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FTIR显微镜/ATR物镜法检测圆珠笔迹的研究 被引量：14
1
作者 黄涛宏 吴天明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2200-2202,共3页
纸面上的圆珠笔迹,因其颜色深、纸面反射率低等诸多原因,在FTIR显微镜上用反射方式直接对其检测效果很差。在FTIR显微镜上加用ATR物镜,利用物镜与纸面笔迹接触的ATR检测原理,得到了圆珠笔迹和纸纤维的混合红外光谱,扣除纸纤维的红外光谱... 纸面上的圆珠笔迹,因其颜色深、纸面反射率低等诸多原因,在FTIR显微镜上用反射方式直接对其检测效果很差。在FTIR显微镜上加用ATR物镜,利用物镜与纸面笔迹接触的ATR检测原理,得到了圆珠笔迹和纸纤维的混合红外光谱,扣除纸纤维的红外光谱,使用差谱法得到圆珠笔迹的红外光谱,谱图中的3个强吸收峰分别是1581,1361和1172cm-1,这些峰都来源于三苯甲烷类染料,另外1724cm-1的羰基吸收来自于圆珠笔油墨中油剂类的醇酸树脂,使用3D-Mapping软件显示了1581cm-1在纸面上的强度分布。这种检测方式既得到了清晰的红外光谱图,提供了丰富的笔迹信息,又保护了被检样品的原始性。 展开更多
关键词 红外显微镜 ATR物镜 锗晶体 圆珠笔迹 红外光谱
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气相色谱质谱联用法检测奶粉中四种雌激素 被引量：12
2
作者 邓晓丽 范军 +2 位作者 黄涛宏 端裕树 曹磊 《中国食品》 2011年第4期56-57,共2页
本实验建立了对复杂基质本底的奶粉中四种雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇和炔雌醇的气相色谱质谱联用检测方法。结果显示该方法各组分分离良好,在低浓度下加标回收率为61.2-85.4%,线性范围为2-500ng/g,在低浓度下RSD均低于15.0%,检测限为0.... 本实验建立了对复杂基质本底的奶粉中四种雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇和炔雌醇的气相色谱质谱联用检测方法。结果显示该方法各组分分离良好,在低浓度下加标回收率为61.2-85.4%,线性范围为2-500ng/g,在低浓度下RSD均低于15.0%,检测限为0.13-0.3ng/g。该方法可实现对奶粉中四种雌激素准确、灵敏的定性定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱质谱联用 雌激素 奶粉
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雷贝拉唑钠原料药中一未知有关物质的结构解析 被引量：2
3
作者 刘路 江文明 +2 位作者 任美婷 姚劲挺 杨永健 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1268-1271,共4页
采用离子阱-飞行时间串级质谱仪(LCMS-IT-TOF)定性分析雷贝拉唑钠原料药,检测到一未知杂质,比较雷贝拉唑和该杂质可能的裂解途径,推测其结构为2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]亚磺酰基]-1H-氯代苯并咪唑。
关键词 雷贝拉唑钠 离子阱-飞行时间串级质谱仪 裂解途径 结构解析
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亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺 被引量：3
4
作者 卢跃鹏 方慧文 +5 位作者 胡筱静 江小明 李君 杨永 段建坤 骆丹 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期94-97,共4页
建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。液态奶样品经体积分数2.5%甲酸溶液提取、离心后乙腈稀释,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在负、正离子模式下测定三聚氰酸和三聚氰胺... 建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。液态奶样品经体积分数2.5%甲酸溶液提取、离心后乙腈稀释,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在负、正离子模式下测定三聚氰酸和三聚氰胺。三聚氰酸和三聚氰胺分别在0.5～100μg/L、0.1～50μg/L范围内线性关系良好。在0.25～15mg/kg、0.1～7.5mg/kg添加水平范围内,三聚氰酸平均回收率为84.5%～98.0%(RSD为2.1%～6.1%),三聚氰胺平均回收率为85.5%～88.9%(RSD为3.2～5.8%)。三聚氰酸、三聚氰胺定量限分别为0.25mg/kg、0.1mg/kg。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 质谱 三聚氰酸 三聚氰胺
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康视明合剂质量标准研究 被引量：1
5
作者 吴樱 杨义芳 +1 位作者 罗明琍 邓晓丽 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2008年第27期2133-2135,共3页
目的:建立康视明合剂的质量标准。方法:采用高效薄层色谱(HPTLC)法对方中黄柏、枳壳、白芍、当归、葛根进行定性鉴别;采用超快速高效液相色谱法测定柚皮苷和甘草酸铵的含量。结果:HPTLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;柚皮苷、甘草... 目的:建立康视明合剂的质量标准。方法:采用高效薄层色谱(HPTLC)法对方中黄柏、枳壳、白芍、当归、葛根进行定性鉴别;采用超快速高效液相色谱法测定柚皮苷和甘草酸铵的含量。结果:HPTLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;柚皮苷、甘草酸铵的进样量分别在0.015～0.135μg(r=0.9999)、0.1～0.9μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.78%、101.99%,RSD分别为2.19%(n=6)、1.95%(n=6)。结论:所建标准可用于康视明合剂的质量控制。 展开更多
关键词 康视明合剂 质量标准 高效薄层色谱法 超快速高效液相色谱法
原文传递
氯噻酮对照品中杂质的结构解析
6
作者 杨永健 江文明 +1 位作者 郝红元 相秉仁 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期363-365,共3页
采用离子阱-飞行时间串级质谱仪(LCMS-IT-TOF)定性分析氯噻酮对照品,并预测了其可能的裂解途径,检测到氯噻酮一个未知杂质,并推测了该杂质可能的结构式及裂解途径。
关键词 氯噻酮 离子阱-飞行时间串级质谱仪 裂解途径
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高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白
7
作者 冀峰 姚劲挺 +2 位作者 黄涛宏 端裕树 曹磊 《中国食品》 2011年第6期70-72,共3页
本文使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法。5个不同浓度标准品进样（10,50,100,250,1000ug/L）,对于大多数目标物校准曲线相关系数可达0.9999;对于L（-）-羟脯氨酸,方法的检测限（S/N=... 本文使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法。5个不同浓度标准品进样（10,50,100,250,1000ug/L）,对于大多数目标物校准曲线相关系数可达0.9999;对于L（-）-羟脯氨酸,方法的检测限（S/N=3.3）为20ug/L,定量限（S/N=10）为50ug/L。连续7针进样（250ug/L,10uL）保留时间相对标准偏差为0.01-1.38,峰面积相对标准偏差为0.01-0.83。市售某两种品牌牛奶样品检测结果表明均含有L-羟脯氨酸,为皮革水解蛋白阳性样品。 展开更多
关键词 皮革水解蛋白 乳制品 高效液相色谱 柱后衍生
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原子吸收分光光度法快速测定大米中的镉 被引量：2
8
作者 孙友宝 黄涛宏 +1 位作者 端裕树 曹磊 《中国食品》 2011年第8期71-71,共1页
大米样品用硝酸及过氧化氢微波消解，大米试液中的镉用原子吸收石墨炉法测定。线性相关系数为R=O．9998。回收率为100．30—106．59％，方法检出限为O．07ug／L，该方法具有更好的精密度和灵敏度。操作简便等优点。
关键词 大米 镉原子 吸收 石墨炉
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