、提取方法、色谱柱的选择、测定条件进行研究,并自建标准质谱图库;采用保留时间、Br同位素规则、质谱特征离子、谱库检索等4种方式相结合进行定性,避免了假阳性及漏检的情况,结果更加准确可靠。本法检出限为5mg/kg,PBDEs的回收率为91.3%,PBBs的回收率为92.5%,相对标准偏差(RSD)为4.3%。与现有方法相比,本法分离时间最短(6min),具有简便快速、实用性强、灵敏度高、准确可靠等特点,适用于电子电气产品、塑料、橡胶、汽车内饰材料等的溴系阻燃剂分析,满足欧盟RoHS指令检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 多溴二苯醚 多溴联苯 电子电气产品 阻燃剂
下载PDF
大亚湾表层沉积物中重金属分布特征及潜在生态危害评价 被引量：27
17
作者 谷阳光 王朝晖 +4 位作者 方军 舒永红 吴庆晖 牟德海 吕颂辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期449-453,共5页
为了解大亚湾沉积物中重金属含量分布及其对海湾生态环境的危害状况，于2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点的春、夏、秋、冬四个季度的表层沉积物样品，分析了沉积物中重金属的含量。结果表明，大亚湾重金属含量均低于海洋... 为了解大亚湾沉积物中重金属含量分布及其对海湾生态环境的危害状况，于2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点的春、夏、秋、冬四个季度的表层沉积物样品，分析了沉积物中重金属的含量。结果表明，大亚湾重金属含量均低于海洋沉积物I类质量标准，研究海域沉积物中Hg、Ph、Cu、Zn的含量分别为0．009～0．158mg／kg、11．52～45．95mg／k、2．61—64．68mg／kg、30．58—85．07mg／kg，平均含量分别为0．040、28．50、12．46、61．76mg／kg，Hg、Pb、Cu的季度差异不明显，Zn有较明显的季节变化。潜在生态危害评价表明，夏季重金属潜在生态危害属于强级污染，其余季节属于中等程度污染；重金属生态危害程度顺序为：Hg〉Cu〉Pb〉Zn，其中Hg的潜在生态危害属于很强级，其余均属于轻微级。 展开更多
关键词 重金属 大亚湾 生态危害 沉积物
下载PDF
酱油香气成分的研究--头油和生抽香气成分的比较 被引量：25
18
作者 熊芳媛 蔡明招 吴惠勤 《中国酿造》 CAS 北大核心 2008年第5期51-55,共5页
分别以乙醚提取头油和生抽中的香气成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其组分的相对含量,头油乙醚萃取物中鉴定出43种化合物,生抽乙醚萃取物中鉴定出36种化合物,其对头油香气成分贡献最大的是:苯乙醇... 分别以乙醚提取头油和生抽中的香气成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其组分的相对含量,头油乙醚萃取物中鉴定出43种化合物,生抽乙醚萃取物中鉴定出36种化合物,其对头油香气成分贡献最大的是:苯乙醇、2-甲基丙醇、3-甲基丁醇、4-羟基苯乙醇、3-甲硫基丙醇、十六酸乙酯、亚油酸乙酯、乙酸、2-呋喃醇等;对生抽香气成分贡献最大的是:2-呋喃醇、乙酸、3,8-二羟基-2-甲基色酮、6-甲基-2-吡嗪基甲醇、糠醛、香茅醇、呋喃酸、1-H-吡咯2甲醛、5,6-二氢-5,6-二乙基吡咯、1-糠基2-甲酸基-吡咯、1-(2-)呋喃基乙酮等。头油香气成分以醇类、酯类化合物为主,而生抽香气成分以杂环类化合物为主。 展开更多
关键词 头油 生抽 香气 乙醚萃取 气相色谱-质谱
下载PDF
气相色谱-质谱法同时检测10种常见精神类药物 被引量：24
19
作者 吴惠勤 金永春 +2 位作者 蔡明招 黄晓兰 朱志鑫 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期500-504,共5页
采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术，建立了同时检测人血液样品中10种常见精神类药物的新方法。通过对提取溶剂、酸度等预处理条件及GC-MS分析条件的优化，可以同时检测尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、安乃近、阿托品、异丙嗪、卡马... 采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术，建立了同时检测人血液样品中10种常见精神类药物的新方法。通过对提取溶剂、酸度等预处理条件及GC-MS分析条件的优化，可以同时检测尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、安乃近、阿托品、异丙嗪、卡马西平、地西泮、氯丙嗪及氯氮平这10种常见的精神类药物。在选定的条件下，尼可刹米等7种药物在0．10～25．0mg／L范围内线性关系良好；异丙嗪等3种药物在0．50～25．0mg／L范围内线性关系良好，方法回收率在77％-97％之间；RSD小于7％；检出限为5～40μ／kg。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 血液 精神类药物 酰胺结构 电荷密度 PM3半经验计算
下载PDF
分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中87种药物残留 被引量：25
20
作者 罗辉泰 黄晓兰 +6 位作者 吴惠勤 钟巧莉 朱志鑫 黄芳 林晓珊 谢梦婷 欧阳钢锋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期979-985,共7页
建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（d SPE/LC-MS/MS）同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮类、21种磺胺类及3种磺胺类增效剂等8类共计87种兽药的新方... 建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（d SPE/LC-MS/MS）同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮类、21种磺胺类及3种磺胺类增效剂等8类共计87种兽药的新方法。均质样品经0.1 mol/L Na2EDTA溶液分散后,以甲醇-乙腈（50∶50）超声提取,提取液用Bondesil-PSA吸附剂以分散固相萃取方式快速净化。待测物采用Poroshell EC-C18（100 mm×2.1 mm,2.4μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测（dynamic MRM）方式采集数据并作定性筛查和定量分析。87种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为63.7%~108.8%,相对标准偏差（RSD）为3.5%~15.2%,检出限（LOD,S/N≥3）和定量下限（LOQ,S/N≥10）分别为3~15μg/kg及10~50μg/kg。该方法灵敏、可靠,样品预处理简便、快速、价廉,适用于饲料中上述87种兽药的同时快速定性筛查和定量测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 动态多反应监测 饲料 β-受体激动剂 抗球虫类 抗生素
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 27 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部