文摘目的建立测定贝类组织中腹泻性贝类毒素大田软海绵酸(okadaic acid,OA)的优化高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经0.125 mol/L盐酸性水溶液提取,乙酸乙酯萃取,HLB固相萃取小柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。结果以80%甲醇-水为流动相等度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温为35℃,选择正离子扫描和多反应监测(MRM)模式进行分析,OA在2~200μg/L范围内线性关系良好。采用本研究改进的前处理方法,4个添加水平下的回收率为90.5%~99.6%,高于采用行业标准SN/T2269-2009前处理方法的回收率(81.3%~87.5%),相对标准偏差小于10%,方法定量限(以S/N≥10计)为1.0μg/kg。成功应用本方法检测了湛江市市售的7种贝类样品,未检出OA。结论该优化方法灵敏度高,操作较简便,适合于多种贝类样品中OA的检测。
